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“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 1
10
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad Pertinencia y Calidez”
D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
PRÁCTICA N° BF.9.01-02
I. DATOS INFORMATIVOS
Carrera: Bioquímica y Farmacia
Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms.
Estudiante: Pogo Tocto Cristopher Rene.
Ciclo/Nivel: Noveno semestre “A”.
Fecha de Elaboración de la Práctica: 16 de noviembre del 2017.
Fecha de Presentación de la Práctica: 21 de noviembre del 2017
EVALUACIÓN DE CONTROL DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS
LÍQUIDAS (JARABE DE PIPERAZINA)
 DATOS DEL MEDICAMENTO
 JARABE CITRATO DE PIPERAZINA GENÉRICO
 Laboratorio: Neofarmaco
 Principio activo: Piperazina citrato
 Concentración: 11.0 g
 Forma farmacéutica: Liquida
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 2
JARABE CITRATO DE PIPERAZINA COMERCIAL
JARABE CITRATO DE PIPERAZINA PLANTA PILOTO FARMACIA UTMACH
OBJETIVOS
1.2.1. Realizar el control de calidad del jarabe de citrato de piperazina en una forma
farmacéutica líquida (jarabe), tanto en medicamento genérico como comercial.
1.2.2. Comprobar si el jarabe cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea.
FUNDAMENTACIÓN
El efecto predominante de la piperazina sobre áscaris es causar parálisis fláccida del
músculo, que resulta en la expulsión del verme por el peristaltismo. Los parásitos
afectados se recuperan si se incuban en medio libre de droga. La piperazina bloquea
la respuesta del músculo del Áscaris a la acetilcolina, aparentemente alterando la
permeabilidad de la membrana celular a los iones responsables del mantenimie nto
del potencial de reposo. El fármaco causa hiperpolarización y supresión de los
potenciales espontáneos de espiga con parálisis anexa. La base de su acción selectiva
no está totalmente aclarada. La piperazina actúa sobre todos los estadios del parásito
 Laboratorio: Tofis
 Principio activo: Piperazina citrato.
 Concentración: 60 ml
 Forma farmacéutica: Liquida
 Laboratorio: Planta piloto farmacia
UTMACH.
 Principio activo: Piperazina citrato.
 Concentración: 120 ml
 Forma farmacéutica: Liquida
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 3
adulto, aunque no tiene efecto sobre las larvas que se encuentran en los tejidos. Es
poco conocido su modo de acción sobre el oxiuro.
INSTRUCCIONES:
a. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.
b. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios
innecesarios para el trabajo que se esté realizando.
c. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia,
zapatones, gafas.
d. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.
ASPECTO DISOLUCION
 Jarabe citrato de piperazina genérico
 Jarabe citrato de piperazina comercial
 Jarabe citrato de piperazina planta piloto farmacia utmach
MATERIALES, SUSTANCIAS Y MUESTRA.
MATERIALES SUSTANCIAS MUESTRA
 Vaso de precipitación.
 Probeta.
 Pipeta.
 Agitador de vidrio.
 Agua destilada  Jarabe citrato de
Piperazina
(comercial, genérico,
planta piloto farmacia
UTMACH).
FORMA
FARMACEUTICA
OLOR COLOR SABOR TEXTURA
Jarabe (NF) Característico
Dulce
Rosado claro Dulce Liquida
Jarabe
(Ankilatofis)
Dulce
concentrado
Amarillo
dorado
Dulce
(panela)
Liquida
Jarabe (PPF) Dulce Amarillo claro Azucarado
(dulce)
Liquida
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 4
PROCEDIMIENTO.
Para verificar el aspecto de la disolución se debe preparar una solución con 4.16 g de citrato
de Piperazina, luego se le agrega 8.33 ml de agua destilada, agitar la disolución y comparar
con la muestra de jarabe inicial la cual debe presentar una transparencia mayor en relación
con el jarabe de Citrato de Piperazina.
GRAFICOS.
MEDICAMENTO GENÉRICO.
MEDICAMENTO COMERCIAL.
Pesamos el
principio
activo de
citrato de
piperazina.
Medimos el
agua
destilada a
utilizar.
Agitamos y
observamos
el aspecto de
disolucion
entre un
jarabe inicial
y otro
diluido.
Medimos el jarabe comercial
del citratode piperazina
Mezclamos el jarabe con unos
ml de agua destilada.
Observamos el aspectode
disolucion entre unjarabe
inicial yotro diluido.
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 5
MEDICAMENTO PLANTA PILOTO FARMACIA UTMACH.
RESULTADOS.
El ensayo realizado acerca del aspecto de la disolución de jarabes como lo son: genérico,
comercial y planta piloto de farmacia UTMACH, da como aprobado, debido a que se observa
mayor transparencia en las preparaciones realizadas con agua destilada de los jarabes antes
mencionados, en relación a la solución del jarabe inicial ya que su consistencia, coloración y
olor es más concentrado.
Medimos el
jarabeplanta
piloto del
citrato de
piperazina
Colocamos unos
ml de agua
destilada a la
muestra de
jarabe.
Agitamos y
observamos el
aspecto de
disolucion entre
un jarabeinicial
y otro diluido.
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 6
CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS
 Jarabe citrato de piperazina genérico
 Jarabe citrato de piperazina comercial
 Jarabe citrato de piperazina planta piloto farmacia utmach
MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS
Características Organolépticas
MATERIALES MEDICAMENTO
 Tubos de ensayo
 Gradilla
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Citrato de Piperazina
(comercial, genérico,
elaborado)
PROCEDIMIENTO:
Características Organolépticas
a) Se tomó los frascos de Jarabe de Piperazina para realizar la caracterización.
b) Se observó la coloración de los medicamentos, su olor, sabor, y su textura.
c) Luego se procedió a realizar la comparación de las diferentes marcas de jarabe de
piperazina.
CUADRO DE RESULTADOS
CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS
FORMA
FARMACEUTICA
OLOR COLOR SABOR TEXTURA
Jarabe (NF)
Característico
Dulce
Rosado claro Dulce Liquida
Jarabe (Ankilatofis)
Dulce
concentrado
Amarillo
dorado
Dulce
(panela)
Liquida
Jarabe (PPF) Dulce Amarillo claro
Azucarado
(dulce)
Liquida
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 7
GRÁFICOS
Características organolépticas
ESPECTROFOTOMETRÍA
 Jarabe citrato de piperazina genérico
MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS:
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitación
 Pipetas
 Balón 50ml
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Balanza
analítica
 Espectrofotó
metro
 Agua
desionizad
a
 Hidroxido
de sodio
2.5N
 Acetona
 Nitroferro
cianuro de
sodio
 Jarabe de
citrato de
piperazina
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 8
PROCEDIMIENTO: Procedimiento de espectrofotometría
1. Disolver 500 mg de citrato de piperazina en 10ml de agua
2. Agregar 1 ml de hidróxido de sodio 2.5N
3. Agregar 1 ml de acetona
4. Agregar 1 ml de nitroferricianuro de sodio
5. Mezclar y dejar en reposo durante 10 minutos
6. Determinar la absorbancia a 520nm o 600nm usando un blanco
7. Y luego realizar el mismo procedimiento pero con la muestra
GRÁFICOS:
1. preparación de las
muestras
2. Muestras 3. Llenando la
cubeta
1. Colocando la cubeta
en el
espectrofotómetro
2. Leyendo el equipo la
absorbancia
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 9
RESULTADOS OBTENIDOS:
Nanómetros Absorbancias del jarabe
de citrato de piperazina
Absorbancias de la
materia prima de citrato
de piperazina
520nm 2.075- 2.089 1.088- 1.077
600nm 1.047- 1.048 0.772- 0.778
 Jarabe:
Jarabe
concentración absorbancia
0,25 2,075
0,25 1,047
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 0.5 1 1.5 2 2.5
CURVA DE CALIBRACION DEL
JARABE
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 10
 Materia prima:
Materia Prima
concentración absorbancia
0,25 1,088
0,25 0,772
PH Y DENSIDAD
 Jarabe genérico de citrato de piperazina
pH
MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO
Vaso de precipitación Agua destilada pH-metro Jarabe de Piperazina
Varilla de vidrio
Probeta
Pipeta
Otros
Guantes
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
CURVA DE CALIBRACION DE LA
MATERIA PRIMA
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 11
Mascarilla
Gorro
Mandil
Densidad
MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO
Vaso de precipitación Agua destilada Balanza Analítica Jarabe de Piperazina
Picnómetro
Otros
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
PROCEDIMIENTO
pH
 Agregamos una cierta cantidad de muestra (jarabe de citrato de piperazina), en un
vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el respectivo pH-metro.
 Verificar si cumple con los parámetros establecidos
Densidad
Muestra # 1 Piperazina NIF Genérico
 Pesamos el picnómetro vacío en la balanza.
 Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesar.
 Procedemos a llenar el picnómetro con la muestra (jarabe del citrato de piperazina)
hasta enrasar y pesar.
 Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método del picnometria.
Muestra # 2 ANKILOTOFIS Citrato de Piperazina
 Pesamos el picnómetro vacío en la balanza.
 Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesar.
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 12
 Procedemos a llenar el picnómetro con la muestra (jarabe del citrato de piperazina)
hasta enrasar y pesar.
 Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método del picnometria.
Muestra # 3 Citrato de Piperazina PPF
 Pesamos el picnómetro vacío en la balanza.
 Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesar.
 Procedemos a llenar el picnómetro con la muestra (jarabe del citrato de piperazina)
hasta enrasar y pesar.
 Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método del picnometria.
Cálculos Densidad
Jarabe de Piperazina NIF Medicamento Genérico 60 ml
 Picnómetro vacío: 11.9853 g
 Picnómetro con agua destilada: 22.9137 g
 Picnómetro con muestra: 24.4759 g
D=
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒅𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒅𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐
D=
𝟐𝟒.𝟒𝟕𝟓𝟗 𝒈−𝟏𝟏.𝟗𝟖𝟓𝟑 𝒈
𝟐𝟐.𝟗𝟏𝟑𝟕−𝟏𝟏.𝟗𝟖𝟓𝟑 𝒈
D=
12.4906
10.9284
D= 1.1g/cc
ANKILOTOFIS Citrato de Piperazina 60 ml
 Picnómetro vacío: 16.5297 g
 Picnómetro con agua destilada: 26.7696 g
 Picnómetro con muestra: 30.1763 g
D=
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒅𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒅𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐
D=
30.1763 𝑔 −16.5297 𝑔
26.7696 𝑔−16.5297 𝑔
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 13
D=
13.6466
10.2399
D= 1.3 g/cc
Jarabe de Citrato de Piperazina PPF
 Picnómetro vacío: 11.9853 g
 Picnómetro con agua destilada: 22.9137 g
 Picnómetro con muestra: 25.4014 g
D=
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒅𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒅𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐
D=
25.4014 𝑔 −11.9853 𝑔
22.9137 𝑔−11.9853 𝑔
D=
13.4161
10.9284
D= 1.22 g/cc
Gráficos
Ph
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 14
Densidad
RESULTADOS
pH
PIPERAZINA
MEDICAMENO
GENERICO NIF
5.63
ANKILOTOFIS
CITRATO DE
PIPERAZINA 60 Ml
5.19
En la farmacopea española indica el rango establecido entre 7.0 a 8.5 del pH.
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 15
DENSIDAD
PIPERAZINA
MEDICAMENO
GENERICO NIF
1,1 g/cc
ANKILOTOFIS CITRATO
DE PIPERAZINA 60 Ml
1,3 g/cc
CITRATO DE PIPERAZINA
PPF
1,2 g/cc
El citrato de piperazina tiene una densidad 1,1 g/cc establecida en la farmacopea española
II Edición.
OPR
 Jarabe citrato de piperazina genérico
 Jarabe citrato de piperazina comercial
 Jarabe citrato de piperazina planta piloto farmacia utmach
MATERIALES, SUSTANCIAS Y MUESTRA.
MATERIALES EQUIPOS MUESTRA
Guantes.
Mascarilla.
Gorro.
Zapatones.
Vaso de
precipitación.
ORP. Citrato de
piperazina(jarabe)
Agua destilada.
Agua desionizada.
PROCEDIMIENTO:
ORP (POTENCIAL OXIDO-REDUCCIÓN)
1. Conectar el equipo a la energía para poder realizar el test de Oxido-reducción.
2. Calibrar el equipo de potencial Redox, con agua desionizada.
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 16
3. Colocar el electrón del ORP en agua desionizada para obtener un valor referente
durante unos minutos, para observar la estabilidad.
4. Sumergir el electrón del ORP en agua destilada, para obtener valores estables y así
poder, realizar un marco de referencia.
5. Sumergir el electrón del ORP en la primera muestra de Citrato de Piperazina, hasta
que nos salga un valor estable, y anotar sus valores.
6. Lavar el electrón primero con agua destilada, luego con agua desionizada para que se
neutralice y así poder realizar el procedimiento 5 en cada muestra faltante.
7. Realizar una segunda verificación de los datos dados por el equipo de ORP, para
asegurar que los resultados sean correctos.
GRAFICOS.
- Manual del equipo de ORP(uso-mantenimiento)
- Calibración y Estabilidad del Equipo de ORP
- TEST de ORP EN JARABE DE CITRATO DE PIPERAZINA.
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 17
*MUESTRA 1( ANKILOTOFIS)
*MUESTRA 2(PIPERAZINA PPF)
*MUESTRA3 (PIPERAZINA NF)
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 18
RESULTADOS.
POTENCIAL REDOX(ORP)
MUESTRAS RESULTADO 1(mV) RESULTADO 2(mV)
ANKILOTOFIS 102,6 102,7
PIPERAZINA PPF 81,9 81,7
PIPERAZINA NF 80,9 79,9
REFENRENCIAS PARA ESTABILIZAR LOS RESULTADOS
AGUA DESIONIZADA 50-70(rango) 40-67,8(rango)
AGUA DESTILADA 33,4 30,5
SOLUBILIDAD
 Jarabe citrato de piperazina genérico
 Jarabe citrato de piperazina comercial
 Jarabe citrato de piperazina planta piloto farmacia utmach
MATERIALES, SUSTANCIAS Y MUESTRA.
MATERIALES SUSTANCIAS MUESTRA
 Vaso de precipitación.
 1 Probeta pequeña
 Pipeta.
 9 tubos de ensayo
 Gradilla
 Agua destilada
 Formol
 Alcohol potable
 Jarabe citrato de
Piperazina(comercial,
genérico y elaborado
por la PPF)
PROCEDIMIENTO.
1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el area donde se la
realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la
práctica.
2. Rotular 3 tubos de ensayo con el nombre de las sustancias que se va a realizar el
ensayo: agua, alcohol y formol.
3. Colocar aproximadamente 2ml de alcohol, agua y formol respectivamente en los
tubos previamente rotulados.
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 19
4. Agregar 2ml de muestra en cada solvente correspondiente.
5. Agitar por 5 minutos aproximadamente, observar la solubilidad del fármaco y
reportar.
GRAFICOS.
Agregar 2ml de alcohol, agua y
formol en tubos rotulados.
Agregar 2 ml de muestra de
jarabe en cada tubo.
Agitar por 5 minutos
cada tubo de ensayo con
su respectiva muestra.
JARABE CITRATO DE PIPERAZINA GENÉRICO
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 20
JARABE CITRATO DE PIPERAZINA COMERCIAL
JARABE CITRATO DEPIPERAZINA ELABORADO EN LA PLANTA PILOTO DE
FARMACIA
RESULTADOS
JARABE CITRATO DE PIPERAZINA GENÉRICO
SOLUBILIDAD
SOLVENTES FACILMENTE LIGERAMENTE CASI
SOLUBLE
INSOLUBLE
AGUA X
ALCOHOL X
FORMOL X
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 21
JARABE CITRATO DE PIPERAZINA COMERCIAL
SOLUBILIDAD
SOLVENTES FACILMENTE LIGERAMENTE CASI
SOLUBLE
INSOLUBLE
AGUA X
ALCOHOL X
FORMOL X
JARABE CITRATO DEPIPERAZINA ELABORADO EN LA PLANTA PILOTO DE
FARMACIA
SOLUBILIDAD
SOLVENTES FACILMENTE LIGERAMENTE CASI
SOLUBLE
INSOLUBLE
AGUA X
ALCOHOL X
FORMOL X
VALORACION
 Jarabe de citrato de piperazina (comercial)
MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS
Valoración del Jarabe Citrato de Piperazina
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 22
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS /
REACTIVOS
MEDICAMENTO
 Vaso de precipitación
 Bureta
 Soporte Universal
 Agitador
 Guantes, mascarilla,
gorro y bata.
 Baño María  Ácido Acético
Glacial.
 Cristal violeta.
 Ácido Perclórico a
0.1N
 Jarabe de
Piperazina
Comercial
PROCEDIMIENTO
1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara
la práctica y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearán en la
práctica.
2. Se procede a colocar 1ml de jarabe de Citrato de Piperazina en un vaso de precipitación.
3. Se pone la muestra en baño María para que se evapore hasta sequedad.
4. Luego colocar 10 ml de ácido acético glacial a la muestra añadiendo 1 gota de cristal
violeta.
5. Agitar y titular con solución de ácido perclórico a 0.1N hasta punto final de coloración
azul.
Preparación del Ácido Perclórico 0.1 N
1. Realizar los cálculos pertinentes.
2. Medir en una probeta los mL de ácido perclórico necesarios para prepararlo a una
normalidad de 0.1 N calculados previamente en cálculos.
3. Colocar los mL de ácido perclórico en un matraz aforado y enrasar con agua destilada.
4. Homogenizar la solución.
CÁLCULOS
1. Preparación del Ácido Perclórico 0.1 N
100.46 gr HClO4  1N  1000 ml
X  100 ml
x= 10.046
100.46 gr HClO4  1N  1000 ml
X  0.1 N
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 23
X= 1.0046
𝐷 =
𝑀
𝑉
𝑉 =
𝑀
𝑑
𝑉 =
1.0046
1.67
𝑉 = 0.601 𝑚𝑙
2. Cálculos de Valoración
DATOS
Consumo práctico: 24.5 mL HClO4 0.1 N
Conc. P.A.: 220 mg
Polvo: 0.22 g Comp. = 220 mg
Consumo Práctico (CP): 24.5 mL ác. Perclórico
Consumo Teórico (CT): ?
Consumo Real (CR): ?
Porcentaje Real (PR): ?
Equivalente: 1 mL de ác. Perclórico contienen 9.71 mg de citrato de piperazina
K: 1.003
1. Peso Promedio
5 mL jarabe 1.1 g p.a.
60 mL jarabe x
x = 13.2 g p.a.
60 mL jarabe 13.2 g p.a.
1 mL jarabe x
x = 0.22 g p.a. x 1000 = 220 mg p.a.
2. Consumo teórico
1 mL HClO4 9.71 mg p.a
X 220 mg p.a.
X = 22.68 mL HClO4
3. Porcentaje teórico
1 mL HClO4 9.71 mg p.a
22.68 mL p.a. x
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 24
X = 219 mg p.a.
220 mg p.a. 100 %
219 mg p.a. x
X = 99.99 %
4. Consumo Real
Consumo real = Consumo práctico (viraje) x K
Consumo real = 23.1 ml HClO4 x 1.0003 = 23.1069 mL HClO4 0.1 N
3. Porcentaje Real
1 mL HClO4 9.71 mg p.a
23.1069 mL p.a. x
X = 224.3679 mg p.a.
220 mg p.a. 100 %
224.3679 mg p.a. x
X = 101.9854 %
VALORACION CON ACIDO PERCLORICO
 Jarabe citrato de piperazina genérico
PROCEDIMIENTO:
Para la realización de ésta práctica es indispensable la desinfección del área de trabajo.
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Soporte
universal
 Bureta de 50
ml
 Vasos de
precipitación
250 ml
 Agitador
 Pipeta
volumétrica
 Guantes de
Látex.
 Bata de
Laboratorio
 Mascarilla
 cocineta Ácido acético
glacial
Acido
perclórico 0.1 N
Cristal violeta
(indicador)
 jarabe de
citrato de
piperazina
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 25
A continuación se realiza el siguiente procedimiento:
1. Medir 1 ml de jarabe de citrato de piperazina.
2. Colocarlo a baño María hasta que se evapore.
3. Cuando ya esté totalmente evaporado agregamos 4 ml de ácido acético glacial y
disolver la muestra evaporada.
4. Agregar 1 gota de cristal violeta como solución indicadora.
5. Valorar con ácido perclórico 0.1 N.
6. Obtendrá una solución de color azul intenso.
(FARMACOPE ESPAÑOLA, TERCERA EDICION)
CALCULOS
PIPERAZINA (NF 60 ml)
DATOS
Peso Promedio: 0.22 g
Consumo Practico: 17.6 mL. NaOH 0.1 M
Consumo Teórico CT: 22.68 ml HCLO4
Consumo Real CR: 22.10 ml HCLO4
% Teórico: 99.99 %
Referencias: 97% - 103%
Datos referenciales
 1ml de HCLO4 contiene 9.71 mg de citrato de piperazina
 K: 1.0003
 5 ml de jarabe 1.1 g de P.A
Desarrollo:
5 𝑚𝑙 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 → 1.1 𝑔 𝑃. 𝐴.
60 𝑚𝑙 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 → 𝑋
𝑋 = 13.2 𝑔 𝑃. 𝐴.
60 𝑚𝑙 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 → 13.2 𝑔 𝑃. 𝐴.
1 𝑚𝑙 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 → 𝑋
𝑋 = 0.22 𝑔 𝑃. 𝐴 220 mg P.A
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 26
CONSUMO TEÓRICO
1𝑚𝐿. HCLO4 0.1 𝑁 → 9.7 mg 𝑃. 𝐴
𝑋 → 220 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
X= 22.68 ml HCLO4
PORCENTAJE TEÓRICO
1𝑚𝐿.HCLO4 0.1 𝑁 → 9.7 mg 𝑃. 𝐴
22.68 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙𝑂4 → 𝑋
𝑋 = 99.99 %
CONSUMO REAL O PRÁCTICO
= CP X K
= 22.1 ml x 1.0003
= 22.10 ml HClO4
DETERMINACION DEL PORCENTAJE REAL
1 𝑚𝑙 HClO4 9.7 ml P.A
22.10 ml HClO4 X
X = 214.37 mg P.A
220 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴 100 %
214.37 mg HClO4 X
X = 97.44 %
RESULTADO
El porcentaje real obtenido en los cálculos realizados es de 97.44 % de concentración de
citrato de piperazina, por lo tanto se considera apto para el consumo ya que cumple con lo
descrito en la farmacopea española, tercera edición.
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 27
IMÁGENES
MEDICAMENTO EVALUADO
EVAPOACION DE LA MUESTRA EQUIPO DE TIRULACION
COLOCACION DE ACIDO PROCESO DE TITULACION
PERCLORICO A LA MUESTRA EN LA CAMPANA DE GASES
RESULTADO FINAL
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 28
OBSERVACIONES
Para la valoración del jarabe de citrato de piperazina se observó el cambio de coloración que
es un azul intenso, pero al momento de la titulación se debe tener una correcta exactitud
porque por una gota cambia a un color intenso, no cambia rápido. Además dicha coloración
nos indica el viraje para lo cual se establecerá mediante los cálculos pertinentes si el jarabe
cumple con los estándares establecidos.
CONCLUSIONES
Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar si el jarabe de citrato de
piperazina tanto genérico como comercial es apto para su consumo, mediante el método
aplicado que según nos indica la farmacopea:
El ensayo realizado acerca del aspecto de la disolución de jarabes como lo son: genérico,
comercial y planta piloto de farmacia UTMACH, da como aprobado, debido a que se observa
mayor transparencia en las preparaciones realizadas con agua destilada de los jarabes antes
mencionados, en relación a la solución del jarabe inicial ya que su consistencia, coloración y
olor es más concentrado.
Luego de haber realizado la titulación y los cálculos pertinentes con los resultados obtenidos,
hemos podido tener un porcentaje real de 101.9854 % lo que significa que el jarabe cumple
con los parámetros de calidad impuestos por la Farmacopea Española 3ra Edición, ya que los
mismos que oscilan entre 97 % a 103 %, lo cual nos permite observar que el producto está
apto para el consumo humano.
El pH del jarabe es de 5.63, según la farmacopea española indica el rango establecido entre
7.0 a 8.5 del pH, por lo que hubo interferencias al momento de realizar la lectura.
El citrato de piperazina tiene una densidad 1,1 g/cc establecida en la farmacopea española II
Edición, todos los jarabes se mantuvieron en un rango de 1.1 a 1.3 g/cc por lo que si cumple
con el parámetro.
II. RECOMENDACIONES
 Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de
coloración en la titulación.
 . Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.
 Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de
lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 29
 Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota
 Utilizar el equ ipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.
 Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio.
 Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener
sustancias que pueden interferir en su control.
III. CUESTIONARIO
1. Mediante una mandala mencione los efectos adversos del citrato de
piperazina
2. ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas del citrato de piperazina?
A temperatura ambiente, la piperazina es un sólido que forma cristales o agujas incoloras o
de color blanco, que se oscurecen al ser expuestos a la luz. Posee un olor acre o amoniacal,
siendo su sabor es salado. Su punto de fusión es de 108 °C y su punto de ebullición 146 °C.
Tiene una densidad mayor que la del agua (ρ = 1,1 g/cm3) y, en fase vapor, es tres veces más
densa que el aire
Incoordinacion
Sintomas
neurologicos
Mareo
Paraestesias
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 30
3. Cuáles son las advertencias en el tratamiento de oxiuros con el citrato de
piperazina?
El tratamiento de oxiuros se puede complicar por la facilidad de reinfestación, por lo cual se
recomienda tratar a toda la familia en lugar de investigar a cada miembro.
IV. GLOSARIO
Espectrofotometría: Es un método científico utilizado para medir cuanta luz absorbe una
sustancia química, midiendo la intensidad de la luz cuando un haz luminoso pasa a través de
la solución muestra, basándose en la Ley de Beer-Lambert. Esta medición también puede
usarse para medir la cantidad de un producto químico conocido en una sustancia.
Oxido reducción: Se denomina reacción de reducción-oxidación, de óxido-reducción o,
simplemente, reacción redox, a toda reacción química en la que uno o más electrones se
transfieren entre los reactivos, provocando un cambio en sus estados de oxidación.
Para que exista una reacción de reducción-oxidación, en el sistema debe haber un elemento
que ceda electrones, y otro que los acepte:
Viraje: Un punto de viraje es un punto en el cual se puede ver un cambio en la coloración de
una solución, debido al uso de un indicador químico. Dichos indicadores químicos se agregan
en una proporción pequeña y alternan su coloración según el Ph de la solución, por lo cual
se emplean para titulaciones de reacciones acido-base
V. WEBGRAFÍA
Facmed. (2008). Obtenido de
http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/Ibuprofeno.htm
Medline. (2008). Obtenido de https://medlineplus.gov/spanish/druginfo/meds/a682159-
es.html
Pharma. (2011). Obtenido de https://www.pharma20.es/consejos-y-videoconsejos/vida-
sana/ibuprofeno-prospecto
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 31
FIRMA DE RESPONSABILIDAD
_____________________________
Pogo Tocto Cristopher Rene
C.I. 0707040697
VI. ANEXOS
 APUNTES DE LA PIZARRA
“Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert
Einstein. 32

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Practica 2

  • 1. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 1 10 UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA N° BF.9.01-02 I. DATOS INFORMATIVOS Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Pogo Tocto Cristopher Rene. Ciclo/Nivel: Noveno semestre “A”. Fecha de Elaboración de la Práctica: 16 de noviembre del 2017. Fecha de Presentación de la Práctica: 21 de noviembre del 2017 EVALUACIÓN DE CONTROL DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS LÍQUIDAS (JARABE DE PIPERAZINA)  DATOS DEL MEDICAMENTO  JARABE CITRATO DE PIPERAZINA GENÉRICO  Laboratorio: Neofarmaco  Principio activo: Piperazina citrato  Concentración: 11.0 g  Forma farmacéutica: Liquida
  • 2. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 2 JARABE CITRATO DE PIPERAZINA COMERCIAL JARABE CITRATO DE PIPERAZINA PLANTA PILOTO FARMACIA UTMACH OBJETIVOS 1.2.1. Realizar el control de calidad del jarabe de citrato de piperazina en una forma farmacéutica líquida (jarabe), tanto en medicamento genérico como comercial. 1.2.2. Comprobar si el jarabe cumple o no cumple con los parámetros referenciales establecidos en la farmacopea. FUNDAMENTACIÓN El efecto predominante de la piperazina sobre áscaris es causar parálisis fláccida del músculo, que resulta en la expulsión del verme por el peristaltismo. Los parásitos afectados se recuperan si se incuban en medio libre de droga. La piperazina bloquea la respuesta del músculo del Áscaris a la acetilcolina, aparentemente alterando la permeabilidad de la membrana celular a los iones responsables del mantenimie nto del potencial de reposo. El fármaco causa hiperpolarización y supresión de los potenciales espontáneos de espiga con parálisis anexa. La base de su acción selectiva no está totalmente aclarada. La piperazina actúa sobre todos los estadios del parásito  Laboratorio: Tofis  Principio activo: Piperazina citrato.  Concentración: 60 ml  Forma farmacéutica: Liquida  Laboratorio: Planta piloto farmacia UTMACH.  Principio activo: Piperazina citrato.  Concentración: 120 ml  Forma farmacéutica: Liquida
  • 3. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 3 adulto, aunque no tiene efecto sobre las larvas que se encuentran en los tejidos. Es poco conocido su modo de acción sobre el oxiuro. INSTRUCCIONES: a. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. b. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. c. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. d. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario. ASPECTO DISOLUCION  Jarabe citrato de piperazina genérico  Jarabe citrato de piperazina comercial  Jarabe citrato de piperazina planta piloto farmacia utmach MATERIALES, SUSTANCIAS Y MUESTRA. MATERIALES SUSTANCIAS MUESTRA  Vaso de precipitación.  Probeta.  Pipeta.  Agitador de vidrio.  Agua destilada  Jarabe citrato de Piperazina (comercial, genérico, planta piloto farmacia UTMACH). FORMA FARMACEUTICA OLOR COLOR SABOR TEXTURA Jarabe (NF) Característico Dulce Rosado claro Dulce Liquida Jarabe (Ankilatofis) Dulce concentrado Amarillo dorado Dulce (panela) Liquida Jarabe (PPF) Dulce Amarillo claro Azucarado (dulce) Liquida
  • 4. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 4 PROCEDIMIENTO. Para verificar el aspecto de la disolución se debe preparar una solución con 4.16 g de citrato de Piperazina, luego se le agrega 8.33 ml de agua destilada, agitar la disolución y comparar con la muestra de jarabe inicial la cual debe presentar una transparencia mayor en relación con el jarabe de Citrato de Piperazina. GRAFICOS. MEDICAMENTO GENÉRICO. MEDICAMENTO COMERCIAL. Pesamos el principio activo de citrato de piperazina. Medimos el agua destilada a utilizar. Agitamos y observamos el aspecto de disolucion entre un jarabe inicial y otro diluido. Medimos el jarabe comercial del citratode piperazina Mezclamos el jarabe con unos ml de agua destilada. Observamos el aspectode disolucion entre unjarabe inicial yotro diluido.
  • 5. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 5 MEDICAMENTO PLANTA PILOTO FARMACIA UTMACH. RESULTADOS. El ensayo realizado acerca del aspecto de la disolución de jarabes como lo son: genérico, comercial y planta piloto de farmacia UTMACH, da como aprobado, debido a que se observa mayor transparencia en las preparaciones realizadas con agua destilada de los jarabes antes mencionados, en relación a la solución del jarabe inicial ya que su consistencia, coloración y olor es más concentrado. Medimos el jarabeplanta piloto del citrato de piperazina Colocamos unos ml de agua destilada a la muestra de jarabe. Agitamos y observamos el aspecto de disolucion entre un jarabeinicial y otro diluido.
  • 6. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 6 CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS  Jarabe citrato de piperazina genérico  Jarabe citrato de piperazina comercial  Jarabe citrato de piperazina planta piloto farmacia utmach MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS Características Organolépticas MATERIALES MEDICAMENTO  Tubos de ensayo  Gradilla  Guantes  Mascarilla  Gorro  Mandil  Citrato de Piperazina (comercial, genérico, elaborado) PROCEDIMIENTO: Características Organolépticas a) Se tomó los frascos de Jarabe de Piperazina para realizar la caracterización. b) Se observó la coloración de los medicamentos, su olor, sabor, y su textura. c) Luego se procedió a realizar la comparación de las diferentes marcas de jarabe de piperazina. CUADRO DE RESULTADOS CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS FORMA FARMACEUTICA OLOR COLOR SABOR TEXTURA Jarabe (NF) Característico Dulce Rosado claro Dulce Liquida Jarabe (Ankilatofis) Dulce concentrado Amarillo dorado Dulce (panela) Liquida Jarabe (PPF) Dulce Amarillo claro Azucarado (dulce) Liquida
  • 7. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 7 GRÁFICOS Características organolépticas ESPECTROFOTOMETRÍA  Jarabe citrato de piperazina genérico MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO  Vaso de precipitación  Pipetas  Balón 50ml  Guantes  Mascarilla  Gorro  Mandil  Balanza analítica  Espectrofotó metro  Agua desionizad a  Hidroxido de sodio 2.5N  Acetona  Nitroferro cianuro de sodio  Jarabe de citrato de piperazina
  • 8. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 8 PROCEDIMIENTO: Procedimiento de espectrofotometría 1. Disolver 500 mg de citrato de piperazina en 10ml de agua 2. Agregar 1 ml de hidróxido de sodio 2.5N 3. Agregar 1 ml de acetona 4. Agregar 1 ml de nitroferricianuro de sodio 5. Mezclar y dejar en reposo durante 10 minutos 6. Determinar la absorbancia a 520nm o 600nm usando un blanco 7. Y luego realizar el mismo procedimiento pero con la muestra GRÁFICOS: 1. preparación de las muestras 2. Muestras 3. Llenando la cubeta 1. Colocando la cubeta en el espectrofotómetro 2. Leyendo el equipo la absorbancia
  • 9. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 9 RESULTADOS OBTENIDOS: Nanómetros Absorbancias del jarabe de citrato de piperazina Absorbancias de la materia prima de citrato de piperazina 520nm 2.075- 2.089 1.088- 1.077 600nm 1.047- 1.048 0.772- 0.778  Jarabe: Jarabe concentración absorbancia 0,25 2,075 0,25 1,047 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0 0.5 1 1.5 2 2.5 CURVA DE CALIBRACION DEL JARABE
  • 10. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 10  Materia prima: Materia Prima concentración absorbancia 0,25 1,088 0,25 0,772 PH Y DENSIDAD  Jarabe genérico de citrato de piperazina pH MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO Vaso de precipitación Agua destilada pH-metro Jarabe de Piperazina Varilla de vidrio Probeta Pipeta Otros Guantes 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 CURVA DE CALIBRACION DE LA MATERIA PRIMA
  • 11. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 11 Mascarilla Gorro Mandil Densidad MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO Vaso de precipitación Agua destilada Balanza Analítica Jarabe de Piperazina Picnómetro Otros Guantes Mascarilla Gorro Mandil PROCEDIMIENTO pH  Agregamos una cierta cantidad de muestra (jarabe de citrato de piperazina), en un vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el respectivo pH-metro.  Verificar si cumple con los parámetros establecidos Densidad Muestra # 1 Piperazina NIF Genérico  Pesamos el picnómetro vacío en la balanza.  Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesar.  Procedemos a llenar el picnómetro con la muestra (jarabe del citrato de piperazina) hasta enrasar y pesar.  Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método del picnometria. Muestra # 2 ANKILOTOFIS Citrato de Piperazina  Pesamos el picnómetro vacío en la balanza.  Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesar.
  • 12. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 12  Procedemos a llenar el picnómetro con la muestra (jarabe del citrato de piperazina) hasta enrasar y pesar.  Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método del picnometria. Muestra # 3 Citrato de Piperazina PPF  Pesamos el picnómetro vacío en la balanza.  Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesar.  Procedemos a llenar el picnómetro con la muestra (jarabe del citrato de piperazina) hasta enrasar y pesar.  Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método del picnometria. Cálculos Densidad Jarabe de Piperazina NIF Medicamento Genérico 60 ml  Picnómetro vacío: 11.9853 g  Picnómetro con agua destilada: 22.9137 g  Picnómetro con muestra: 24.4759 g D= 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒅𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒅𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐 D= 𝟐𝟒.𝟒𝟕𝟓𝟗 𝒈−𝟏𝟏.𝟗𝟖𝟓𝟑 𝒈 𝟐𝟐.𝟗𝟏𝟑𝟕−𝟏𝟏.𝟗𝟖𝟓𝟑 𝒈 D= 12.4906 10.9284 D= 1.1g/cc ANKILOTOFIS Citrato de Piperazina 60 ml  Picnómetro vacío: 16.5297 g  Picnómetro con agua destilada: 26.7696 g  Picnómetro con muestra: 30.1763 g D= 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒅𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒅𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐 D= 30.1763 𝑔 −16.5297 𝑔 26.7696 𝑔−16.5297 𝑔
  • 13. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 13 D= 13.6466 10.2399 D= 1.3 g/cc Jarabe de Citrato de Piperazina PPF  Picnómetro vacío: 11.9853 g  Picnómetro con agua destilada: 22.9137 g  Picnómetro con muestra: 25.4014 g D= 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒅𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒅𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐 D= 25.4014 𝑔 −11.9853 𝑔 22.9137 𝑔−11.9853 𝑔 D= 13.4161 10.9284 D= 1.22 g/cc Gráficos Ph
  • 14. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 14 Densidad RESULTADOS pH PIPERAZINA MEDICAMENO GENERICO NIF 5.63 ANKILOTOFIS CITRATO DE PIPERAZINA 60 Ml 5.19 En la farmacopea española indica el rango establecido entre 7.0 a 8.5 del pH.
  • 15. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 15 DENSIDAD PIPERAZINA MEDICAMENO GENERICO NIF 1,1 g/cc ANKILOTOFIS CITRATO DE PIPERAZINA 60 Ml 1,3 g/cc CITRATO DE PIPERAZINA PPF 1,2 g/cc El citrato de piperazina tiene una densidad 1,1 g/cc establecida en la farmacopea española II Edición. OPR  Jarabe citrato de piperazina genérico  Jarabe citrato de piperazina comercial  Jarabe citrato de piperazina planta piloto farmacia utmach MATERIALES, SUSTANCIAS Y MUESTRA. MATERIALES EQUIPOS MUESTRA Guantes. Mascarilla. Gorro. Zapatones. Vaso de precipitación. ORP. Citrato de piperazina(jarabe) Agua destilada. Agua desionizada. PROCEDIMIENTO: ORP (POTENCIAL OXIDO-REDUCCIÓN) 1. Conectar el equipo a la energía para poder realizar el test de Oxido-reducción. 2. Calibrar el equipo de potencial Redox, con agua desionizada.
  • 16. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 16 3. Colocar el electrón del ORP en agua desionizada para obtener un valor referente durante unos minutos, para observar la estabilidad. 4. Sumergir el electrón del ORP en agua destilada, para obtener valores estables y así poder, realizar un marco de referencia. 5. Sumergir el electrón del ORP en la primera muestra de Citrato de Piperazina, hasta que nos salga un valor estable, y anotar sus valores. 6. Lavar el electrón primero con agua destilada, luego con agua desionizada para que se neutralice y así poder realizar el procedimiento 5 en cada muestra faltante. 7. Realizar una segunda verificación de los datos dados por el equipo de ORP, para asegurar que los resultados sean correctos. GRAFICOS. - Manual del equipo de ORP(uso-mantenimiento) - Calibración y Estabilidad del Equipo de ORP - TEST de ORP EN JARABE DE CITRATO DE PIPERAZINA.
  • 17. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 17 *MUESTRA 1( ANKILOTOFIS) *MUESTRA 2(PIPERAZINA PPF) *MUESTRA3 (PIPERAZINA NF)
  • 18. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 18 RESULTADOS. POTENCIAL REDOX(ORP) MUESTRAS RESULTADO 1(mV) RESULTADO 2(mV) ANKILOTOFIS 102,6 102,7 PIPERAZINA PPF 81,9 81,7 PIPERAZINA NF 80,9 79,9 REFENRENCIAS PARA ESTABILIZAR LOS RESULTADOS AGUA DESIONIZADA 50-70(rango) 40-67,8(rango) AGUA DESTILADA 33,4 30,5 SOLUBILIDAD  Jarabe citrato de piperazina genérico  Jarabe citrato de piperazina comercial  Jarabe citrato de piperazina planta piloto farmacia utmach MATERIALES, SUSTANCIAS Y MUESTRA. MATERIALES SUSTANCIAS MUESTRA  Vaso de precipitación.  1 Probeta pequeña  Pipeta.  9 tubos de ensayo  Gradilla  Agua destilada  Formol  Alcohol potable  Jarabe citrato de Piperazina(comercial, genérico y elaborado por la PPF) PROCEDIMIENTO. 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el area donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. 2. Rotular 3 tubos de ensayo con el nombre de las sustancias que se va a realizar el ensayo: agua, alcohol y formol. 3. Colocar aproximadamente 2ml de alcohol, agua y formol respectivamente en los tubos previamente rotulados.
  • 19. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 19 4. Agregar 2ml de muestra en cada solvente correspondiente. 5. Agitar por 5 minutos aproximadamente, observar la solubilidad del fármaco y reportar. GRAFICOS. Agregar 2ml de alcohol, agua y formol en tubos rotulados. Agregar 2 ml de muestra de jarabe en cada tubo. Agitar por 5 minutos cada tubo de ensayo con su respectiva muestra. JARABE CITRATO DE PIPERAZINA GENÉRICO
  • 20. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 20 JARABE CITRATO DE PIPERAZINA COMERCIAL JARABE CITRATO DEPIPERAZINA ELABORADO EN LA PLANTA PILOTO DE FARMACIA RESULTADOS JARABE CITRATO DE PIPERAZINA GENÉRICO SOLUBILIDAD SOLVENTES FACILMENTE LIGERAMENTE CASI SOLUBLE INSOLUBLE AGUA X ALCOHOL X FORMOL X
  • 21. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 21 JARABE CITRATO DE PIPERAZINA COMERCIAL SOLUBILIDAD SOLVENTES FACILMENTE LIGERAMENTE CASI SOLUBLE INSOLUBLE AGUA X ALCOHOL X FORMOL X JARABE CITRATO DEPIPERAZINA ELABORADO EN LA PLANTA PILOTO DE FARMACIA SOLUBILIDAD SOLVENTES FACILMENTE LIGERAMENTE CASI SOLUBLE INSOLUBLE AGUA X ALCOHOL X FORMOL X VALORACION  Jarabe de citrato de piperazina (comercial) MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS Valoración del Jarabe Citrato de Piperazina
  • 22. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 22 MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS / REACTIVOS MEDICAMENTO  Vaso de precipitación  Bureta  Soporte Universal  Agitador  Guantes, mascarilla, gorro y bata.  Baño María  Ácido Acético Glacial.  Cristal violeta.  Ácido Perclórico a 0.1N  Jarabe de Piperazina Comercial PROCEDIMIENTO 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara la práctica y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearán en la práctica. 2. Se procede a colocar 1ml de jarabe de Citrato de Piperazina en un vaso de precipitación. 3. Se pone la muestra en baño María para que se evapore hasta sequedad. 4. Luego colocar 10 ml de ácido acético glacial a la muestra añadiendo 1 gota de cristal violeta. 5. Agitar y titular con solución de ácido perclórico a 0.1N hasta punto final de coloración azul. Preparación del Ácido Perclórico 0.1 N 1. Realizar los cálculos pertinentes. 2. Medir en una probeta los mL de ácido perclórico necesarios para prepararlo a una normalidad de 0.1 N calculados previamente en cálculos. 3. Colocar los mL de ácido perclórico en un matraz aforado y enrasar con agua destilada. 4. Homogenizar la solución. CÁLCULOS 1. Preparación del Ácido Perclórico 0.1 N 100.46 gr HClO4  1N  1000 ml X  100 ml x= 10.046 100.46 gr HClO4  1N  1000 ml X  0.1 N
  • 23. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 23 X= 1.0046 𝐷 = 𝑀 𝑉 𝑉 = 𝑀 𝑑 𝑉 = 1.0046 1.67 𝑉 = 0.601 𝑚𝑙 2. Cálculos de Valoración DATOS Consumo práctico: 24.5 mL HClO4 0.1 N Conc. P.A.: 220 mg Polvo: 0.22 g Comp. = 220 mg Consumo Práctico (CP): 24.5 mL ác. Perclórico Consumo Teórico (CT): ? Consumo Real (CR): ? Porcentaje Real (PR): ? Equivalente: 1 mL de ác. Perclórico contienen 9.71 mg de citrato de piperazina K: 1.003 1. Peso Promedio 5 mL jarabe 1.1 g p.a. 60 mL jarabe x x = 13.2 g p.a. 60 mL jarabe 13.2 g p.a. 1 mL jarabe x x = 0.22 g p.a. x 1000 = 220 mg p.a. 2. Consumo teórico 1 mL HClO4 9.71 mg p.a X 220 mg p.a. X = 22.68 mL HClO4 3. Porcentaje teórico 1 mL HClO4 9.71 mg p.a 22.68 mL p.a. x
  • 24. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 24 X = 219 mg p.a. 220 mg p.a. 100 % 219 mg p.a. x X = 99.99 % 4. Consumo Real Consumo real = Consumo práctico (viraje) x K Consumo real = 23.1 ml HClO4 x 1.0003 = 23.1069 mL HClO4 0.1 N 3. Porcentaje Real 1 mL HClO4 9.71 mg p.a 23.1069 mL p.a. x X = 224.3679 mg p.a. 220 mg p.a. 100 % 224.3679 mg p.a. x X = 101.9854 % VALORACION CON ACIDO PERCLORICO  Jarabe citrato de piperazina genérico PROCEDIMIENTO: Para la realización de ésta práctica es indispensable la desinfección del área de trabajo. MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO  Soporte universal  Bureta de 50 ml  Vasos de precipitación 250 ml  Agitador  Pipeta volumétrica  Guantes de Látex.  Bata de Laboratorio  Mascarilla  cocineta Ácido acético glacial Acido perclórico 0.1 N Cristal violeta (indicador)  jarabe de citrato de piperazina
  • 25. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 25 A continuación se realiza el siguiente procedimiento: 1. Medir 1 ml de jarabe de citrato de piperazina. 2. Colocarlo a baño María hasta que se evapore. 3. Cuando ya esté totalmente evaporado agregamos 4 ml de ácido acético glacial y disolver la muestra evaporada. 4. Agregar 1 gota de cristal violeta como solución indicadora. 5. Valorar con ácido perclórico 0.1 N. 6. Obtendrá una solución de color azul intenso. (FARMACOPE ESPAÑOLA, TERCERA EDICION) CALCULOS PIPERAZINA (NF 60 ml) DATOS Peso Promedio: 0.22 g Consumo Practico: 17.6 mL. NaOH 0.1 M Consumo Teórico CT: 22.68 ml HCLO4 Consumo Real CR: 22.10 ml HCLO4 % Teórico: 99.99 % Referencias: 97% - 103% Datos referenciales  1ml de HCLO4 contiene 9.71 mg de citrato de piperazina  K: 1.0003  5 ml de jarabe 1.1 g de P.A Desarrollo: 5 𝑚𝑙 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 → 1.1 𝑔 𝑃. 𝐴. 60 𝑚𝑙 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 → 𝑋 𝑋 = 13.2 𝑔 𝑃. 𝐴. 60 𝑚𝑙 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 → 13.2 𝑔 𝑃. 𝐴. 1 𝑚𝑙 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 → 𝑋 𝑋 = 0.22 𝑔 𝑃. 𝐴 220 mg P.A
  • 26. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 26 CONSUMO TEÓRICO 1𝑚𝐿. HCLO4 0.1 𝑁 → 9.7 mg 𝑃. 𝐴 𝑋 → 220 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. X= 22.68 ml HCLO4 PORCENTAJE TEÓRICO 1𝑚𝐿.HCLO4 0.1 𝑁 → 9.7 mg 𝑃. 𝐴 22.68 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙𝑂4 → 𝑋 𝑋 = 99.99 % CONSUMO REAL O PRÁCTICO = CP X K = 22.1 ml x 1.0003 = 22.10 ml HClO4 DETERMINACION DEL PORCENTAJE REAL 1 𝑚𝑙 HClO4 9.7 ml P.A 22.10 ml HClO4 X X = 214.37 mg P.A 220 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴 100 % 214.37 mg HClO4 X X = 97.44 % RESULTADO El porcentaje real obtenido en los cálculos realizados es de 97.44 % de concentración de citrato de piperazina, por lo tanto se considera apto para el consumo ya que cumple con lo descrito en la farmacopea española, tercera edición.
  • 27. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 27 IMÁGENES MEDICAMENTO EVALUADO EVAPOACION DE LA MUESTRA EQUIPO DE TIRULACION COLOCACION DE ACIDO PROCESO DE TITULACION PERCLORICO A LA MUESTRA EN LA CAMPANA DE GASES RESULTADO FINAL
  • 28. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 28 OBSERVACIONES Para la valoración del jarabe de citrato de piperazina se observó el cambio de coloración que es un azul intenso, pero al momento de la titulación se debe tener una correcta exactitud porque por una gota cambia a un color intenso, no cambia rápido. Además dicha coloración nos indica el viraje para lo cual se establecerá mediante los cálculos pertinentes si el jarabe cumple con los estándares establecidos. CONCLUSIONES Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar si el jarabe de citrato de piperazina tanto genérico como comercial es apto para su consumo, mediante el método aplicado que según nos indica la farmacopea: El ensayo realizado acerca del aspecto de la disolución de jarabes como lo son: genérico, comercial y planta piloto de farmacia UTMACH, da como aprobado, debido a que se observa mayor transparencia en las preparaciones realizadas con agua destilada de los jarabes antes mencionados, en relación a la solución del jarabe inicial ya que su consistencia, coloración y olor es más concentrado. Luego de haber realizado la titulación y los cálculos pertinentes con los resultados obtenidos, hemos podido tener un porcentaje real de 101.9854 % lo que significa que el jarabe cumple con los parámetros de calidad impuestos por la Farmacopea Española 3ra Edición, ya que los mismos que oscilan entre 97 % a 103 %, lo cual nos permite observar que el producto está apto para el consumo humano. El pH del jarabe es de 5.63, según la farmacopea española indica el rango establecido entre 7.0 a 8.5 del pH, por lo que hubo interferencias al momento de realizar la lectura. El citrato de piperazina tiene una densidad 1,1 g/cc establecida en la farmacopea española II Edición, todos los jarabes se mantuvieron en un rango de 1.1 a 1.3 g/cc por lo que si cumple con el parámetro. II. RECOMENDACIONES  Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.  . Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.  Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.
  • 29. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 29  Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota  Utilizar el equ ipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.  Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio.  Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control. III. CUESTIONARIO 1. Mediante una mandala mencione los efectos adversos del citrato de piperazina 2. ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas del citrato de piperazina? A temperatura ambiente, la piperazina es un sólido que forma cristales o agujas incoloras o de color blanco, que se oscurecen al ser expuestos a la luz. Posee un olor acre o amoniacal, siendo su sabor es salado. Su punto de fusión es de 108 °C y su punto de ebullición 146 °C. Tiene una densidad mayor que la del agua (ρ = 1,1 g/cm3) y, en fase vapor, es tres veces más densa que el aire Incoordinacion Sintomas neurologicos Mareo Paraestesias
  • 30. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 30 3. Cuáles son las advertencias en el tratamiento de oxiuros con el citrato de piperazina? El tratamiento de oxiuros se puede complicar por la facilidad de reinfestación, por lo cual se recomienda tratar a toda la familia en lugar de investigar a cada miembro. IV. GLOSARIO Espectrofotometría: Es un método científico utilizado para medir cuanta luz absorbe una sustancia química, midiendo la intensidad de la luz cuando un haz luminoso pasa a través de la solución muestra, basándose en la Ley de Beer-Lambert. Esta medición también puede usarse para medir la cantidad de un producto químico conocido en una sustancia. Oxido reducción: Se denomina reacción de reducción-oxidación, de óxido-reducción o, simplemente, reacción redox, a toda reacción química en la que uno o más electrones se transfieren entre los reactivos, provocando un cambio en sus estados de oxidación. Para que exista una reacción de reducción-oxidación, en el sistema debe haber un elemento que ceda electrones, y otro que los acepte: Viraje: Un punto de viraje es un punto en el cual se puede ver un cambio en la coloración de una solución, debido al uso de un indicador químico. Dichos indicadores químicos se agregan en una proporción pequeña y alternan su coloración según el Ph de la solución, por lo cual se emplean para titulaciones de reacciones acido-base V. WEBGRAFÍA Facmed. (2008). Obtenido de http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/Ibuprofeno.htm Medline. (2008). Obtenido de https://medlineplus.gov/spanish/druginfo/meds/a682159- es.html Pharma. (2011). Obtenido de https://www.pharma20.es/consejos-y-videoconsejos/vida- sana/ibuprofeno-prospecto
  • 31. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 31 FIRMA DE RESPONSABILIDAD _____________________________ Pogo Tocto Cristopher Rene C.I. 0707040697 VI. ANEXOS  APUNTES DE LA PIZARRA
  • 32. “Los que dicenque esimposible,nodeberíanmolestaralosque lo estánhaciendo”Albert Einstein. 32