practica 3

1. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA FARMACEÚTICA
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-3
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS
FARMACÉUTICAS LÍQUIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS
ESTUDIANTE: Carlos Eduardo Marín Loayza
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A”
DOCENTE RESPONSABLE: BQ.F. Carlos García Msc.
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Miércoles 8 de Enero del 2020
FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: Martes 14 de Enero del 2020
2. FUNDAMENTACIÓN
El Gluconato de calcio en solución al 10% es la presentación del calcio
más utilizado en el tratamiento de la hipocalcemia. Esta forma de
calcio es superior al del lactato de calcio, aunque sólo contiene 0,93%
(930 mg/100ml) de iones de calcio.
El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas
nerviosos, musculares y esqueléticos. Interviene en la función
cardíaca normal, función renal, respiración, coagulación sanguínea y
en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. Además, el
calcio ayuda a regular la liberación y almacenamiento de
neurotransmisores y hormonas, la captación y unión de aminoácidos,
la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina. La fracción principal (99 %)
del calcio está en la estructura esquelética, principalmente como hidroxiapatita,
Ca10(PO4)6(OH)2; también están presentes pequeñas cantidades de carbonato
cálcico y fosfatos cálcicos amorfos. El calcio del hueso está en constante intercambio
…………
10

2. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin
con el calcio del plasma. Ya que las funciones metabólicas del calcio son esenciales
para la vida, cuando existe un trastorno en el equilibrio del calcio debido a deficiencia
en la dieta u otras causas, las reservas de calcio en el hueso pueden deplecionarse
para cubrir las reservas de calcio más agudas del organismo. Por lo tanto, sobre un
régimen crónico, la mineralización normal del hueso depende de las cantidades
adecuadas de calcio corporal total.
3. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Desarrolla métodos analíticos, micro analíticos, biológicos, físicos y químicos en el
control de calidad de las formas farmacéuticas; evalúa la calidad de una forma
farmacéutica que tenga como principio activo el Gluconato de Calcio.
4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales
establecidos en las farmacopeas.
5. EQUIPOS, MATERIALES, E INSUMOS:
a) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Soporte universal
Pipetas
Bureta
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio
Balanza
analítica
Hidróxido de sodio
1N
HCl 3N
Edetato di sódico
Azul de hidroxinaftol
Ampolla de Gluconato
de calcio

3. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin
b) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
pH-metro Agua destilada Ampolla de Gluconato de
calcio
c) Solubilidad
MATERIALES SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Pipetas
4 tubos de ensayo
Gradilla
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
Agua destilada
Formol
Metanol
Éter etílico
Ampolla de Gluconato de
calcio
d) Refractometría
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Agitador
Pipeta Pasteur
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
Refractómetro Agua destilada Ampolla de Gluconato de
calcio

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e) Determinación del contenido extraíble del envase
MATERIALES SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Probeta
Franela
Pipeta volumétrica
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio
Agua destilada
Formol
Metanol
Éter etílico
Ampolla de Gluconato de
calcio
f) Aspecto disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Agitador
Probeta
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio
Refrigerador
Cocineta
Agua destilada Ampolla de Gluconato
de calcio
g) Características organolépticas
MATERIALES MEDICAMENTO
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
Ampolla de Gluconato de calcio

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h) Densidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Picnómetro
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio
Balanza
analítica
Agua destilada Ampolla de Gluconato
de calcio
i) Límite de Cloruros
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Pipetas
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio
Balanza
analítica
Campana de
extracción
Ácido nítrico
Nitrato de plata
HCl 1N
Ampolla de Gluconato
de calcio
j) Microscopia
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Portaobjetos
Cubreobjetos
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio
Microscopio
Laptop
Agua destilada Ampolla de Gluconato
de calcio
6. PROCEDIMIENTO:
a) Valoración
✓ Añadir 2ml de HCL 3N a un volumen de inyección aproximado a 500mg de
gluconato de calcio.
✓ Diluir con agua a 150ml y mezclar
✓ Agregar 20ml de edetato disódico 0.05M

6. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin
✓ Agregar 15ml de NaOH 1N y 300mg de azul hidroxinaftol
✓ Valorar
b) pH
✓ Agregamos una cierta cantidad de muestra (Ampolla de Gluconato de Calcio),
en un vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el respectivo pH-
metro.
✓ Verificar si cumple con los parámetros establecidos
c) Solubilidad
✓ Limpiar el área de trabajo, haciendo el uso de alcohol y franela.
✓ Rotular los 4 tubos de ensayos respectivamente: M(Metanol), F(Formol), H
(Agua destilada) y éter etílico.
✓ Colocar 1 ml cada uno de los reactivos respectivamente en los tubos
rotulados.
✓ Adicionar 1 ml de Gluconato de calcio en cada uno de los tubos
✓ Agitar vigorosamente los tubos durante 3 minutos.
✓ Observar los resultados y tomar apuntes de cada uno para el informe
d) Refractometría
✓ Calibrar el refractómetro con agua destilada
✓ Colocar 10 ml de muestra en un vaso de precipitación
✓ Colocar en la unidad óptica del refractómetro con la pipeta Pasteur unas gotas
de muestra necesaria para tomar la lectura
✓ Leer el Brix indicado en el refractómetro
✓ Anotar el resultado
✓ Realizar los cálculos pertinentes
e) Determinación del contenido extraíble del envase
✓ Seleccionar uno o más envases si el volumen es mayor o igual a 10 ml, tres o
más envases si es mayor a 3 ml y menor a 10 ml, y cinco o más envases si
es menor o igual a 3 ml.
✓ Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases
seleccionados con una jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no exceda
tres veces el volumen a ser medido, provista de una aguja de 0,8 mm de
diámetro interno y de no menos de 2,5 cm de largo.
✓ Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la aguja.
✓ Verter el contenido de la jeringa sin vaciar la aguja en una probeta graduada
y de capacidad tal que el volumen a medir ocupe por lo menos el 40% de su
volumen.
f) Aspecto disolución
✓ Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de gluconato de calcio
✓ Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa
✓ Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos

7. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin
✓ Comparar con la solución inyectable de referencia
g) Características organolépticas
✓ Se debe obtener 4 soluciones de Gluconato de Calcio al 10% de distintas
industrias farmacéuticas.
✓ Se debe proceder a la observación de 4 soluciones de Gluconato de calcio al
10%
A continuación, anotamos lo observado en la siguiente tabla
h) Densidad
✓ Calibramos la balanza
✓ Pesamos el picnómetro vacío en la balanza analítica
✓ Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrazar y pesar
✓ Luego llenamos el picnómetro con la muestra (Gluconato de calcio) hasta
enrazar y pesar
✓ Calcular la densidad mediante la fórmula por el método de picnómetro
i) Límite de cloruros
✓ Disolver 2ml de gluconato de calcio en agua más o menos 30 a 40ml
✓ Agregar 1ml de ácido nítrico
✓ Agregar 1 ml de nitrato de plata
✓ Agregar agua hasta obtener un volumen de 50ml y dejar reposar por 5 minutos
protegiendo de la luz solar directa
✓ Comparar la turbidez con la producida en una solución que contiene ácido
clorhídrico 0.0020N.
j) Microscopía
✓ Quitar la funda protectora del microscopio
✓ Enchufar el microscopio, y conectar el USB con la laptop y programar
✓ Colocar en primera instancia el objetivo de menor aumento para lograr un
enfoque correcto. Este paso en muy importante y se debe realizar siempre,
ya que permitirá la observación del medicamento y la ubicación de áreas de
interés para su análisis posterior.
✓ Subir el condensador utilizando el tornillo correspondiente.
✓ Colocar la muestra sobre la platina, con el cubre-objetos hacia arriba y
sujetándola con las pinzas.
✓ Colocar la lámpara en la posición correcta y encenderla.
✓ Enfoque la lámina mirando a través de la laptop y lentamente mueva el tornillo
macrométrico.
✓ Recorra toda la muestra y haga sus observaciones. Situé la lámina en el sitio
donde debe seguir observando a mayor aumento.

8. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin
7. RESULTADOS
A) VALORACIÓN
Peso promedio: 1000 mg
Concentración: 100 mg P.A
Referencia: 90%- 110%
Equivalencia: 1ml de EDTA O.1 N: 40.08 mg PA
Viraje: 6.7 ml de NaOH 2N
K: 1.0107
Cantidad a trabajar: 250mg PA
Consumo teórico: 6.23 ml de EDTA 0.1N
% Teórico: 99.87%
Consumo real: 6.29 ml de EDTA 0.1N
% Real: 100.94 %
CALCULOS.
10ml de inyectable …....... 989.8 ml de P.A
X 250 ml de P.A
X = 2.5 de inyectable
Consumo teórico
1ml de EDTA 0.1 N ….......... 40.08 mg de P.A
X 250 mg de P.A
X = 6.23 ml de EDTA 0.1N
Porcentaje teórico
1ml de EDTA 0.1N .................. 40.08mg de P.A
6.23 ml de EDTA 0.1N X
X = 249.69 mg PA
250 mg de P.A …............... 100%
249.69 mg de P.A X
X = 99.87%
Consumo real
CR= Volumen práctico x K
CR= 6.5 ml de EDTA X 1,0107
CR= 6.56 ml de EDTA 0.1N
Porcentaje Real
1ml de EDTA 0.1N ............. 40.08 mg de P.A
6.56 ml EDTA .1N X
X= 262.37 mg de P.A
250mg P.A ….... 100%
262.92 mg P.A X

9. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin
X= 105.16 %
B) pH
MUESTRA RESULTADO
Ampolla de gluconato de calcio soluc inyectable 10 %
6.77
Ampolla de gluconato de calcio soluc inyectable MEHECO 10 ml
4.40
C) SOLUBILIDAD
D) REFRACTOMETRÍA
Muestra Grados BRIX Índice de refracción
Ampolla de Gluconato de Calcio
Lab. Sanderson S.A
10, 70 % 1,3489nD
GRADOS BRIX
GLUCONATO DE CALCIO
Brix = Lectura Brix + (Temperatura - 20) x 0.03
Brix = 10,70 + (20 - 20) x 0.03
Brix= 0,321 % de sólidos disueltos /100 g de solución
ÍNDICE DE REFRACCIÓN
N= índice de refracción del medio en cuestión
C0= velocidad de la luz en el vacío (3x108 m/s)
V= velocidad de la luz del medio en cuestión
N= C0/V
N= 3x10 8 m/sq 1,3489
𝑵 =
𝐶0
𝑉

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𝑵 =
3x108
m/s
1,3489
𝑵 =2,22 x10 8
E) DETERMINACIÓN DE CONTENIDO EXTRAIBLE
Medición Medición Obtenida
1
Jeringa (10ml)
10.1 ml
2
Probeta
10.1 ml
3
Pipeta volumétrica (10ml)
10.1 ml
F) ASPECTO DE DISOLUCIÓN
La muestra de gluconato de calcio del laboratorio “MEHECO”, si cumple con el
parámetro de disolución establecido en la farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, debido a que indica a que la solución de gluconato se debe mantener
menos opalescente que la solución de referencia Gluconato de calcio del laboratorio
Sanderson S. A
G) CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS
GLUCONATO DE CALCIO AMPOLLA
Laboratorio: Sanderson S.A
Principio activo: Gluconato de calcio 10%
Concentración: 10 ml al 10%
Forma farmacéutica: Líquida inyectable.
CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN
Olor característico
Color transparente
Aspecto líquido
Laboratorio: Hebei Tiancheng Pharmaceutical Co. Ltda.
Principio activo: Gluconato de calcio 10%

11. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin
Concentración: 10 ml al 10%
Forma farmacéutica: Líquida inyectable.
CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN
Olor característico
Color transparente
Aspecto líquido
H) DENSIDAD
DENSIDAD
GLUCONATO DE CALCIO
Tipos de Jarabe de Piperazina Densidad por
Picnometría
Especificación 1- 1,5 g
(Farmacopea Española)
Ampollas de gluconato de calcio
10% Laboratorio Sanderson S.A
1,047g CUMPLE
Formula de Densidad por Picnometría.
𝑴𝟑 − 𝑴𝟏
𝑴𝟐 − 𝑴𝟏
M1: Picnómetro Vacío
M2: Pacómetro con Agua Destilada
M3: picnómetro con Muestra
 Ampollas de Gluconato de Calcio 10%
 Peso de Picnómetro con Vacío: 16,177g
 Peso de Picnómetro con Agua destilada: 26,126g
 Peso de Picnómetro con Muestra: 26,599g
𝑴𝟑 − 𝑴𝟏
𝑴𝟐 − 𝑴𝟏

12. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin
𝑫 =
26,599g − 16,177g
26,126g − 16,177g
𝐃 = 1,047g
I) LIMITES DE CLORUROS
SOLUCIÓN CARACTERÍSTICA FARMACOPEA
Solución con
Gluconato de
calcio
Ligeramente turbio La farmacopea Española en el tomo II
nos indica que los valores permitidos de
cloruro es de 200 ppm.
Solución de
Ácido clorhídrico
Transparente
J) MICROSCOPIA
MEDICAMENTO OBSERVACIÓN
Gluconato de
calcio
Se observo con el lente 10X los cristales de oxalato de calcio
presentes en el medicamento, la presencia de estos cristales
no causará daños en el organismo humano.
CONCLUSIONES
Según la farmacopea Argentina indica que las solucione inyectables de gluconato de
calcio debe contener no menos del 95 % y no más del 105 % de la cantidad total
de calcio declarado, sin embargo se le hizo modificaciones a la técnica sustituyendo
indicar azul de hidroxinafol por la murexide ya que es un indicador para soluciones
tituladas con EDTA preparadas a la misma concentración del hidróxido de sodio, por
lo tanto podemos decir que la forma farmacéutica si cumple con los requisitos y la
variación del 0.16 % se relacionan con el adaptamiento de la técnica.

13. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin
RECOMENDACIONES
 Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de
accidente que ponga en riesgo nuestra salud.
 Aplicar las normas de bioseguridad en el laboratorio.
 Utilizar la cámara de gases para evitar intoxicaciones.
 Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.
 Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede
contener sustancias que pueden interferir en su control.
 Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya
que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los
resultados.
 Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el
cambio de coloración en la titulación.
 Realizar la titulación con movimiento circular, agitacióncontinua y gota a gota.
8. BIBLIOGRAFIA
 Farmacopea Española
 VILA JATO ed. Tecnología farmacéutica. Vol. II. España. Ed. Síntesis. 2009.
España v. 1 (625 p.) v. 2 (591 p.)
9. ANEXOS
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Carlos Eduardo Marín Loayza
C.I. 0704869528