Practica 2

1. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
LABORATORIO DE TECNOLÓGIA FARMACEÚTICA
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-2
NOMBRE DE LA PRÁCTICA:EVALUACIÓN DE CALIDADDE FORMASFARMACÉUTICASLÍQUIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “B”
FECHA: 14/Junio/2018
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc.
NOMBRE:Rocío del Pilar Añazco Vélez.
2. FUNDAMENTACIÓN:
El citratode Piperazinaesuna materiaprimafarmacéuticade importación,el cual se utiliza
enlapreparacióndel jarabe de Piperazinaparasuusocomoantihelmíntico(Pérez&García,
1998).
La piperazinase puede sintetizarmediante lareacciónentre etanolaminayamoníacoa alta
presión sobre un catalizador en presencia de hidrógeno. Se obtiene una mezcla de
etilenaminas —entre ellas piperazina—, además de agua. Las etilenaminas son separadas
entre sí por destilación (Pérez & Gardey, 2009).
La piperazinatambiénpuede obtenerseapartirde diclorurodeetileno,haciendoreaccionar
este producto con un exceso de amoníaco a alta presión y a temperatura moderada. La
solución resultante de hidrocloruro de etilenamina se neutraliza con sosa cáusticapara
formar piperazina y otras etilenaminas, que posteriormente se aíslan por destilación.
El cloruro de sodio se forma como subproducto (ECURED, 2011).
El citrato de piperazinacontiene nomenosdel 98,0 por cientoy no más del equivalenteal
101,0 por cientode bis (2- hidroxi-propano-1,2,3-tricarboxilato) de tripiperazina,calculado
con respectoa la sustancia anhidra. Contiene agua en cantidad variable (Española, 2002).
3. OBJETIVOS:
3.1 Realizar la evaluación de calidad del Citrato de Piperazina en una forma farmacéutica liquida
(jarabe), basándose en ensayos de diferentes farmacopeas.
3.2 Comprobarsi el fármacocumple con losparámetrosreferencialesestablecidosenlasfarmacopeas
analizando y comparando los resultados.
4. MATERIALES,EQUIPOS,REACTIVO Y SUSTANCIAS:
CALIFICACIÓN
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2. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
a. Características organolépticas
MATERIALES MEDICAMENTO
1. Tubosde ensayo
2. Gradilla
3. Guantes
4. Mascarilla
5. Gorro
6. Mandil
 Citrato de Piperazina(comercial,genérico,elaborado)
 pH
MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO
Vaso de precipitación
Varilladevidrio
Probeta
Pipeta
Otros
Guantes
Gorro
Mandil
Agua destilada pH-metro Jarabede Piperazina
c. Densidad
MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO
Vaso de precipitación
Picnómetro
Otros
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Agua destilada Balanza Analítica Jarabede Piperazina
d. Solubilidad
MATERIALES SUSTANCIAS MUESTRA
 Vasode
precipitación.
 1 Probeta
pequeña
 Pipeta.
 9 tubosde
ensayo
 Gradilla
 Agua
destilada
 Formol
 Alcohol
potable
 Jarabe citrato de Piperazina(comercial,
genéricoyelaboradoporla PPF)
e. Valoración 1
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS /
REACTIVOS
MEDICAMENTO
 Vasode precipitación
 Bureta
 Soporte Universal
 Agitador
 Guantes,mascarilla,
gorro y bata.
 Baño
María
 ÁcidoAcético
Glacial.
 Cristal violeta.
 Ácido
Perclórico a
0.1N
 Jarabe de
PiperazinaComercial
f. Espectrofotometría
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO

3. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
 Vaso de
precipitaci
ón
 Pipetas
 Balón 50ml
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Balanza analítica
 Espectrofotómet
ro
 Agua
desionizada
 Hidroxido de
sodio 2.5N
 Acetona
 Nitroferrocianu
ro de sodio
 Jarabe
de
citrato
de
piperazi
na
g. ORP (POTENCIAL OXIDO-REDUCCIÓN)
MATERIALES EQUIPOS MUESTRA
Guantes.
Mascarilla.
Gorro.
Zapatones.
Vasode precipitación.
ORP. Citratode piperazina(jarabe)
Aguadestilada.
Aguadesionizada.
h. GRADOS BRIX-INDICE DCDE REFRACCION-GLUCOSA
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Tubos de
ensayo (5)
 Gotero
 Varilla de
vidrio
 Toallas
absorbentes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Refractómetro  Agua
destilada
 Alcohol

 Jarabe de
citrato de
piperazina
5. PROCEDIMIENTO:
a. Características Organolépticas
1. Se tomó losfrascosde Jarabe de Piperazinapararealizarlacaracterización.
2. Se observólacoloraciónde losmedicamentos,suolor, sabor,ysu textura.
3. Luegose procedióa realizarlacomparaciónde las diferentesmarcasde jarabe de
piperazina.
b. pH
1. Agregamosunaciertacantidadde muestra(jarabe de citratode piperazina),enun
vasode precipitaciónyluegomedimosel pH,conel respectivopH-metro.
2. Verificarsi cumple conlosparámetrosestablecidos
c. Densidad
Muestra # 1 PiperazinaNIF Genérico
1. Pesamosel picnómetrovacíoenlabalanza.

4. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
2. Luegollenamosel picnómetroconaguadestilada hastaenrasary pesar.
3. Procedemosallenarel picnómetroconlamuestra(jarabe del citratode piperazina)
hasta enrasary pesar.
4. Calcularmediante ladensidadmediante lafórmula porel métododel picnometria.
Muestra # 2 ANKILOTOFIS Citrato de Piperazina
1. Pesamosel picnómetrovacíoenlabalanza.
2. Luegollenamosel picnómetroconaguadestilada hastaenrasary pesar.
3. Procedemosallenarel picnómetroconlamuestra(jarabe del citratode piperazina)
hasta enrasary pesar.
4. Calcularmediante ladensidadmediante lafórmula porel métododel picnometria.
Muestra # 3 Citrato de PiperazinaPPF
1. Pesamosel picnómetrovacíoenlabalanza.
2. Luegollenamosel picnómetroconaguadestilada hastaenrasary pesar.
3. Procedemosallenarel picnómetroconlamuestra(jarabe del citratode piperazina)
hasta enrasary pesar.
4. Calcularmediante ladensidadmediante lafórmula porel métododel picnometria.
d. Solubilidad
1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el area donde se la
realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la
práctica.
2. Rotular3 tubosde ensayoconel nombre delassustanciasque se vaarealizarelensayo:
agua, alcohol y formol.
3. Colocar aproximadamente 2ml de alcohol,aguay formol respectivamenteenlostubos
previamente rotulados.
4. Agregar 2ml de muestra en cada solvente correspondiente.
5. Agitarpor 5 minutosaproximadamente,observarlasolubilidaddel fármacoyreportar.
e. Valoración 1 y 2
1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la
realizarala práctica y así mismotenerlosmaterialeslimpiosysecos que se emplearán
en la práctica.
2. Se procede acolocar1ml de jarabe de Citratode Piperazinaenunvasode precipitación.
3. Se pone la muestra en baño María para que se evapore hasta sequedad.
4. Luego colocar 10 ml de ácido acético glacial a la muestra añadiendo 1 gota de cristal
violeta.
5. Agitar y titular con solución de ácido perclórico a 0.1N hasta punto final de coloración
azul.
f. Espectrofotometría
1. Disolver 500 mg de citrato de piperazina en 10ml de agua
2. Agregar 1 ml de hidróxido de sodio 2.5N
3. Agregar 1 ml de acetona
4. Agregar 1 ml de nitroferricianuro de sodio
5. Mezclar y dejar en reposo durante 10 minutos
6. Determinar la absorbancia a 520nm o 600nm usando un blanco
7. Y luego realizar el mismo procedimiento pero con la muestra
g. ORP (potencial oxido-reducción)
1. Conectar el equipo a la energía para poder realizar el test de Oxido-reducción.
2. Calibrar el equipo de potencial Redox, con agua desionizada.
3. Colocar el electrón del ORP en agua desionizada para obtener un valor referente
durante unos minutos, para observar la estabilidad.

5. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
4. Sumergir el electrón del ORP en agua destilada, para obtener valores estables y así
poder, realizar un marco de referencia.
5. Sumergirel electróndel ORPenlaprimeramuestrade Citratode Piperazina,hastaque
nos salga un valor estable, y anotar sus valores.
6. Lavar el electrón primero con agua destilada, luego con agua desionizada para que se
neutralice y así poder realizar el procedimiento 5 en cada muestra faltante.
7. Realizar una segunda verificación de los datos dados por el equipo de ORP, para
asegurar que los resultados sean correctos.
h. GRADOS BRIX-INDICE DCDE REFRACCION-GLUCOSA
1. Haciendoel usodel refractómetro,se procede aefectuarlamediciónagregandoal
prismauna pequeñacantidad de jarabe de muestrautilizandounapipeta.
2. Operandoel dispositivose seleccionael métodoque se deseaemplear(gradosbrix-
índice de refracción-glucosa).
3. Luegose procede a tomar las medicionesobtenidas.
4. Despuésde cadamediciónse retiralamuestradel prismahaciendousode algodóny
a continuaciónse limpiaconunpoco de agua.
6. CUADRO DE RESULTADOS:
a. Características Organolépticas
b. pH
c. densidad
DATOS DEL MEDICAMENTO.
 JARABE CITRATO DE PIPERAZINA GENÉRICO
Laboratorio: Neofarmaco
Principio activo: Piperazina citrato
Concentración: 11.0 g
Forma farmacéutica: Liquida

6. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
 JARABE CITRATO DE PIPERAZINA ELABORADO EN LA PLANTA PILOTO DE
FARMACIA
Laboratorio: PPF
Principio activo: Piperazina citrato
Concentración: 120ml
Forma farmacéutica: Liquida
d. Solubilidad

7. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
e. Valoración

8. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
f. Espectrofotometría
g. ORP (potencial oxido-reducción)

9. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
h. Grados Brix- índice de refracción-glucosa
i. Cuadro microbiológico
7. CONCLUSIONES:
 Se concluye que el análisis realizado fue adecuado, debido a semejanzas en el
valor de referencia de la densidad según fichas técnicas establecidas para este
principio activo.
 Según la farmacopea USP 36 el jarabe piperazina (medicamento genérico), está
en aptas condiciones para ser expendido al público ya que no cumple con los
requerimientos de la farmacopea que es 93 – 107%.
 Por medio del método de colorimetría y con la ayuda del espectrofotómetro, se
verifica que si cumple la muestra genérica con una absorbancia de - 0,0072 nm
ya que con la referencia de muestra patrón, su valor se encuentra aproximado a
éste, que es de -0.0083 nm, demostrando que si tiene Citrato de piperazina en
su contenido. En cambio, en la muestra elaborada en Tecnología farmacéutica
tiene una absorbancia de -0.0097 siendo mayor al valor de la muestra patrón,
debido a que tiene 12 mg de citrato de piperazina más que el jarabe anterior que
contiene 11 mg de Citrato de piperazina, pero no se descarta que el jarabe si
cumple con su contenido del principio activo.
 Se realizó la solubilidad en los jarabes de piperazina de marca genérico y en el
jarabe de piperazina elaborado en la planta piloto de la Universidad Técnica de
Machala en reactivos de agua destilada, formol y alcohol potable lo cual se pudo
observar que el jarabe de piperazina es soluble en agua destilada, mediamente
soluble en alcohol potable pero el jarabe de piperazina es insoluble en formol.
8. RECOMENDACIONES:
Usar siempre el equipode protecciónadecuadoparaminimizaralgúntipode accidente que
pongaen riesgonuestrasalud.
9. BIBLIOGRAFÍA:
Las referencias bibliográficas según las normas de APA
http://www.uees.edu.sv/editorial/publicaciones/Normas%20APA%20Sexta%20Edici%C3%B3n.
pdf

10. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
10. ANEXOS:

11. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).

12. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).

13. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).

14. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).