Análisis de Medicamentos

1. “La mejor medicina de todas es enseñarle a la gente cómo no necesitarla”
Hipócrates
UNIVERSIDAD TÉCNICADE MACHALA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LASALUD
LABORATORIO DE TECNOLÓGIAFARMACEÚTICA
INFORME DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-3
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS
FARMACÉUTICAS LÍQUIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS:
ESTUDIANTE: Jose Luis Masache Ramón
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
ASIGNATURA: Análisis de Medicamentos
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A”
2. FUNDAMENTACIÓN:
El Gluconato de calcio en solución al 10% es la presentación del calcio más
utilizado en el tratamiento de la hipocalcemia. Esta forma de calcio es
superior al del lactato de calcio, aunque sólo contiene 0,93% (930
mg/100ml) de iones de calcio.
El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos,
musculares y esqueléticos. Interviene en la función cardíaca normal, función renal,
respiración, coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana
celular. Además, el calcio ayuda a regular la liberación y almacenamiento de
neurotransmisores y hormonas, la captación y unión de aminoácidos, la absorción de
vitamina B12 y la secreción de gastrina. La fracción principal (99 %) del calcio está en
la estructura esquelética, principalmente como hidroxiapatita, Ca10(PO4)6(OH)2; también
están presentes pequeñas cantidades de carbonato cálcico y fosfatos cálcicos amorfos.
El calcio del hueso está en constante intercambio con el calcio del plasma. Ya que las
funciones metabólicas del calcio son esenciales para la vida, cuando existe un trastorno
en el equilibrio del calcio debido a deficiencia en la dieta u otras causas, las reservas de
calcio en el hueso pueden deplecionarse para cubrir las reservas de calcio más agudas
del organismo. Por lo tanto, sobre un régimen crónico, la mineralización normal del
hueso depende de las cantidades adecuadas de calcio corporal total (1).

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Hipócrates
3. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Desarrolla métodos analíticos, micro analítico, biológico, físicos y químicos en el control
de calidad de las formas farmacéuticas; evalúa la calidad de una forma farmacéutica
que tenga como principio activo el Gluconato de Calcio.
4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea.
5. EQUIPOS, MATERIALES, E INSUMOS:
a) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vaso de precipitación
✓ Soporte universal
✓ Pipetas
✓ Bureta
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
✓ Balanza
analítica
✓ Hidróxido de
sodio 1N
✓ HCl 3N
✓ Edetato di
sódico
✓ Azul de
hidroxinaftol
✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio
b) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ pH-metro ✓ Agua destilada ✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio

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✓ Bata de
laboratorio
c) Solubilidad
MATERIALES
SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Pipetas
✓ 4 tubos de ensayo
✓ Gradilla
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
✓ Agua destilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Éter etílico
✓ Ampolla de Gluconato de
calcio
d) Refractometría
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Agitador
✓ Pipeta Pasteur
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Refractómetro ✓ Agua destilada ✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio

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e) Determinación del contenido extraíble del envase
MATERIALES SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Probeta
✓ Franela
✓ Pipeta volumétrica
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
✓ Agua destilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Éter etílico
✓ Ampolla de Gluconato de
calcio
f) Aspecto disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Agitador
✓ Probeta
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Refrigerador
✓ Cocineta
✓ Agua destilada ✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio
g) Características organolépticas
MATERIALES MEDICAMENTO
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Ampolla de Gluconato de calcio

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✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
h) Densidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Picnómetro
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Balanza
analítica
✓ Agua destilada ✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio
i) Límite de Cloruros
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Pipetas
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Balanza
analítica
✓ Campana de
extracción
✓ Ácido nítrico
✓ Nitrato de plata
✓ HCl 1N
✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio
j) Microscopia
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO

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✓ Portaobjetos
✓ Cubreobjetos
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Microscopio
✓ Laptop
✓ Agua destilada ✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio
Nota: previo al procedimiento de la práctica se debe informar de los procedimientos y
equipo de seguridad, así como los requisitos de seguridad y salud que se encuentran
en la nube de la cátedra
https://drive.google.com/drive/folders/1jr4cejLxvuISCd3zpdg01YcCTYvc8NS8
6. PROCEDIMIENTO:
a) Valoración
✓ Añadir 2ml de HCL 3N a un volumen de inyección aproximado a 500mg de
gluconato de calcio.
✓ Diluir con agua a 150ml y mezclar
✓ Agregar 20ml de edetato disódico 0.05M
✓ Agregar 15ml de NaOH 1N y 300mg de azul hidroxinaftol
✓ Valorar
b) pH
✓ Agregamos una cierta cantidad de muestra (Ampolla de Gluconato de Calcio),
en un vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el respectivo pH-metro.
✓ Verificar si cumple con los parámetros establecidos
c) Solubilidad
✓ Limpiar el área de trabajo, haciendo el uso de alcohol y franela.
✓ Rotular los 4 tubos de ensayos respectivamente: M(Metanol), F(Formol),H (Agua
destilada) y éter etílico.
✓ Colocar 1 ml cada uno de los reactivos respectivamente en los tubos rotulados.
✓ Adicionar 1 ml de Gluconato de calcio en cada uno de los tubos
✓ Agitar vigorosamente los tubos durante 3 minutos.
✓ Observar los resultados y tomar apuntes de cada uno para el informe
d) Refractometría
✓ Calibrar el refractómetro con agua destilada
✓ Colocar 10 ml de muestra en un vaso de precipitación

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✓ Colocar en la unidad óptica del refractómetro con la pipeta Pasteur unas gotas
de muestra necesaria para tomar la lectura
✓ Leer el Brix indicado en el refractómetro
✓ Anotar el resultado
✓ Realizar los cálculos pertinentes
e) Determinación del contenido extraíble del envase
✓ Seleccionar uno o más envases si el volumen es mayor o igual a 10 ml, tres o
más envases si es mayor a 3 ml y menor a 10 ml, y cinco o más envases si es
menor o igual a 3 ml.
✓ Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases seleccionados
con una jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no exceda tres veces el
volumen a ser medido, provista de una aguja de 0,8 mm de diámetro interno y
de no menos de 2,5 cm de largo.
✓ Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la aguja.
✓ Verter el contenido de la jeringa sin vaciar la aguja en una probeta graduada y
de capacidad tal que el volumen a medir ocupe por lo menos el 40% de su
volumen.
f) Aspecto disolución
✓ Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de gluconato de calcio
✓ Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa
✓ Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos
✓ Comparar con la solución inyectable de referencia
g) Características organolépticas
✓ Se debe obtener 4 soluciones de Gluconato de Calcio al 10% de distintas
industrias farmacéuticas.
✓ Se debe proceder a la observación de 4 soluciones de Gluconato de calcio al
10%
A continuación, anotamos lo observado en la siguiente tabla
h) Densidad
✓ Calibramos la balanza
✓ Pesamos el picnómetro vacío en la balanza analítica
✓ Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrazar y pesar
✓ Luego llenamos el picnómetro con la muestra (Gluconato de calcio) hasta
enrazar y pesar
✓ Calcular la densidad mediante la fórmula por el método de picnómetro

8. “La mejor medicina de todas es enseñarle a la gente cómo no necesitarla”
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i) Límite de cloruros
✓ Disolver 2ml de gluconato de calcio en agua más o menos 30 a 40ml
✓ Agregar 1ml de ácido nítrico
✓ Agregar 1 ml de nitrato de plata
✓ Agregar agua hasta obtener un volumen de 50ml y dejar reposar por 5 minutos
protegiendo de la luz solar directa
✓ Comparar la turbidez con la producida en una solución que contiene ácido
clorhídrico 0.0020N.
j) Microscopía
✓ Quitar la funda protectora del microscopio
✓ Enchufar el microscopio, y conectar el USB con la laptop y programar
✓ Colocar en primera instancia el objetivo de menor aumento para lograr un
enfoque correcto. Este paso en muy importante y se debe realizar siempre, ya
que permitirá la observación del medicamento y la ubicación de áreas de interés
para su análisis posterior.
✓ Subir el condensador utilizando el tornillo correspondiente.
✓ Colocar la muestra sobre la platina, con el cubre-objetos hacia arriba y
sujetándola con las pinzas.
✓ Colocar la lámpara en la posición correcta y encenderla.
✓ Enfoque la lámina mirando a través de la laptop y lentamente mueva el tornillo
macrométrico.
✓ Recorra toda la muestra y haga sus observaciones. Situé la lámina en el sitio
donde debe seguir observando a mayor aumento.
7. RESULTADOS OBTENIDOS:
a) Valoración
Peso promedio: 1000 mg
Concentración: 100 mg P.A
Referencia: 90%- 110%
Equivalencia: 1ml de EDTA O.1 N: 40.08 mg PA
Viraje: 6.7 ml de NaOH 2N
K: 1.0107
Cantidad a trabajar: 250mg PA
Consumo teórico: 6.23 ml de EDTA 0.1N
% Teórico: 99.87%
Consumo real: 6.29 ml de EDTA 0.1N
% Real: 100.94 %

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CALCULOS.
10ml de inyectable …....... 989.8 ml de P.A
X 250 ml de P.A
X = 2.5 de inyectable
Consumo teórico
1ml de EDTA 0.1 N ….......... 40.08 mg de P.A
X 250 mg de P.A
X = 6.23 ml de EDTA 0.1N
Porcentaje teórico
1ml de EDTA 0.1N .................. 40.08mg de P.A
6.23 ml de EDTA 0.1N X
X = 249.69 mg PA
250 mg de P.A …............... 100%
249.69 mg de P.A X
X = 99.87%
Consumo real
CR= Volumen práctico x K
CR= 6.5 ml de EDTA X 1,0107
CR= 6.56 ml de EDTA 0.1N
Porcentaje Real
1ml de EDTA 0.1N ............. 40.08 mg de P.A
6.56 ml EDTA .1N X
X= 262.37 mg de P.A
250mg P.A ….... 100%
262.92 mg P.A X
X= 105.16 %

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b) pH
pH
Ampolla de gluconato de calcio soluc.
inyectable 10 % 6.77
Ampolla de gluconato de calcio soluc.
inyectable MEHECO 10 ml 4.40
Según los parámetros del control de calidad de la farmacopea española y europea el
gluconato de calcio debe estar a un pH aproximado de 6,4 por lo cual este no cumple
con los parámetros planteados en base a estas dos farmacopeas, en la farmacopea
argentina nos proporciona un parámetro de calidad de un rango de 6.0 a 8.2 siendo
unos valores más aceptables de cumplir por lo cual la ampolla de gluconato de calcio al
10% genérica tiene un pH dentro de los parámetros establecidos y la ampolla de
gluconato de calcio MEHECO 10 ml no cumple.
c) Solubilidad
Gluconato
de calcio
Tubo 1)
Metanol 1ml
Tubo 2) formol
Tubo 3) agua
destilada
Tubo 4) éter
etilico
1ml por
tubo de
ensayo
Blanco con
sedimentación
Transparente Transparente Blanco sin
sedimentación
d) Refractometría
Muestra Grados BRIX Índice de refracción
Ampolla de Gluconato de Calcio
Lab. Sanderson S.A
10, 70 % 1,3489nD
e) Determinación del contenido extraíble del envase
Medición Medición Obtenida
1
Jeringa (10ml)
10.1 ml
2
Probeta
10.1 ml
3
Pipeta volumétrica (10ml)
10.1 ml
Conclusión: Mediante la medición volumétrica de una ampolleta de 10ml de Gluconato
de Calcio, se evidenció que dicho fármaco sí cumple con el volumen determinado en su
respectivo envase.

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f) Aspecto disolución
La muestra de gluconato de calcio del laboratorio “MEHECO”, si cumple con el
parámetro de disolución establecido en la farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, debido a que indica a que la solución de gluconato se debe mantener menos
opalescente que la solución de referencia Gluconato de calcio del laboratorio Sanderson
S. A
g) Características organolépticas
GLUCONATO DE CALCIO AMPOLLA
 Laboratorio: Sanderson S.A
 Principio activo: Gluconato de calcio 10%
 Concentración: 10 ml al 10%
 Forma farmacéutica: Líquida inyectable.
CLARIDAD Y COLOR DE LASOLUCIÓN
Olor característico
Color transparente
Aspecto líquido
 Laboratorio: Hebei Tiancheng Pharmaceutical Co. Ltda.
 Principio activo: Gluconato de calcio 10%
 Concentración: 10 ml al 10%
 Forma farmacéutica: Líquida inyectable.
CLARIDAD Y COLOR DE LASOLUCIÓN
Olor característico
Color transparente
Aspecto líquido
h) Densidad
GLUCONATO DE CALCIO
Tipos de Jarabe de Piperazina Densidad por
Picnometría
Especificación 1- 1,5 g
(Farmacopea Española)
Ampollas de gluconato de calcio 10%
Laboratorio Sanderson S.A
1,047g CUMPLE
i) Límite de cloruros
SOLUCIÓN CARACTERÍSTICA FARMACOPEA

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Solución con Gluconato de
calcio
Ligeramente turbio
La farmacopea
Española en el tomo II
nos indica que los
valores permitidos de
cloruro es de 200
ppm.
Solución de Ácido
clorhídrico
Transparente
j) Microscopia
Muestra: Gluconato de Calcio 10%/10ml.
MEDICAMENTO OBSERVACIÓN
Gluconato de calcio
Se observó con el lente 10X los cristales de
oxalato de calcio presentes en el
medicamento, la presencia de estos
cristales no causará daños en el organismo
humano.
8. CONCLUSION
Una vez finalizado la presente práctica de laboratorio en la cual se evalúa la calidad de
formas farmacéuticas liquidas (gluconato de calcio ampollas), se puede concluir en que
los diferentes parámetros analizados como valoración, solubilidad, refractometría,
contenido extraíble, aspecto de disolución, características organolépticas, densidad,
límite de cloruro y microscopía; en su totalidad cumplen con lo que establece en las
farmacopeas como la Argentina y Europea. Pero hay un parámetro que no cumple y se
trata del pH de la Ampolla de gluconato de calcio solución inyectable MEHECO 10 ml,
la cual se obtuvo un pH bajo (4,4) el cual no está dentro del rango de referencia que
indica la farmacopea Argentina.
9. RECOMENDACIONES
 Utilizar la indumentaria adecuada antes de ingresar al laboratorio como
establece las normas de bioseguridad.
 Leer previamente la guía para tener conocimiento de la técnica o procedimiento
que se va a realizar en el laboratorio.
 Los equipos a utilizar deben estar previamente calibrados para obtener
resultados adecuados.

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10. BIBLIOGRAFÍA
Asociación Española de Farmacéuticos de la Industria. (2001). Validación de métodos
analíticos. Barcelona : Hewlett Packard .
Farmacopea Argentina. (2013). Gluconato de calcio y Novalgina . En Administración
Nacional de Medicamentos, Alimentos y Tecnología Médica. Buenos Aires:
ANMAT. Obtenido de
http://www.anmat.gov.ar/webanmat/fna/pfds/Farmacopea_Argentina_2013_Ed.
7.pdf
Farmacopea Brasileña. (2010). Gluconato de calcio y Novalgina. En Agencia Nacional
de Vigilancia Sanitaria (Vol. Vol II). Brasilia: ANVISA. Obtenido de
http://portal.anvisa.gov.br/documents/33832/2845829/FBrasileira+Volume+1+E
SPANHOL+com+alerta.pdf/e5aec731-b6da-42e6-b56b-31b76ad15a41
ANEXOS:
________________________
José Luis Masache Ramón
0706534815