Practica 2 ffl piperazina

¨El buen médico trata la enfermedad; el gran médico trata al paciente que tiene la
enfermedad¨ William Osler
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA
GUÍA DE PRÁCTICA DE ASIGNATURA
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-2
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS
FARMACÉUTICAS LÍQUIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A”
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc.
ESTUDIANTE: Heidy Anabel Merizalde Vera
FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: 18 de Diciembre Del 2019
FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 24 de Diciembre del 2019
2. FUNDAMENTACIÓN:
El citrato de Piperazina es una materia prima farmacéutica de
importación, el cual se utiliza en la preparación del jarabe de
Piperazina para su uso como antihelmíntico (Pérez & García,
1998).
La piperazina se puede sintetizar mediante la reacción entre etanolamina y amoníaco
a alta presión sobre un catalizador en presencia de hidrógeno. Se obtiene una
mezcla de etilenaminas entre ellas piperazina, además de agua. Las etilenaminas
son separadas entre sí por destilación (Pérez & Gardey, 2009).
La piperazina también puede obtenerse a partir de dicloruro de etileno, haciendo
reaccionar este producto con un exceso de amoníaco a alta presión y a temperatura
moderada. La solución resultante de hidrocloruro de etilenamina se neutraliza
con sosa cáustica para formar piperazina y otras etilenaminas, que posteriormente
se aíslan por destilación. El cloruro de sodio se forma como subproducto (ECURED,
2011).
…………
10

El citrato de piperazina contiene no menos del 98,0 por ciento y no más del
equivalente al 101,0 por ciento de bis (2- hidroxi-propano-1,2,3-tricarboxilato) de
tripiperazina, calculado con respecto a la sustancia anhidra. Contiene agua en
cantidad variable (española, 2002).
3. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Desarrolla métodos analíticos, micro analíticos, biológicos, físicos y químicos en
el control de calidad de las formas farmacéuticas; Realiza la evaluación de
calidad del Citrato de Piperazina en una forma farmacéutica liquida (jarabe),
basándose en ensayos de diferentes farmacopeas.
4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
 Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales
establecidos en las farmacopeas analizando y comparando los resultados.
5. EQUIPOS, MATERIALES, E INSUMOS:
a) Características organolépticas
MATERIALES MEDICAMENTO
Tubos de ensayo
Gradilla
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
Citrato de Piperazina (comercial,
genérico, elaborado)
b) pH
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPO MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Varilla de vidrio
Probeta
Pipeta
Otros
Guantes
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio
Agua destilada pH-metro Jarabe de citrato
de Piperazina
c) Densidad
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPO MEDICAMENTO

Vaso de
precipitación
Picnómetro
Otros
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio
Agua destilada Balanza
Analítica
Jarabe de citrato
de Piperazina
d) Solubilidad
MATERIALES SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MUESTRA
Vaso de precipitación.
1 Probeta pequeña
Pipeta.
9 tubos de ensayo
Gradilla
Guantes, mascarilla,
gorro, zapatones y bata
de laboratorio.
Agua destilada
Formol
Alcohol potable
Jarabe citrato de Piperazina
(comercial, genérico y
elaborado por la PPF)
e) Valoración 1
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICA
MENTO
Vaso de precipitación
Bureta
Soporte Universal
Agitador
Guantes, mascarilla,
gorro, zapatones y
bata de laboratorio.
Baño
María
Ácido Acético
Glacial.
Cristal violeta.
Ácido Perclórico
a 0.1N
Jarabe de
Piperazin
a
Comercial
f) Espectrofotometría
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Pipetas
Balón 50ml
Guantes
Mascarilla
Gorro
zapatones
Bata de
laboratorio
Balanza
analítica
Espectrofotóme
tro
Agua
desionizada
Hidróxido de
sodio 2.5N
Acetona
Nitroferrocia
nuro de
sodio
Jarabe de
citrato de
piperazina
g) ORP (POTENCIAL OXIDO-REDUCCIÓN)
MATERIALES EQUIPOS MUESTRA

Guantes.
Mascarilla.
Gorro.
Zapatones.
Bata de laboratorio
Vaso de precipitación.
ORP. Citrato de
piperazina(jarabe)
Agua destilada.
Agua desionizada.
h) GRADOS BRIX-INDICE DCDE REFRACCION-GLUCOSA
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Tubos de ensayo
(5)
Gotero
Varilla de vidrio
Toallas
absorbentes
Mascarilla
Gorro
zapatones
Bata de
laboratorio
Refractómetro Agua destilada
Alcohol
Jarabe de citrato
de piperazina
i) Análisis Microbiológico
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Asa
Caja Petri
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
Incubadora Agar MacConkey Jarabe de
citrato de
piperazina
6. PROCEDIMIENTO:
a) Características Organolépticas
 Se tomó los frascos de Jarabe de Piperazina para realizar la
caracterización.
 Se observó la coloración de los medicamentos, su olor, sabor, y su
textura.
 Luego se procedió a realizar la comparación de las diferentes marcas de
jarabe de piperazina.

b) pH
 Agregamos una cierta cantidad de muestra (jarabe de citrato de
piperazina), en un vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el
respectivo pH-metro.
 Verificar si cumple con los parámetros establecidos
c) Densidad
Muestra # 1 Piperazina NIF Genérico
 Pesamos el picnómetro vacío en la balanza.
 Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesar.
 Procedemos a llenar el picnómetro con la muestra (jarabe del citrato de
piperazina) hasta enrasar y pesar.
 Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método del
picnometria.
Muestra # 2 ANKILOTOFIS Citrato de Piperazina
picnometria.
Muestra # 3 Citrato de Piperazina PPF
picnometria.
d) Solubilidad
 Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área
donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que
se emplearan en la práctica.

 Rotular 3 tubos de ensayo con el nombre de las sustancias que se va a
realizar el ensayo: agua, alcohol y formol.
 Colocar aproximadamente 2ml de alcohol, agua y formol respectivamente
en los tubos previamente rotulados.
 Agregar 2ml de muestra en cada solvente correspondiente.
 Agitar por 5 minutos aproximadamente, observar la solubilidad del
fármaco y reportar.
e) Valoración 1 y 2
 Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área
donde se la realizara la práctica y así mismo tener los materiales limpios
y secos que se emplearán en la práctica.
 Se procede a colocar 1ml de jarabe de Citrato de Piperazina en un vaso
de precipitación.
 Se pone la muestra en baño María para que se evapore hasta sequedad.
 Luego colocar 10 ml de ácido acético glacial a la muestra añadiendo 1
gota de cristal violeta.
 Agitar y titular con solución de ácido perclórico a 0.1N hasta punto final de
coloración azul.
f) Espectrofotometría
 Disolver 500 mg de citrato de piperazina en 10ml de agua
 Agregar 1 ml de hidróxido de sodio 2.5N
 Agregar 1 ml de acetona
 Agregar 1 ml de nitroferricianuro de sodio
 Mezclar y dejar en reposo durante 10 minutos
 Determinar la absorbancia a 520nm o 600nm usando un blanco
 Y luego realizar el mismo procedimiento, pero con la muestra
g) ORP (potencial oxido-reducción)
 Conectar el equipo a la energía para poder realizar el test de Oxido-
reducción.
 Calibrar el equipo de potencial Redox, con agua desionizada.
 Colocar el electrón del ORP en agua desionizada para obtener un valor
referente durante unos minutos, para observar la estabilidad.

 Sumergir el electrón del ORP en agua destilada, para obtener valores
estables y así poder, realizar un marco de referencia.
 Sumergir el electrón del ORP en la primera muestra de Citrato de
Piperazina, hasta que nos salga un valor estable, y anotar sus valores.
 Lavar el electrón primero con agua destilada, luego con agua desionizada
para que se neutralice y así poder realizar el procedimiento 5 en cada
muestra faltante.
 Realizar una segunda verificación de los datos dados por el equipo de
ORP, para asegurar que los resultados sean correctos.
h) GRADOS BRIX-INDICE DCDE REFRACCION-GLUCOSA
 Haciendo el uso del refractómetro, se procede a efectuar la medición
agregando al prisma una pequeña cantidad de jarabe de muestra
utilizando una pipeta.
 Operando el dispositivo se selecciona el método que se desea emplear
(grados brix-índice de refracción-glucosa).
 Luego se procede a tomar las mediciones obtenidas.
 Después de cada medición se retira la muestra del prisma haciendo uso
de algodón y a continuación se limpia con un poco de agua.
i) Análisis Microbiológico
Aislamiento de E. coli.
✓ Con un asa, hacer un aislamiento a partir de caldo lactosado, a agar MacCon-
key. Incubar a 35ºC por 24 horas.
✓ Las colonias de coliformes en agar MacConkey son de color rojo ladrillo,
eventualmente rodeadas de zonas de bilis precipitada.
✓ Si no hay colonias típicas, la muestra cumple los requisitos en cuanto a ausencia
de coliformes.
✓ Si hay colonias típicas, trasplante una de estas colonias a agar eosina-azul de
metileno-lactosa, según Levine. Incubar a 35ºC por 24-48 horas. Las colonias de
E. coli en este medio, se caracterizan por dar color negro azulado al trasluz y
brillo metálico dorado verdoso a la luz incidente.
✓ Transferir las colonias típicas del agar eosina-azul de metileno-lactosa (agar
Levine), a agar nutritivo inclinado y a agar TSI. Incubar a 35ºC por 24 horas.

✓ Los cultivos típicos de E. coli en agar TSI presentan el bisel amarillo, sin
oscurecimiento y con formación de gas.
✓ Hacer una coloración de Gram: E. coli es un bacilo Gram negativo no esporulado.
✓ Confirmar la presencia de E. coli por medio de pruebas bioquímicas adicionales
como por ejemplo el Test del IMViC, o utilizando sistemas miniaturizados tales
como API MicroID.
7. RESULTADOS ESPERADOS:
a) Características Organolépticas
CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS
FORMA
FARMACEUTICA
OLOR COLOR SABOR TEXTURA
JARABE DE PP
(PREPARADO EN
LABORATORIO) Dulzón Transparente Dulce
Ligeramente
viscoso
JARABE DE PP
(COMERCIAL) Dulzón Verde Dulce
Ligeramente
viscoso
JARABE DE PP
(GENERICO) Dulzón Rosa Dulce
Ligeramente
viscos
b) pH
pH
Muestra Resultado
Piperazina NF
Genérico
pH 5,44 a 20,3º
Piperazina Yerbaten pH 5,05 a 20,3º
Piperazina UTMACH pH 5,45 a 20,3º
Según la Farmacopea Española Segunda Edición los parámetros de pH
establecidos son de 5 – 6, con lo que los análisis realizados a los 3 jarabes
cumplen con los parámetros establecidos.

c) Densidad
Datos:
 Peso de Picnómetro Vacío: 17,3475g
 Peso de Picnómetro con Agua: 27,2230g
 Peso de Picnómetro con Jarabe 1: 29,7474g
Formula de Densidad por Picnometría.
𝑴𝟑 − 𝑴𝟏
𝑴𝟐 − 𝑴𝟏
M1: Picnómetro Vacío
M2: Pacómetro con Agua Destilada
M3: picnómetro con Muestra
 Jarabe de Laboratorio Utmach
𝑴𝟑 − 𝑴𝟏
𝑴𝟐 − 𝑴𝟏
29,7474g − 17,3475g
27,2230g − 17,3475g
1,256g/ml
 Jarabe Genérico
𝑴𝟑 − 𝑴𝟏
𝑴𝟐 − 𝑴𝟏
DENSIDAD JARABE DE CITRATO DE PIPERAZINA
Tipos de Jarabe de
Piperazina
Densidad por
Picnometría
Especificación 1,1 g
(Farmacopea Española)
1 Jarabe de laboratorio
Utmach
1,256g/ml No cumple
2 Jarabe Genérico 1,145g/ml Cumple
3 Jarabe Comercial 1,149g/ml Cumple

28,6588g − 17,3475g
27,2230g − 17,3475g
1,145 g/ml
 Jarabe Comercial
𝑴𝟑 − 𝑴𝟏
𝑴𝟐 − 𝑴𝟏
28,7164g − 17,3475g
27,2230g − 17,3475g
1,149 g/ml
d) Solubilidad
JARABE CITRATO DE PIPERAZINA GENÉRICO 60 ml
SOLUBILIDAD
SOLVENTES FACILMENTE LIGERAMENTE CASI SOLUBLE INSOLUBLE
AGUA Si cumple No cumple No cumple No cumple
ALCOHOL No cumple No cumple Si cumple No cumple
FORMOL Si cumple No cumple No cumple No cumple
JARABE CITRATO DE PIPERAZINA COMERCIAL Nature,s Garden
120 ml
SOLUBILIDAD

JARABE CITRATO DE PIPERAZINA ELABORADO EN LA PLANTA
PILOTO DE FARMACIA 120 ml
SOLUBILIDAD
e) Valoración
VALORACIÓN DEL JARABE GENÉRICO DE CITRATO DE PIPERAZINA
Preparación de HClO4 a 0,1 N
70g HClO4 100 g P.A
100.45 g HClO4 x
X= 143,5 g HClO4
143,5 g HClO4 1000 ml
X 50 ml
X= 7,175 g HClO4
7.175 g HClO4 2N
X 0,1 N
X= 0,35875 g HClO4
V= m/d = 0,3875/1,67
V= 0,215 ml
Cantidad Trabajada
100 ml de Jarabe de citrato de Piperazina 11.0 g P.A
1 ml Jarabe de citrato de Piperazina x
X= 0,11 g P.A
0, 11 g x 1000 mg/1 = 110 mg
Consumo Teorico
1 ml HClO4 10,71 mg P.A

X 110 mg P.A
X= 10,27 HClO4 ml
Porcentaje Teorico
1 ml HClO4 0.1M 10,71 mg P.A
10,27 ml HClO4 x
X=109,9 mg P.A
110mg P.A 100%
109,9 mg P.A x
X=99,9%
Consumo Real
1M 2N
X 0,1 N
X= 0,05 M
9,.8 ml HClO4 0.1 N
X 0.05M
X= 4,9 ml HClO4 0,05M
4,9 ml HClO4 0,05 M
X 0,1 N
X= 9,8 ml HClO4 0,1 M
9,8 ml HClO4 0,1 M = 1.0125 9,9 ml HClO4 0,1M
Porcentaje Real
1 ml HClO4 0,1 M 10,71 mg P-A
9,9 ml HClO4 x
X=106,029 mg P.A
110mg P.A 100%
106,029 mg P.A x
X=96,39%
El valor total de P.A. que contiene un jarabe de citrato de piperazina analizado
fue de 106.029mg obteniéndose un porcentaje de 96.39% lo que no está

dentro de los rangos permitidos por la farmacopea española que permite no
menos del 98.0% y no más del 101.0% de P.A.
f) ORP (potencial oxido-reducción)
# MUESTRAS RESULTADO 1 (mV) RESULTADO 2 (mV)
1 Citrato de piperazina
(“YERBATEN”, comercial)
129 130
2 Citrato de piperazina (“Nature’s
Garden”, genérico)
134 121
3 Citrato de piperazina
(“Piperazina NF”, genérico)
177 178
REFERENCIAS PARA ESTABILIZAR LOS RESULTADOS
Agua Destilada 176 176
g) Grados Brix- índice de refracción-glucosa
Métodos Jarabe Genérico Jarabe Comercial
Identificación Citrato de piperazina
Grados Brix 36,63 % a 20°C 40,66 % a 17,5°C
Indice de refracción 1,3934 a 20°C 1,4015 a 17,5°C
Glucosa 37,12 % a 20°C 41,23 % a 20°C
8. CONCLUSIONES
Durante la práctica se realizó la evaluación del Jarabe de Piperazina con la
finalidad de determinar si cumple o no con los estándares de calidad establecidos
por las Farmacopeas.
Según la Farmacopea Española Segunda Edición los parámetros de pH
establecidos son de 5 – 6, con lo que los análisis realizados a los 3 jarabes
cumplen con los parámetros establecidos.
El valor total de P.A. que contiene un jarabe de citrato de piperazina analizado
fue de 106.029mg obteniéndose un porcentaje de 96.39% lo que no está dentro
de los rangos permitidos por la farmacopea española que permite no menos del
98.0% y no más del 101.0% de P.A.

9. RECOMENDACIONES:
 Mantener las normas de bioseguridad al ingresar al laboratorio para así
evitar algún tipo de accidente.
 Manejar con cuidado los equipos que vayamos a utilizar durante la
práctica.
 Tener precaución con los materiales de vidrio.
 Manejar con cuidado el uso de reactivos fuertes, siempre usando la
campana.
 Mantener el área limpia de trabajo.
10.BIBLIOGRAFÍA:
 Anvisa. (2010). Farmacopea Brasileña. 5ta edición Vol I. Brasilia,
Brasil
 Ministerio de Sanidad y Consumo. (2005). Real Farmacopea
Española. 3ra edición. Madrid, España. Editorial MSC.
 Vila Jato, J. (2001). Tecnología Farmacéutica: formas farmacéuticas
(Vol II). Madrid, España.
11. ANEXOS:
Anexo 1. Jarabe de Citrato de
Piperazina
Anexo 2. Ensayo de
Espectofotometría

_______________________
Heidy Anabel Merizalde Vera
1400709299
EQUIVALENCIAS POR ML DE HClO4
0,1M
FARMACOPEA USP 36 NF31 Vol. 3
Piperazina
1 ml = 4,307 mg de
Piperazina
Citratode Piperazina
1 ml = 10,71 mg de
Piperazina
Jarabe
Peso del Di picrato
multiplicado x 0,3568
mg = mg de Piperazina
FARMACOPEA BRASILEÑA Vo. 2
Piperazina
1 ml = 4,307 mg de
Piperazina
MONOGRAFIAS
Aditivode Piperazina
1 ml = 11,61 mg de
Piperazina
1 ml = 10,71 mg de
Piperazina
CUADRO DE TOLERANCIA
FARMACOPEA USP 36 NF31 Vol. 3
No menos del: No más del:
Piperazina 98,0% 101,0%
Citrato de Piperazina 98,0% 100,5%
Citrato de Piperazina
Jarabe
93,0% 107,0%
FARMACOPEA BRASILEÑA Vo. 2
Piperazina 98,0% 101,0%
MONOGRAFIAS
Aditivo de Piperazina 98,0% 101,0%
Citrato de Piperazina 98,0% 101,0%

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