EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS LÍQUIDAS

1. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad, Pertinencia y Calidez”
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
NÚMERO DE LA PRÁCTICA: BF.9.01-3
TEMA DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS
FARMACÉUTICAS LÍQUIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “B”
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 17-12-2019
FECHA DE ENTREGA DE LA PRÁCTICA: 23-12-2019
ESTUDIANTE: Andrea Carolina Sánchez Castro.
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Farm. Carlos Alberto García Gonzales, Msc.
2. FUNDAMENTACIÓN:
El Gluconato de calcio en solución al 10% es la presentación del
calcio más utilizado en el tratamiento de la hipocalcemia. Esta
forma de calcio es superior al del lactato de calcio, aunque sólo
contiene 0,93% (930 mg/100ml) de iones de calcio.
El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas
nerviosos, musculares y esqueléticos. Interviene en la función
cardíaca normal, función renal, respiración, coagulación
sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana
celular. Además, el calcio ayuda a regular la liberación y
almacenamiento de neurotransmisores y hormonas, la captación
y unión de aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la
secreción de gastrina. La fracción principal (99 %) del calcio está en la estructura
esquelética, principalmente como hidroxiapatita, Ca10(PO4)6(OH)2; también están
presentes pequeñas cantidades de carbonato cálcico y fosfatos cálcicos amorfos. El calcio
del hueso está en constante intercambio con el calcio del plasma. Ya que las funciones
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2. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
metabólicas del calcio son esenciales para la vida, cuando existe un trastorno en el
equilibrio del calcio debido a deficiencia en la dieta u otras causas, las reservas de calcio
en el hueso pueden deplecionarse para cubrir las reservas de calcio más agudas del
organismo. Por lo tanto, sobre un régimen crónico, la mineralización normal del hueso
depende de las cantidades adecuadas de calcio corporal total (1).
3. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Desarrolla métodos analíticos, micros analíticos, biológicos, físicos y químicos en el
control de calidad de las formas farmacéuticas; evalúa la calidad de una forma
farmacéutica que tenga como principio activo el Gluconato de Calcio.
4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea.
5. EQUIPOS, MATERIALES, E INSUMOS:
a) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Soporte
universal
✓ Pipetas
✓ Bureta
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Balanza
analítica
✓ Hidróxido de sodio
1N
✓ HCl 3N
✓ Edetato di sódico
✓ Azul de
hidroxinaftol
✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio
b) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ pH-metro ✓ Agua
destilada
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
c) Solubilidad
MATERIALES SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO

3. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
✓ Vaso de
precipitación
✓ Pipetas
✓ 4 tubos de ensayo
✓ Gradilla
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
✓ Agua destilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Éter etílico
✓ Ampolla de Gluconato
de calcio
d) Refractometría
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Agitador
✓ Pipeta
Pasteur
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Refractómetro ✓ Agua
destilada
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
e) Determinación del contenido extraíble del envase
MATERIALES SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Probeta
✓ Franela
✓ Pipeta
volumétrica
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Agua
destilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Éter etílico
✓ Ampolla de Gluconato de calcio
f) Aspecto disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO

4. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Agitador
✓ Probeta
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Refrigerador
✓ Cocineta
✓ Agua
destilada
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
g) Características organolépticas
MATERIALES MEDICAMENTO
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
✓ Ampolla de Gluconato
de calcio
h) Densidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Picnómetro
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Balanza
analítica
✓ Agua destilada ✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
i) Límite de Cloruros
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Pipetas
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Balanza
analítica
✓ Campana
de
extracción
✓ Ácido nítrico
✓ Nitrato de plata
✓ HCl 1N
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
j) Microscopia
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO

5. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
✓ Portaobjetos
✓ Cubreobjetos
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Microscopi
o
✓ Laptop
✓ Agua destilada ✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
6. PROCEDIMIENTO:
a) Valoración
✓ Añadir 2ml de HCL 3N a un volumen de inyección aproximado a 500mg de
gluconato de calcio.
✓ Diluir con agua a 150ml y mezclar
✓ Agregar 20ml de edetato disódico 0.05M
✓ Agregar 15ml de NaOH 1N y 300mg de azul hidroxinaftol
✓ Valorar
b) pH
✓ Agregamos una cierta cantidad de muestra (Ampolla de Gluconato de Calcio), en
un vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el respectivo pH-metro.
✓ Verificar si cumple con los parámetros establecidos
c) Solubilidad
✓ Limpiar el área de trabajo, haciendo el uso de alcohol y franela.
✓ Rotular los 4 tubos de ensayos respectivamente: M(Metanol), F(Formol), H
(Agua destilada) y éter etílico.
✓ Colocar 1 ml cada uno de los reactivos respectivamente en los tubos rotulados.
✓ Adicionar 1 ml de Gluconato de calcio en cada uno de los tubos
✓ Agitar vigorosamente los tubos durante 3 minutos.
✓ Observar los resultados y tomar apuntes de cada uno para el informe
d) Refractometría
✓ Calibrar el refractómetro con agua destilada
✓ Colocar 10 ml de muestra en un vaso de precipitación
✓ Colocar en la unidad óptica del refractómetro con la pipeta Pasteur unas gotas de
muestra necesaria para tomar la lectura
✓ Leer el Brix indicado en el refractómetro
✓ Anotar el resultado
✓ Realizar los cálculos pertinentes
e) Determinación del contenido extraíble del envase
✓ Seleccionar uno o más envases si el volumen es mayor o igual a 10 ml, tres o más
envases si es mayor a 3 ml y menor a 10 ml, y cinco o más envases si es menor o
igual a 3 ml.
✓ Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases seleccionados
con una jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no exceda tres veces el volumen
a ser medido, provista de una aguja de 0,8 mm de diámetro interno y de no menos
de 2,5 cm de largo.
✓ Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la aguja.
✓ Verter el contenido de la jeringa sin vaciar la aguja en una probeta graduada y de
capacidad tal que el volumen a medir ocupe por lo menos el 40% de su volumen.
f) Aspecto disolución

6. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
✓ Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de gluconato de calcio
✓ Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa
✓ Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos
✓ Comparar con la solución inyectable de referencia
g) Características organolépticas
✓ Se debe obtener 4 soluciones de Gluconato de Calcio al 10% de distintas industrias
farmacéuticas.
✓ Se debe proceder a la observación de 4 soluciones de Gluconato de calcio al 10%
A continuación, anotamos lo observado en la siguiente tabla
h) Densidad
✓ Calibramos la balanza
✓ Pesamos el picnómetro vacío en la balanza analítica
✓ Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrazar y pesar
✓ Luego llenamos el picnómetro con la muestra (Gluconato de calcio) hasta enrazar
y pesar
✓ Calcular la densidad mediante la fórmula por el método de picnómetro
i) Límite de cloruros
✓ Disolver 2ml de gluconato de calcio en agua más o menos 30 a 40ml
✓ Agregar 1ml de ácido nítrico
✓ Agregar 1 ml de nitrato de plata
✓ Agregar agua hasta obtener un volumen de 50ml y dejar reposar por 5 minutos
protegiendo de la luz solar directa
✓ Comparar la turbidez con la producida en una solución que contiene ácido
clorhídrico 0.0020N.
j) Microscopía
✓ Quitar la funda protectora del microscopio
✓ Enchufar el microscopio, y conectar el USB con la laptop y programar
✓ Colocar en primera instancia el objetivo de menor aumento para lograr un enfoque
correcto. Este paso en muy importante y se debe realizar siempre, ya que permitirá
la observación del medicamento y la ubicación de áreas de interés para su análisis
posterior.
✓ Subir el condensador utilizando el tornillo correspondiente.
✓ Colocar la muestra sobre la platina, con el cubre-objetos hacia arriba y sujetándola
con las pinzas.
✓ Colocar la lámpara en la posición correcta y encenderla.
✓ Enfoque la lámina mirando a través de la laptop y lentamente mueva el tornillo
macrométrico.
✓ Recorra toda la muestra y haga sus observaciones. Situé la lámina en el sitio donde
debe seguir observando a mayor aumento.
✓
7. RESULTADOS OBTENIDOS:
a) VALORACIÓN
Peso promedio: 1000 mg
Concentración: 100 mg P.A
Referencia: 90%- 110%
Equivalencia: 1ml de EDTA O.1 N: 40.08 mg PA
Viraje: 6.7 ml de NaOH 2N
K: 1.0107
Cantidad a trabajar: 250mg PA

7. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
Consumo teórico: 6.23 ml de EDTA 0.1N
% Teórico: 99.87%
Consumo real: 6.29 ml de EDTA 0.1N
% Real: 100.94 %
CALCULOS.
10ml de inyectable …....... 989.8 ml de P.A
X 250 ml de P.A
X = 2.5 de inyectable
Consumo teórico
1ml de EDTA 0.1 N ….......... 40.08 mg de P.A
X 250 mg de P.A
X = 6.23 ml de EDTA 0.1N
Porcentaje teórico
1ml de EDTA 0.1N .................. 40.08mg de P.A
6.23 ml de EDTA 0.1N X
X = 249.69 mg PA
250 mg de P.A …............... 100%
249.69 mg de P.A X
X = 99.87%
Consumo real
CR= Volumen práctico x K
CR= 6.5 ml de EDTA X 1,0107
CR= 6.56 ml de EDTA 0.1N
Porcentaje Real
1ml de EDTA 0.1N ............. 40.08 mg de P.A
6.56 ml EDTA .1N X
X= 262.37 mg de P.A
250mg P.A ….... 100%
262.92 mg P.A X
X= 105.16 %

8. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
b) pH
Procedimiento
 Agregamos una cierta cantidad de muestra (Ampolla de Gluconato de Calcio),
en un vaso de precipitación
 Luego medimos el pH, con el respectivo pH-metro.
 Verificar si cumple con los parámetros establecidos
Resultado
pH obtenido 5.98 estable Referencia:
5.2- 7.5
c) SOLUBILIDAD
PROCEDIMIENTO
a. Solubilidad
 Limpiar el área de trabajo, haciendo el uso de alcohol y franela.
 Rotular los 4 tubos de ensayos respectivamente: M(Metanol), F(Formol), H (Agua
destilada) y éter etílico.
 Colocar 1 ml cada uno de los reactivos respectivamente en los tubos rotulados.
 Adicionar 1 ml de Gluconato de calcio en cada uno de los tubos
 Agitar vigorosamente los tubos durante 3 minutos.
 Observar los resultados y tomar apuntes de cada uno para el informe
RESULTADOS OBTENIDOS: Solubilidad
METANOL FORMOL AGUA DESTILADA
Después de 3 minutos Después de 3 minutos Después de 3 minutos
Insoluble Soluble Soluble
d) Refractometría
 Calibrar el refractómetro con agua destilada
 Colocar 10 ml de muestra en un vaso de precipitación
 Colocar en la unidad óptica del refractómetro con la pipeta Pasteur con unas gotas
de muestra necesaria para tomar la lectura
 Leer el Brix indicado en el refractómetro
 Anotar el resultado

MUESTRA GRADOS BRIX ÌNDICE DE REFRACCIÒN
10 ml de Gluconato de Calcio 11,21% 1,3497 nD

9. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
e) Determinación del contenido extraíble del envase
Seleccionar uno o más envases si el volumen es mayor o igual a 10 ml, tres o más envases
si es mayor a 3 ml y menor a 10 ml, y cinco o más envases si es menor o igual a 3 ml.
Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases seleccionado con una
jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no exceda tres veces el volumen a ser medido,
provista de una aguja de 0,8 mm de diámetro interno y de no menos de 2,5 cm de largo.
Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la aguja.
Verter el contenido de la jeringa sin vaciar la aguja en una probeta graduada y de
capacidad tal que el volumen a medir ocupe por lo menos el 40% de su volumen.
MUESTRA 1 10,6 mL
MUESTRA 2 10,4 mL
MUESTRA 3 10,5 mL
MUESTRA 4 10,6 mL
MUESTRA 5 10,3 mL
PROMEDIO DEL CONTENIDO DEL ENVASE 10,48 mL
CONTENIDO DECLARADO 10 mL
CONTENIDO DEL EXCESO DEL ENVASE 0,48 mL
f) Aspecto disolución
a) Preparar la solución con 9 ml de agua destilada y 10 ml de gluconato de
calcio
b) Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta dilución completa
c) Llevar a la temperatura de 20 ºC por 5 minutos.
d) Comparar con la solución inyectable de referencia.
Gluconato Tiempo

10. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
Disolución 10 segundos
g) Características organolépticas
PROCEDIMIENTO
 Se debe obtener 1 solución de Gluconato de Calcio al 10% de distintas industrias
farmacéuticas.
 Se debe proceder a la observación de la solución de Gluconato de calcio al 10%.
h) DENSIDAD
DENSIDAD DE GLUCONATO DE CALCIO (LABORATORIO MEHECO)
MATERIALES EQUIPOS
SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
 Picnómetro
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Zapatones
 Bata de
laboratorio
Balanza
analítica
Agua destilada  Ampolla de
Gluconato de
calcio
Procedimiento:
# PROCEDIMIENTO
1 Calibramos la balanza
2 Pesamos el picnómetro vacío en la balanza analítica
3 Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrazar y pesar
4
Luego llenamos el picnómetro con la muestra (Gluconato de calcio) hasta enrazar
y pesar
5 Calcular la densidad mediante la fórmula por el método de picnómetro
Datos:
Picnómetro vacío: 16.1801 gr
Picnómetro vacío + agua destilada: 26.1769 gr
Picnómetro vacío + muestra: 26,7466 gr
FORMULA
Densidad=Peso del picnometro con muestra-peso del picnometro vacioPeso del
picnometro con agua destilada-peso del picnometro vacio
Densidad=26,7466 gr-16,1801 gr26,1760 gr-16,1801 gr
Densidad=10,5665 gr9,9959 gr
Nombre Forma
Farmacéutica
Concent. Laboratorio
Farmacéutico
Vence Color Olor Textura
Gluconato
de calcio
Ampolla 10ml Sanderson 09 -
2022
Transparente Característico Líquida

11. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
Densidad=1,057
i) Límite de cloruros
Disolver 2ml de Gluconato de calcio en agua más o menos 30 a40 ml.
Agregar 1ml de ácido nítrico
Agregar 1ml de nitrato de plata
Agregar agua hasta 50ml y dejar reposar por 5 minutos protegidos de la luz solar directa.
Comparar la turbidez con la producida en una solución que contiene ácido clorhídrico
0,0020N.
Se observó un ligero cambio en la turbidez en la muestra al compararla con la solución
de ácido nítrico.
Según la farmacopea Española tomo II en lo respecto al límite de cloruros de 200 ppm.
j) Microscopia.
8. CONCLUSIÓN.
Mediante la práctica realizada se logró realizar una evaluación de calidad de gluconato
de calcio al 10% en una forma farmacéutica líquida inyectable para lo cual se
desarrollaron una serie de ensayos en los cuales se pudo comprobar la calidad del fármaco
el mismo que se encuentra apto para el consumo humano.
9. RECOMENDACIONES.
 Usar el equipo de protección adecuado al momento de manipular ácidos
concentrados ya que podrían sufrir quemaduras.
 Es necesario usar las cámaras de gases para evitar intoxicaciones con los gases
que expulsan los ácidos.
 Lavarse las manos luego de salir del laboratorio.
 Aplicar las normas de bioseguridad para evitar accidentes.
10. BIBLIOGRAFÍA:
 http://www.uees.edu.sv/editorial/publicaciones/Normas%20APA%20Sexta%20
Edici%C3%B3n.pdf

12. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
ANEXOS
TRIPTICO DE GLUCONATO DE CALCIO.

13. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
ANEXOS
CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS
Fig.1 observación de color
de la ampolla
Fig 2. Olor de la ampolla
DENSIDAD
Fig.3 Peso del picnómetro
vacío + agua destilada
Fig 4. Peso del picnómetro
vacío + muestra.
GRADOS BRIX
Fig. 5. Refractómetro.
Fig. 6. Aplicación del
gluconato al refractómetro.
Fig. 7. Resultado de grados
brix

14. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
pH
Fig 8. Poniendo el
gluconato en el recipiente
Fig.9 Midiendo el nivel del pH. Fig.10 Resultado obtenido
SOLUBILIDAD
Fig. 11. Fig. 12. Fig. 13 Resultados obtenidos
ASPECTO DE DISOLUCION
Fig. 14. Fig. 15.
Fig. 16 Resultados obtenidos

15. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
LIMITES DE CLORURO
Fig.17 Fig. 18
MICROSCOPIA
Fig 19
Fig.20 Fig.21
Firma de estudiante
I.D 0705176972