Practica 2 piperazina1 d

“El arte de la medicina consiste en entretener al paciente mientras la naturaleza cura la
enfermedad”
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
LABORATORIO DE TECNOLÓGIA FARMACEÚTICA
GUÍA DE PRÁCTICA DE ASIGNATURA
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-2
NOMBREDE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS
FARMACÉUTICAS LÍQUIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
ASIGNATURA: Análisis de Medicamentos
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “B”
DOCENTE:Dr. Carlos García
NOMBRE: Gabriela Morales
FECHA:16/12/2019
2. FUNDAMENTACIÓN:
El citrato de Piperazina es una materia prima farmacéutica de importación, el cual se utiliza
en la preparación del jarabe de Piperazina para su uso como antihelmíntico (Pérez & García,
1998).
La piperazina se puede sintetizar mediante la reacción entre etanolamina y amoníaco a alta
presión sobre un catalizador en presencia de hidrógeno. Se obtiene una mezcla de
etilenaminas —entre ellas piperazina—, además de agua. Las etilenaminas son separadas
entre sí por destilación (Pérez & Gardey, 2009).
La piperazina también puede obtenerse a partir de dicloruro de etileno, haciendo reaccionar
este producto con un exceso de amoníaco a alta presión y a temperatura moderada. La
solución resultante de hidrocloruro de etilenamina se neutraliza con sosa cáustica para
formar piperazina y otras etilenaminas, que posteriormente se aíslan por destilación.
El cloruro de sodio se forma como subproducto (ECURED, 2011).
El citrato de piperazina contiene no menos del 98,0 por ciento y no más del equivalente al
101,0 por ciento de bis (2- hidroxi-propano-1,2,3-tricarboxilato) de tripiperazina, calculado
con respecto a la sustancia anhidra. Contiene agua en cantidad variable (española, 2002).
3. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Desarrolla métodos analíticos, micro analíticos, biológicos, físicos y químicos en el
control de calidad de las formas farmacéuticas; Realiza la evaluación de calidad del
Citrato de Piperazina en una forma farmacéutica liquida (jarabe), basándose en ensayos
de diferentes farmacopeas.
10

enfermedad”
4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
4.1 Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales establecidos en
las farmacopeas analizando y comparando los resultados.
5. EQUIPOS, MATERIALES, E INSUMOS:
a) Características organolépticas
MATERIALES MEDICAMENTO
Tubos de ensayo
Gradilla
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
Citrato de Piperazina (comercial, genérico,
elaborado)
b) pH
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPO MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Varilla de vidrio
Probeta
Pipeta
Otros
Guantes
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
Agua destilada pH-metro Jarabe de citrato de
Piperazina
c) Densidad
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPO MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Picnómetro
Otros
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
Agua destilada Balanza Analítica Jarabe de citrato de
Piperazina
d) Solubilidad
MATERIALES SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MUESTRA
 Vaso de precipitación.
 1 Probeta pequeña
 Pipeta.
 9 tubos de ensayo
 Agua destilada
 Formol
 Alcohol potable
 Jarabe citrato de Piperazina
(comercial, genérico y
elaborado por la PPF)

enfermedad”
 Gradilla
 Guantes, mascarilla,
gorro, zapatones y bata
de laboratorio.
e) Valoración 1
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMEN
TO
 Vaso de
precipitación
 Bureta
 Soporte
Universal
 Agitador
 Guantes,
mascarilla, gorro,
zapatones y bata
de laboratorio.
 Baño
María
 Ácido Acético
Glacial.
 Cristal violeta.
 Ácido
Perclórico a
0.1N
 Jarabe de
Piperazina
Comercial
f) Espectrofotometría
REACTIVOS
MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitación
 Pipetas
 Balón 50ml
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 zapatones
 Bata de
laboratorio
 Balanza
analítica
 Espectrofotó
metro
 Agua
desionizad
a
 Hidróxido
de sodio
2.5N
 Acetona
 Nitroferro
cianuro de
sodio
 Jarabe de
citrato de
piperazina
g) ORP (POTENCIAL OXIDO-REDUCCIÓN)
MATERIALES EQUIPOS MUESTRA
Guantes.
Mascarilla.
Gorro.
Zapatones.
Bata de laboratorio
Vaso de precipitación.
ORP. Citrato de
piperazina(jarabe)
Agua destilada.
Agua desionizada.
h) GRADOS BRIX-INDICE DCDE REFRACCION-GLUCOSA
REACTIVOS
MEDICAMENTO
 Tubos de
ensayo (5)
 Gotero
 Refractómetr
o
 Agua
destilada
 Alcohol
 Jarabe de
citrato de
piperazina

enfermedad”
 Varilla de
vidrio
 Toallas
absorbentes
 Mascarilla
 Gorro
 zapatones
 Bata de
laboratorio
i) Análisis Microbiológico
REACTIVOS
MEDICAMENT
O
✓ Asa
✓ Caja Petri
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Incubadora
✓ Agar
MacConkey
✓ Jarabe de
citrato de
piperazin
a
6. PROCEDIMIENTO:
a) Características Organolépticas
1. Se tomó los frascos de Jarabe de Piperazina para realizar la caracterización.
2. Se observó la coloración de los medicamentos, su olor, sabor, y su textura.
3. Luego se procedió a realizar la comparación de las diferentes marcas de jarabe
de piperazina.
b) pH
1. Agregamos una cierta cantidad de muestra (jarabe de citrato de piperazina), en
un vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el respectivo pH-metro.
2. Verificar si cumple con los parámetros establecidos
c) Densidad
Muestra # 1 Piperazina NF Genérico
1. Pesamos el picnómetro vacío en la balanza.
2. Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesar.
3. Procedemos a llenar el picnómetro con la muestra (jarabe del citrato de
piperazina) hasta enrasar y pesar.

enfermedad”
4. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método del
picnometría.
Muestra # 2 Jarabe de Piperazina UTMACH
1. Pesamos el picnómetro vacío en la balanza.
2. Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesar.
3. Procedemos a llenar el picnómetro con la muestra (jarabe del citrato de
piperazina) hasta enrasar y pesar.
4. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método del
picnometría.
 PROCEDIMIENTO SEGÚN LAS FARMACOPEA BRASILEÑA
La determinación de la densidad relativa se realiza a 20ºC.
 Emplear un picnómetro perfectamente seco.
 Determinar el peso del picnómetro vacío y el peso de agua contenida en el
picnómetro.
 Al peso obtenido, sustraer el peso del picnómetro vacío.
 Llenar el picnómetro con la sustancia a ensayar.
 Eliminar el exceso de líquido y pesar.
 Al peso obtenido, sustraer el peso del picnómetro vacío.
d) Solubilidad
1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la
realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la
práctica.
2. Rotular 3 tubos de ensayo con el nombre de las sustancias que se va a realizar el
ensayo: agua, alcohol y formol.
3. Colocar aproximadamente 2ml de alcohol, agua y formol respectivamente en los
tubos previamente rotulados.
4. Agregar 2ml de muestra en cada solvente correspondiente.
5. Agitar por 5 minutos aproximadamente, observar la solubilidad del fármaco y
reportar.

enfermedad”
e) Valoración 1 y 2
1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la
realizara la práctica y así mismo tener los materiales limpios y secos que se
emplearán en la práctica.
2. Se procede a colocar 1ml de jarabe de Citrato de Piperazina en un vaso de
precipitación.
3. Se pone la muestra en baño María para que se evapore hasta sequedad.
4. Luego colocar 10 ml de ácido acético glacial a la muestra añadiendo 1 gota de
cristal violeta.
5. Agitar y titular con solución de ácido perclórico a 0.1N hasta punto final de
coloración azul.
f) Espectrofotometría
1. Disolver 500 mg de citrato de piperazina en 10ml de agua
2. Agregar 1 ml de hidróxido de sodio 2.5N
3. Agregar 1 ml de acetona
4. Agregar 1 ml de nitroferricianuro de sodio
5. Mezclar y dejar en reposo durante 10 minutos
6. Determinar la absorbancia a 520nm o 600nm usando un blanco
7. Y luego realizar el mismo procedimiento, pero con la muestra
g) ORP (potencial oxido-reducción)
1. Conectar el equipo a la energía para poder realizar el test de Oxido-reducción.
2. Calibrar el equipo de potencial Redox, con agua desionizada.
3. Colocar el electrón del ORP en agua desionizada para obtener un valor referente
durante unos minutos, para observar la estabilidad.
4. Sumergir el electrón del ORP en agua destilada, para obtener valores estables y
así poder, realizar un marco de referencia.
5. Sumergir el electrón del ORP en la primera muestra de Citrato de Piperazina,
hasta que nos salga un valor estable, y anotar sus valores.

enfermedad”
6. Lavar el electrón primero con agua destilada, luego con agua desionizada para
que se neutralice y así poder realizar el procedimiento 5 en cada muestra
faltante.
7. Realizar una segunda verificación de los datos dados por el equipo de ORP, para
asegurar que los resultados sean correctos.
h) GRADOS BRIX-INDICE DCDE REFRACCION-GLUCOSA
1. Haciendo el uso del refractómetro, se procede a efectuar la medición agregando
al prisma una pequeña cantidad de jarabe de muestra utilizando una pipeta.
2. Operando el dispositivo se selecciona el método que se desea emplear (grados
brix-índice de refracción-glucosa).
3. Luego se procede a tomar las mediciones obtenidas.
4. Después de cada medición se retira la muestra del prisma haciendo uso de
algodón y a continuación se limpia con un poco de agua.
i) Análisis Microbiológico
Aislamiento de E. coli.
✓ Con un asa, hacer un aislamiento a partir de caldo lactosado, a agar MacCon-key.
Incubar a 35ºC por 24 horas.
✓ Las colonias de coliformes en agar MacConkey son de color rojo ladrillo,
eventualmente rodeadas de zonas de bilis precipitada.
✓ Si no hay colonias típicas, la muestra cumple los requisitos en cuanto a ausencia de
coliformes.
✓ Si hay colonias típicas, trasplante una de estas colonias a agar eosina-azul de metileno-
lactosa, según Levine. Incubar a 35ºC por 24-48 horas. Las colonias de E. coli en este
medio, se caracterizan por dar color negro azulado al trasluz y brillo metálico dorado
verdoso a la luz incidente.
✓ Transferir las colonias típicas del agar eosina-azul de metileno-lactosa (agar Levine), a
agar nutritivo inclinado y a agar TSI. Incubar a 35ºC por 24 horas.
✓ Los cultivos típicos de E. coli en agar TSI presentan el bisel amarillo, sin
oscurecimiento y con formación de gas.
✓ Hacer una coloración de Gram: E. coli es un bacilo Gram negativo no esporulado.

enfermedad”
✓ Confirmar la presencia de E. coli por medio de pruebas bioquímicas adicionales como
por ejemplo el Test del IMViC, o utilizando sistemas miniaturizados tales como API
MicroID.
7. RESULTADOS ESPERADOS:
a) Características Organolépticas
CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS
FORMA
FARMACEUTICA
OLOR COLOR SABOR TEXTURA
Piperazina NF Acaramelado/
dulce
rosado ácido acuosa
Piperazina tapa roja
(3) UTMACH
Característico/
alcohol
transparente ácido acuosa
b) pH
pH
Jarabe UTMACH 5.68
Jarabe
NEOFÁRMACO
5.77
Según la Farmacopea Española, los parámetros de pH serian de 5-6, por lo tanto están
dentro de los parámetros establecidos.
(CUMPLE CON LOS REQUERIMIENTOS DE LA FARMACOPEA)
c) densidad
Farmacopea Española 3era Edición que la densidad del Jarabe de Citrato de
piperazina debe ser de 1,1 g/cm3.
FORMULA DE DENSIDAD
𝒅 =
𝑴 𝟑 − 𝑴 𝟏
𝑴 𝟐 − 𝑴 𝟏
Dónde:
M1= Peso del Picnómetro Vacío
M2= Peso del Picnómetro + Agua destilada
M3= Peso del Picnómetro + Muestra

enfermedad”
MUESTRA Nº 1 : Jarabe de Piperazina NF (Genérico)
DATOS:
M1= 19.3715 g
M2= 29.6708 g
M3= 31.1538 g
𝒅 =
𝑴 𝟑 − 𝑴 𝟏
𝑴 𝟐 − 𝑴 𝟏
𝑑 =
31.1538 𝑔− 19.3715𝑔
29.6708 𝑔 − 19.3715 𝑔
𝒅 = 𝟏. 𝟏𝟒𝟑𝟗
𝒈
𝒄𝒎 𝟑
MUESTRA Nº 2 : : Jarabe Citrato de Piperazina UTMACH
M1= 19.3715 g
M2= 29.6708 g
M3= 31.6943 g
𝒅 =
𝑴 𝟑 − 𝑴 𝟏
𝑴 𝟐 − 𝑴 𝟏
𝑑 =
31.6943 𝑔− 19.3715𝑔
29.6708 𝑔 − 19.3715 𝑔
𝒅 = 𝟏. 𝟏𝟗𝟔𝟒
𝒈
𝒄𝒎 𝟑

enfermedad”
Según la farmacopea Española 3era Edición que la densidad del Jarabe de Citrato de
piperazina debe ser de 1,1 g/cm3.
(CUMPLE CON LOS REQUERIMIENTOS DE LA FARMACOPEA)
d) Solubilidad
JARABE DE PIPERAZINA GENÉRICO
SOLUBILIDAD
SOLVENTES FÁCILMENTE LIGERAMENTE CASI
SOLUBLE
INSOLUBLE
AGUA x
ALCOHOL x
FORMOL x
JARABE CITRATO DE PIPERAZINA ELABORADO EN EL
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA
SOLUBILIDAD
SOLVENTES FÁCILMENTE LIGERAMENTE CASI
SOLUBLE
INSOLUBLE
AGUA x
ALCOHOL x
FORMOL x
MEDICAMENTO FORMA
FARMACÉUTICA
CONCENTRACIÓN LABORATORIO DENSIDAD
 Jarabe
Piperazina
 Jarabe Citrato
de Piperazina
Jarabe
Jarabe
60ml
120ml
Laboratorio
NF (Genérico)
Laboratorio
UTMACH
1.1439
𝑔
𝑐𝑚3
1.1964
𝑔
𝑐𝑚3

enfermedad”
e) Valoración
JARABE GENÉRICO DE CITRATO DE PIPERAZINA
● Cantidad Trabajada:
100 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑃𝑖𝑝𝑒𝑟𝑎𝑧𝑖𝑛𝑎 → 11.0 𝑔 𝑃. 𝐴
1 𝑚𝑙 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑃𝑖𝑝𝑒𝑟𝑎𝑧𝑖𝑛𝑎 𝑥
𝑥 = 0.11𝑔 𝑃. 𝐴
0.11gx1000mg/1=110mg
● Consumo Teórico:
1 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙𝑂4 → 10.71 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴
𝑥 110 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴
𝑥 = 10.27 𝐻𝐶𝑙𝑂4 𝑚𝑙
● Porcentaje Teórico:
1 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙𝑂4 0.1 𝑀 → 10.71 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴
10.27 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙𝑂4 𝑥
𝑥 = 109.9 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴
110 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴 → 100%
109.9 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴 𝑥
𝑥 = 99.9%
 Consumo Real:
1 M 2N
X 0.1N
x=0.05M
9.8 ml HClO4 0.1N
X 0.05M
x=4.9ml HClO4 0.05 M
4.9 ml HClO4 0.05 M
X 0.1N
x=9.8ml HClO4 0.1 M
9.8ml HClO4 0.1 M * 1.0125 → 9.9ml HClO4 0.1 M

enfermedad”
 Porcentaje real:
1 ml HClO4 0.1 M → 10.71 mg P.A
9.9 ml HClO4 x
x=106.029 mg P.A
110 mg P.A → 100%
106.029 mg P.A x
x=96.39%
(NO CUMPLE CON LAS ESPECIFICACIONES DE LA FARMACOPEA)
Según la Real Farmacopea Española debe ser de 98 a101%.
f) Grados Brix- índice de refracción-glucosa
MUESTRAS GRADOS BRIX GLUCOSA INDICEDE
REFRACCION
JARABEDE
PIPERACINA
COMERCIAL
39,96% 40,55% 1,3397 nD
JARABEDE
PIPERACINA
UTMACH
52,57% 53,55% 1,425 nD

enfermedad”
8. CONCLUSIÓN
Para verificar la calidad de una forma farmacéutica es necesario realizar el control de
calidad a dicho medicamento que se realizaran las pruebas correspondientes. El jarabe
de citrato de piperazina no cumple con el parámetro de valoración debido a que el
medicamento tiene 96.39% por lo que no se encuentra dentro del valor de referencia de
la Real Farmacopea Española que es de 98 a101%, únicamente se encuentra dentro de
los parámetros establecidos la USP 36 NF 31 la cual establece de 93 a 101%. Según la
Farmacopea Española, los parámetros de pH serian de 5-6, por lo tanto están dentro de
los parámetros establecidos. En cuanto a densidad la farmacopea Española 3era Edición
que la densidad del Jarabe de Citrato de piperazina debe ser de 1,1 g/cm3
.por lo tanto
cumple con los parámetros establecidos.
9. RECOMENDACIONES
 Mantener limpia el área de trabajo.
 Si existe algún derrame de alguna sustancia, limpiar rápidamente.
 Usar la vestimenta necesaria según las normas de bioseguridad para realizar
prácticas en el laboratorio.
 Utilizar la campana de extracción al momento de manipular las sustancias o
reactivos químicos.

enfermedad”
10. BIBLIOGRAFÍA:
1. Díaz, G. D., & Jara, C. A. (2018). Actividad antihelmíntica del extracto de
Peumus boldus comparada con la piperazina citrato sobre el huevo y
larva de Ascaris suum. REBIOL, 38(1), 65-72.
2. DONOSO, F., & COLODRO, I. (2015). Oxyuriasis en la infancia: Ensayo
terapéutico con citrato y fosfato de dietilendiamina (Piperazina). Revista
chilena de pediatría, 31(2), 65-69.
3. Fredes, F. (2016). Recomendaciones en el uso de antiparasitarios en
especies menores. TecnoVet, 3(2).
4. Godoy, F., & Anabel, J. (2019). Perforación intestinal por ascaris
lumbricoides (Bachelor's thesis, Escuela Superior Politécnica de
Chimborazo).
5. González Zhindón, F. A., & Trelles Martínez, V. M.
(2017). Determinación de la actividad antihelmintico de artemisia
absinthium L. (Ajenjo) (Bachelor's thesis).
6. Hernández, L., & Guerra, A. (2017). Mecanismo farmacológico de la
acción antihelmíntica de la piperazina. Colombia Médica, 3(4), 166-170.
7. Lira, A., Rafael, R., Franco, A., Beatriz, I., & Bautista Renderos, M. B.
(2017). Resultados posterior al tratamiento antiparasitario utilizando los
medicamentos de los lineamientos del Minsal en niños menores de 5
años de El Porvenir, Santa Ana, en el periodo de Enero a Julio de
2017 (Doctoral dissertation, Universidad de El Salvador).
8. Ortiz, R., Nava, L., Martínez, Y., Weinhold, E., & Paredes, A. (2017).
Determinación voltamétrica de citrato de sildenafil en formulaciones
farmacéuticas. Revista de la Facultad de Farmacia, 59(1), 7-17.
9. PÁRRAGA ZAMBRANO, D. I. X. I. A. N. A., & MARTÍNEZ MONTAÑO,
V. A. (2013). Parasitosis Intestinal y su Efecto en el Estado Nutricional
de los Alumnos de la Escuela Ambato-Luis Augusto Mendoza, Pueblo
Nuevo-Portoviejo (Doctoral dissertation).
10.Quispe Huarocc, M. I., & Timaná Ramos, P. M. (2018). Efecto
antihelmíntico in vitro del extracto hidroalcohólico de las hojas de
morinda citrifolia l.(noni) contra el ascaris lumbricoide humano.

enfermedad”
ANEXOS:
a) Características organolépticas
b) PH
Anexo 1. Jarabe de
piperazina
Anexo 2. Jarabe de
piperazina UTMACH
Anexo 3. Análisis de olor Anexo4.Análisisde sabor
Anexo 5 Jarabe de piperazina de la
UTMACH y Jarabe de piperazina
comercial
Anexo.6 Medición del pH de los
jarabes

enfermedad”
c) Densidad
ANEXO 9: Muestras a analizar (medicamentos).
ANEXO 10: Picnómetros con la muestra.
Anexo 7.Jarabe UTMACH= 5.68 Anexo 8. Jarabe comercial= 5.77

enfermedad”
ANEXO 11: Peso de los picnómetros.
 Picnómetro con agua destilada.
 Picnómetro con jarabe citrato de piperazina UTMACH
 Picnómetro con jarabe de piperazina NF (Genérica )

enfermedad”
d) Solubilidad
Anexo 12:
Rotular los tubos Colocar 3ml de
agua destilada en
dos tubo, 3ml de
alcohol en dos tubos
Colocar 3ml de
formol en dos tubos
Reaccion del jarabe
de piperazina con
los diferentes
reactivos y
sustancias
e) Valoración
Anexo 13:

enfermedad”
f) Grados Brix- índice de refracción-glucosa
Anexo 14:
Firma del estudiante
Gabriela Estefania Morales Barba
0705803088

enfermedad”

Practica 2 piperazina1 d

Recomendados

Recomendados

Más contenido relacionado

La actualidad más candente

La actualidad más candente (19)

Similar a Practica 2 piperazina1 d

Similar a Practica 2 piperazina1 d (14)

Último

Último (20)

Practica 2 piperazina1 d