Practica 2 citrato de piperazina

“NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD”. ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad Pertinencia y Calidez”
D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA
PRÁCTICA BF.9.01-02
1. DATOS INFORMATIVOS
Carrera: Bioquímica y Farmacia
Docente: Bioq. Carlos García González, Ms.
Estudiante: Jorge Moises Magallanes Medina
Ciclo/Nivel: Noveno semestre “B”.
Fecha de Elaboración de la Práctica: jueves, 07 de junio de 2018.
Fecha de Presentación de la Práctica: lunes, 14 de junio de 2018
TITULO DE LA PRÁCTICA:
EVALUACIÓN DE CONTROL DE CALIDAD DE FORMAS
FARMACÉUTICAS LÍQUIDAS (JARABE DE PIPERAZINA)
DATOS DEL MEDICAMENTO.
Jarabe citrato de Piperazina genérico
Laboratorio: Neofarmaco
Principio activo: Piperazina citrato
Concentración: 11.0 g
Forma farmacéutica: Liquida
Jarabe citrato de Piperazina elaborado en la planta piloto de farmacia
Laboratorio: PPF
Principio activo: Piperazina citrato
Concentración: 120ml
Forma farmacéutica: Liquida
10

2. FUNDAMENTACIÓN:
El citrato de Piperazina es una materia prima farmacéutica de importación, el cual se
utiliza en la preparación del jarabe de Piperazina para su uso como antihelmíntico
(Pérez & García, 1998).
La piperazina se puede sintetizar mediante la reacción entre etanolamina y amoníaco
a alta presión sobre un catalizador en presencia de hidrógeno. Se obtiene una mezcla
de etilenaminas —entre ellas piperazina—, además de agua. Las etilenaminas son
separadas entre sí por destilación (Pérez & Gardey, 2009).
La piperazina también puede obtenerse a partir de dicloruro de etileno, haciendo
reaccionar este producto con un exceso de amoníaco a alta presión y a temperatura
moderada. La solución resultante de hidrocloruro de etilenamina se neutraliza con
sosa cáustica para formar piperazina y otras etilenaminas, que posteriormente se
aíslan por destilación. El cloruro de sodio se forma como subproducto (ECURED,
2011).
El citrato de piperazina contiene no menos del 98,0 por ciento y no más del
equivalente al 101,0 por ciento de bis(2- hidroxi-propano-1,2,3-tricarboxilato) de
tripiperazina, calculado con respecto a la sustancia anhidra. Contiene agua en
cantidad variable (Española, 2002).
3. OBJETIVOS:
3.1 Realizar la evaluación de calidad del Citrato de Piperazina en una forma
farmacéutica liquida (jarabe), basándose en ensayos de diferentes
farmacopeas.
3.2 Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales
establecidos en las farmacopeas analizando y comparando los resultados.
4. MATERIALES.
CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS.
MATERIALES SUSTANCIA
Tubos de ensayo
Gradilla
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Jarabe de
piperazina

PH
MATERIALES EQUIPO SUSTANCIA
1 vaso de precipitación de 50 ml
4 vasos de precipitación de 20 ml
Agua desionizada
pH-metro Jarabe de
piperazina
DENSIDAD
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Picnómetro
Otros
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Balanza
analítica
Agua destilada Jarabe de citrato de
piperazina genérico.
Jarabe de citrato de
piperazina de la PPF.
SOLUBILIDAD
MATERIALES SUSTANCIAS MEDICAMENTO
Vaso de precipitación.
1 Probeta pequeña
Pipeta.
9 tubos de ensayo
Gradilla
Agua destilada
Formol
Alcohol potable
VALORACIÓN.
Vaso de precipitación
Bureta
Soporte Universal
Agitador
Guantes, mascarilla,
Gorro y bata.
Baño
María
Ácido Acético
Glacial.
Cristal violeta.
Ácido Perclórico
a
0.1N
ESPECTROFOTOMETRÍA.
Vaso precipitación
Pipetas
Balón 50ml
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Balanza analítica
Espectrofotóm
etro
Agua desionizada
Hidroxido de
sodio 2.5N
Acetona
Nitroferrocianuro
de sodio
 Jarabe de citrato
de piperazina
genérico.
 Jarabe de citrato
de piperazina
de la PPF.

ORP
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
Guantes.
Mascarilla.
Gorro.
Zapatones.
Vaso de
precipitación
ORP.  Jarabe de citrato de piperazina
genérico.
 Jarabe de citrato de piperazina
de la PPF.
GRADOS BRIX.
Tubos
ensayo (5)
Gotero
Varilla de vidrio
Toallas
absorbentes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Refractómetro Agua
destilada
Alcohol
 Jarabe de
citrato de
piperazina
genérico.
 Jarabe de
citrato de
piperazina
de la PPF.
ANÁLISIS MICROBIOLÓGICO.
Asa
Pipeta
Balón volumétrico
de 250ml
Caja Petri
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Autoclave
Incubadora
Agar MacConkey
Agua peptonada
Agar eosina-azul de
metileno-lactosa
Jarabe de citrato
de piperazina
genérico.
Jarabe de citrato
de piperazina
de la
PPF.
5. PROCEDIMIENTO.
1. Se procede a desinfectar el área donde se va trabajar
2. Separar por lotes los medicamentos
3. Una vez que los medicamentos estén separados por orden de lote se procede a
verificar los siguientes datos
PH
1. Se procede a desinfectar el área donde se va trabajar
2. Separar por lotes los medicamentos
3. Colocar en un vaso de presipitacion agua desionizada
4. Colocar en cada vaso 20 ml de cada muestra
5. Calibrar el pH-metro si la situación la requiere
6. Se procede a medir el pH

DENSIDAD
1. Se debe mantener la balanza calibrada
2. Se toma cada picnómetro y se los pesa vacíos y se apunta los pesos respectivamente.
3. Luego se procede a al primer picnómetro colocar 10ml de agua destilada y pesarlo.
4. Posteriormente se toma el otro picnómetro y se coloca 10ml de muestra, en este caso el
jarabe de citrato de piperazina.
5. Por último, se realiza este mismo procedimiento a las 2 muestras siguientes.
SOLUBILIDAD
1) Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el area donde se la
realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la
práctica.
2) Rotular 3 tubos de ensayo con el nombre de las sustancias que se va a realizar el
ensayo: agua, alcohol y formol.
3) Colocar aproximadamente 2ml de alcohol, agua y formol respectivamente en los
tubos previamente rotulados.
4) Agregar 2ml de muestra en cada solvente correspondiente.
5) Agitar por 5 minutos aproximadamente, observar la solubilidad del fármaco y
reportar.
VALORACIÓN.
1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde
se la realizara la práctica y así mismo tener los materiales limpios y secos
que se emplearán en la práctica.
2. Se procede a colocar 1ml de jarabe de Citrato de Piperazina en un vaso de
precipitación.
3. Se pone la muestra en baño María para que se evapore hasta sequedad.
4. Luego colocar 10 ml de ácido acético glacial a la muestra añadiendo 1 gota
de cristal violeta.
5. Agitar y titular con solución de ácido perclórico a 0.1N hasta punto final de
coloración azul.
1. Disolver 500 mg de citrato de piperazina en 10ml de agua
2. Agregar 1 ml de hidróxido de sodio 2.5N
3. Agregar 1 ml de acetona
4. Agregar 1 ml de nitroferricianuro de sodio

5. Mezclar y dejar en reposo durante 10 minutos
6. Determinar la absorbancia a 520nm o 600nm usando un blanco
7. Y luego realizar el mismo procedimiento pero con la muestra
ORP
1. Conectar el equipo a la energía para poder realizar el test de Oxido-reducción.
2. Calibrar el equipo de potencial Redox, con agua desionizada.
3. Colocar el electrón del ORP en agua desionizada para obtener un valor
referente durante unos minutos, para observar la estabilidad.
4. Sumergir el electrón del ORP en agua destilada, para obtener valores
estables y así poder, realizar un marco de referencia.
5. Sumergir el electrón del ORP en la primera muestra de Citrato de
Piperazina, hasta que nos salga un valor estable, y anotar sus valores.
6. Lavar el electrón primero con agua destilada, luego con agua desionizada
para que se neutralice y así poder realizar el procedimiento 5 en cada
muestra faltante.
7. Realizar una segunda verificación de los datos dados por el equipo de
ORP, para asegurar que los resultados sean correctos.
GRADOS BRIX.
1. Haciendo el uso del refractómetro, se procede a efectuar la medición
agregando al prisma una pequeña cantidad de jarabe de muestra
utilizando una pipeta.
2. Operando el dispositivo se selecciona el método que se desea emplear
(grados brix-índice de refracción-glucosa).
3. Luego se procede a tomar las mediciones obtenidas.
4. Después de cada medición se retira la muestra del prisma haciendo uso de
algodón y a continuación se limpia con un poco de agua.
Aislamiento de E. coli.
Transferir con una pipeta estéril, 10 mL de la muestra a un balón que contiene 90mL de
caldo soya-caseína o agua peptonada. Incubar a 30 - 35ºC por 24 horas.
1. Con un asa, hacer un aislamiento a partir del agua peptonada, a agar MacCon-
key. Incubar a 37ºC por 24 horas.

2. Las colonias de coliformes en agar MacConkey son de color rojo ladrillo,
eventualmente rodeadas de zonas de bilis precipitada.
3. Si no hay colonias típicas, la muestra cumple los requisitos en cuanto a ausencia
de coliformes.
4. Si hay colonias típicas, trasplante una de estas colonias a agar eosina-azul de
metileno-lactosa, según Levine. Incubar a 35ºC por 24-48 horas. Las colonias de
E. coli en este medio, se caracterizan por dar color negro azulado al trasluz y
brillo metálico dorado verdoso a la luz incidente.
5. Transferir las colonias típicas del agar eosina-azul de metileno-lactosa (agar
Levine), a agar nutritivo inclinado y a agar TSI. Incubar a 35ºC por 24 horas.
6. Los cultivos típicos de E. coli en agar TSI presentan el bisel amarillo, sin
oscurecimiento y con formación de gas.
7. Hacer una coloración de Gram: E. coli es un bacilo Gram negativo no
esporulado.
8. Confirmar la presencia de E. coli por medio de pruebas bioquímicas adicionales
como por ejemplo el Test del IMViC, o utilizando sistemas miniaturizados tales
como API MicroID.
6. CUADRO DE RESULTADOS
Nombre Concentración Laboratorio Color Principio
activo
Vence Forma Lote
Piperazina 60 ml Neo farma Rosado Citrato de
piperazina
07/2021 Liquida 170714
Piperazina 60 ml Neo farma Rosado Citrato de
piperazina
01/2022 Liquida 180130
Piperazina 60 ml UTMACH Transparente Citrato de
piperazina
05/2020 Liquida 150520188BJP
Piperazina 5 ml UTMACH Transparente Citrato de
piperazina
01/2022 Liquida 17051701
PH
Nombre Concentración Laboratorio Color Sabor Lote pH
Piperazina 60 ml Neo farma Rosado Frambuesa 170714 4.6
Piperazina 60 ml Neo farma Rosado Frambuesa 180130 4.4
Piperazina 120 ml UTMACH Transparente Menta 150520188BJP 4.6
Piperazina 5 ml UTMACH Transparente Menta 17051701 4.6

DENSIDAD
JARABE GNÉRICO
 PRIMER PICNÓMETRO
Picnómetro vacío: 17,3252 g
Picnómetro con agua: 27.2717g
Picnómetro con jarabe: 28.7233g
𝑑 =
28.7233 − 17,3252
27.2717 − 17.3253
=
11.3981
9,9465
= 1.1459 𝑔/𝑐𝑐
JARABE DE CITRATO DE PIPERAZINA PLUS
 PRIMER PICNÓMETRO
Picnómetro vacío: 17,3252
Picnómetro con agua: 27.2717
Picnómetro con jarabe: 29,1065
𝑑 =
29,1065 − 17,3252
27.2717 − 17,3252
=
11,7813
9,9465
= 1.844 𝑔/𝑐𝑐
JARABE GNÉRICO JARABE DE CITRATO DE
PIPERAZINA PLUS
1.1459 g/cc 1.844 g/cc
SOLUBILIDAD
FORMOL ALCOHOL
POTABLE
AGUA
DESTILADA
JARABE DE LA PPF Insoluble Medianamente
soluble
Soluble
JARABE DE CP
GENERICO.
Insoluble Medianamente
soluble
Soluble
VALORACIÓN.
Datos:
1. Concentración del principio activo: 6.600mg
2. Referencia: 93-107%
3. Equivalencia: 1 ml de solución de HClO4 0.1M equivale a 10.71 mg de citrato de
piperazina
4. Peso promedio del comprimido: 60 ml
5. Volumen del viraje: 9.5 ml de solución de HClO4 0.1N
6. Constante "K": 1.0072
7. Cantidad a Trabajar: 909.09 mg
8. Consumo Teórico (CT): 9.33 ml de sol de HClO4 0.1 N
9. Porcentaje Teórico (%T): 99.92%
10. Consumo Real (CR): 9.5684 ml sol de HClO4 0.1N
11. Porcentaje Real (%R): 102.47%

Cantidad a trabajar.
60 𝑚𝑙 → 6.600𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
𝑋 → 100𝑚𝑔 𝑃. 𝐴
X=
100 𝑚𝑔 𝑃.𝐴∗60 𝑚𝑙
6.600 𝑚𝑔 𝑃.𝐴.
𝑿 = 𝟗𝟎𝟗. 𝟎𝟗 𝒎𝒈 𝑷. 𝑨.
Consumo Teórico (CT)
1 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑒 HClO4 0.1𝑁 → 10.71 mg 𝑃. 𝐴
𝑋 → 100 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
X=
100 𝑚𝑔 𝑃.𝐴∗1 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑒 HClO4 0.1𝑁 .
10.71 𝑚𝑔 𝑃.𝐴.
X= 9.33 ml de sol de HClO4 0.1 N
Porcentaje Teórico (%T)
1 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙𝑂4 0.1𝑁 → 10.71 mg 𝑃. 𝐴
9.33𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙𝑂4 0.1𝑁 → 𝑋
X=
9.33 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙𝑂4 0.1𝑁∗10.71 𝑚𝑔 𝑃.𝐴.
1 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙𝑂4 0.1𝑁
X= 99.92 mg de P.A
100 mg 𝑃. 𝐴 → 100%
99.92 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑃. 𝐴 → 𝑋
X=
99.92 𝑚𝑔 𝑃.𝐴∗1 00 %.
100 𝑚𝑔 𝑃.𝐴.
X= 99.92%
Consumo Real (CR)
C.R = Viraje x K
C.R = 9.5 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙𝑂4 0.1𝑁 x 1.0072
C.R = 9.5684 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙𝑂4 0.1𝑁
Porcentaje Real (%R)
1 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙𝑂4 0.1𝑁 → 10.71 mg 𝑃. 𝐴
9.5684 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐼 0.1𝑁 → 𝑋
X=
9.0648 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙𝑂4 0.1𝑀∗10.71 𝑚𝑔 𝑃.𝐴.
1 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙𝑂4 0.1𝑁
X= 102.47 mg de P.A
100 mg 𝑃. 𝐴 → 100%
102.47 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑃. 𝐴 → 𝑋
X=
97.08𝑚𝑔 𝑃.𝐴∗1 00 %.
100 𝑚𝑔 𝑃.𝐴.
X= 102.47%

Nanómetros Absorbancias del
jarabe de citrato
de piperazina
genérico
Absorbancias de
la de citrato de
piperazina
comercial
Absorbancia
de Blanco
Absorbancia
de la
muestra
Patrón
600nm 0.072 – 0.075 0.097 – 0.098 0.000 -0.0083
 Jarabe citrato de piperazina comercial
 Jarabe citrato de piperazina
concentración absorbancia
0,25 0.072
 Materia prima
concentración absorbancia
0,25 0.097
ORP
MUESTRAS RESULTADO 1(mV) RESULTADO 2(mV)
JARABE GENERICO
PIPERAZINA
208 209
JARABE DE PIPERAZINA PPF1 210 211
JARABE DE PIPERAZINA PPF2 201 195
REFENRENCIAS PARA ESTABILIZAR LOS RESULTADOS
AGUA DESIONIZADA 201 180
AGUA DESTILADA 180 170
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Curva de calibracion del jarabe
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Curva de calibracion de la
materia prima

GRADOS BRIX.
MÉTODOS JARABE COMERCIAL DE PIPERAZINA
IDICE DE REFRACCIÓN 1.3996
GRADOS BRIX 39.85 %
GLUCOSA 40.43 %
Tiempo de cultivo JARABE GÉNERICO JARABE DE LA PPF
24 horas Ausencia de colonias de
Escherichia coli
Ausencia de colonias de
Escherichia coli
48 horas Ausencia de colonias de
Escherichia coli
Ausencia de colonias de
Escherichia coli
7. GRÁFICOS
PH
separamos los
medicamentos por lotes
colocamos 20ml en cada
vaso de diferntes muestras
de lotes
procedemos a medir el pH-metro del
p.a citrato depiperazina del
laboratorio Neo FARMA
procedemos a medir el pH-metro del
p.a citrato depiperazina del
laboratorio utmach
Muestra de jarabe de
piperazina de marca
genérico
Muestra de jarabe de
piperazina elaborado en
tecnología farmacéutica

DENSIDAD
Se debe mantener la balanza calibrada Se toma cada picnómetro y se los pesa
vacíos y se apunta los pesos
respectivamente.
Luego se procede a al primer picnómetro
colocar 10ml de agua destilada y
pesarlo.
Posteriormente se toma el otro picnómetro
y se coloca 10ml de muestra, en este caso
el jarabe de citrato de piperazina.
SOLUBILIDAD

VALORACIÓN.
Pesar500 mg de
Citratode
piperazina
Disolverel C. Piperazina en
10 ml de Agua- 1ml de
nitroferrocianuro de Na-
1ml de NaOH 2.5 N
Agregar 1 ml de
acetona. Uso de
campana
Muestras preparadas:
Muestra Patrón, Blanco,
Muestra 1, Muestra 2
Lectura Muestra 1:
Jarabe Genérico
Lectura Muestra 2:
Jarabe elaborado en
TF.

ORP
Calibrarel equipoconagua desionizada.Colocarel electróndelORPenaguadesionizada
GRADOS BRIX.
Preparaciónde medios de
agua peptonada y agar
macConckey y Autooclavado
de medios decultivo
Incubaciónde agares (agua
peptonada) 24 horas a
37°C.
Dispensaciondeagar
macConckey en cajas petri
Incubacionde cajas petri
sembradas 24 horas a 37°C.
Resultadode jarabegenerico:
ausencia deE. coli.
Resultadode jarabede planta
piloto: ausencia de E. coli.
Datos del equipo Manejo del equipo
GRADOS BRIX
INDICE DE
REFRACCIÓN
GLUCOSA

8. CUESTIONARIO.
1. ¿Sobre qué tipos de nematelmintos actúa e jarabe de citrato de piperazina?
Dos tipos de nematelmintos: Ascaris lumbricoides y Oxiuros vermiculares.
2. ¿Cuál es el mecanismo de acción del citrato de piperazina?
Actúa predominantemente produciendo una parálisis fláccida, que conduce a la
expulsión de los vermes por peristalsis.
3. En una mándala indique las contraindicaciones del jarabe de citrato de
piperazina.
9. CONCLUSIONES.
Mediante a práctica realizada se logró evaluar a calidad de jarabe de citrato de
piperazina de diferentes casas comerciales, y se determinó que las muestras analizadas
si cumplen con los estándares de calidad establecidos en las farmacopeas consultadas.
Por lo que esta práctica se la considera de suma importancia para poder desenvolvernos
en nuestro camp abra en un futuro.
Daño
renal
Daño
hepático
Desórdenes
convulsivos

10. RECOMENDACIONES.
 Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes,
mascarilla.
 Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio de la Planta piloto
de farmacia.
 Titular adecuadamente en la campana de gases para evitar contaminación y
toxicidad.
 Verificar que los equipos a usarse estén en buen funcionamiento, esto
garantizara un resultado confiable referente al medicamento estudiado.
 Dejar el lugar debidamente limpio libre de materiales, y sustancias que
pueden romperse o derramarse en el laboratorio.
11. BIBLIOGRAFÍA.
Manual de Farmacología Veterinaria Parte I Tratado de Fisiología Médica
II. Arthur C. Guyton. (Guía Terapéutica). (en
línea)//:http://www.ecured.cu/Piperazina
US Army Survival Manual (Departamento de la Army Field Manual, FM 21-
76). Platinum
Press (2004). (en línea)//:
https://es.wikipedia.org/wiki/Antihelm%C3%ADntico#Referencias
Delpiano, Miguel. Infecciones Cruzadas en las Prácticas de Salud
Ambulatorias. Pág. 19. Medwave.2009.(enlínea)//:
https://es.wikipedia.org/wiki/Infecci%C3%B3n#Notas_y_referencias
12. ANEXOS.
FARMACOPEA
ARTICULO CIENTIFICO.
TRIPTICO DEL JARABE DE CITRATO DE PIPERAZINA
FIRMA DE RESPONSABILIDAD
_____________________________
Jorge Moises Magallanes Medina
070642596-4

FARMACOPEA ESPAÑOLA 3RA EDICION

FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS AMERICANOS.

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