Practica 3 Gluconato de Calcio

1. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
ANALISIS DE MEDICAMENTOS
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-3
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS
FARMACÉUTICAS LÍQUIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS:
NOMBRE: Jessica Gabriela Zúñiga Pineda
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “B”
FECHA: 22 de noviembre del 2018
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos Alberto García González MSc.
1. FUNDAMENTACIÓN:
MEDICAMENTO: Gluconato de calcio
LABORATORIO: Sanderson S.A.
PRINCIPIO ACTIVO: gluconato de
calcio
CONC. P.A: 10mg
FORMA FARMACEUTICA: Liquida
El Gluconato de calcio en solución al 10% es la presentación del calcio más utilizado en el
tratamiento de la hipocalcemia. Esta forma de calcio es superior al del lactato de calcio, aunque
sólo contiene 0,93% (930 mg/100ml) de iones de calcio.
El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos, musculares y
esqueléticos. Interviene en la función cardíaca normal, función renal, respiración, coagulación
sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. Además el calcio ayuda a
regular la liberación y almacenamiento de neurotransmisores y hormonas, la captación y unión
de aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina. La fracción principa l
(99 %) del calcio está en la estructura esquelética, principalmente como hidroxiapatita,
10

2. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
Ca10(PO4)6(OH)2; también están presentes pequeñas cantidades de carbonato cálcico y
fosfatos cálcicos amorfos. El calcio del hueso está en constante intercambio con el calcio del
plasma. Ya que las funciones metabólicas del calcio son esenciales para la vida, cuando existe
un trastorno en el equilibrio del calcio debido a deficiencia en la dieta u otras causas, las
reservas de calcio en el hueso pueden deplecionarse para cubrir las reservas de calcio más
agudas del organismo. Por lo tanto, sobre un régimen crónico, la mineralización normal del
hueso depende de las cantidades adecuadas de calcio corporal total (1).
2. OBJETIVOS:
3.1 Evaluar la calidad de una forma farmacéutica que tenga como principio activo el
Gluconato de Calcio.
3. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVO Y SUSTANCIAS:
a) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Soporte
universal
✓ Pipetas
✓ Bureta
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Balanza
analítica
✓ Hidróxido de
sodio 1N
✓ HCl 3N
✓ Edetato disódico
✓ Azul de
hidroxinaftol
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
b) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ pH-metro ✓ Agua
destilada
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
c) Solubilidad
MATERIALES SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Pipetas
✓ Agua
destilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio

3. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
✓ 4 tubos de
ensayo
✓ Gradilla
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Éter etílico
d) Refractometría
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Agitador
✓ Pipeta
Pasteur
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Refractómetro ✓ Agua
destilada
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
e) Determinación del contenido extraíble del envase
MATERIALES SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Probeta
✓ Franela
✓ Pipeta
volumétrica
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Agua
destilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Éter etílico
✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio
f) Aspecto disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Agitador
✓ Probeta
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Refrigerador
✓ Cocineta
✓ Agua
destilada
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
g) Características organolépticas
MATERIALES MEDICAMENTO

4. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Ampolla de Gluconato
de calcio
h) Densidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Picnómetro
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Balanza
analítica
✓ Agua destilada ✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
i) Límite de Cloruros
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Pipetas
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Balanza
analítica
✓ Campana
de
extracción
✓ Ácido nítrico
✓ Nitrato de plata
✓ HCl 1N
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
j) Microscopia
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Portaobjetos
✓ Cubreobjetos
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Microscopi
o
✓ Laptop
✓ Agua destilada ✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
k) Análisis Microbiológico
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO

5. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
✓ Asa
✓ Caja Petri
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Incubadora ✓ Agar
MacConkey
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
4. PROCEDIMIENTO:
a) Valoración
 Añadir 2ml de HCL 3N a un volumen de inyección aproximado a 500mg de
gluconato de calcio.
 Diluir con agua a 150ml y mezclar
 Agregar 20ml de edetato disódico 0.05M
 Agregar 15ml de NaOH 1N y 300mg de azul hidroxinaftol
 Valorar
b) pH
 Agregamos una cierta cantidad de muestra (Ampolla de Gluconato de Calcio), en
un vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el respectivo pH-metro.
 Verificar si cumple con los parámetros establecidos
c) Solubilidad
 Limpiar el área de trabajo, haciendo el uso de alcohol y franela.
 Rotular los 4 tubos de ensayos respectivamente: M(Metanol), F(Formol), H(Agua
destilada) y éter etílico.
 Colocar 1 ml cada uno de los reactivos respectivamente en los tubos rotulados.
 Adicionar 1 ml de Gluconato de calcio en cada uno de los tubos
 Agitar vigorosamente los tubos durante 3 minutos.
 Observar los resultados y tomar apuntes de cada uno para el informe
d) Refractometría
 Calibrar el refractómetro con agua destilada
 Colocar 10 ml de muestra en un vaso de precipitación
 Colocar en la unidad óptica del refractómetro con la pipeta Pasteur unas gotas de
muestra necesaria para tomar la lectura
 Leer el Brix indicado en el refractómetro
 Anotar el resultado

6. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
 Realizar los cálculos pertinentes
e) Determinación del contenido extraíble del envase
 Seleccionar uno o más envases si el volumen es mayor o igual a 10 ml, tres o más
envases si es mayor a 3 ml y menor a 10 ml, y cinco o más envases si es menor o
igual a 3 ml.
 Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases seleccionados con
una jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no exceda tres veces el volumen a ser
medido, provista de una aguja de 0,8 mm de diámetro interno y de no menos de 2,5
cm de largo.
 Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la aguja.
 Verter el contenido de la jeringa sin vaciar la aguja en una probeta graduada y de
capacidad tal que el volumen a medir ocupe por lo menos el 40% de su volumen.
f) Aspecto disolución
 Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de gluconato de calcio
 Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa
 Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos
 Comparar con la solución inyectable de referencia
g) Características organolépticas
 Se debe obtener 4 soluciones de Gluconato de Calcio al 10% de distintas industrias
farmacéuticas.
 Se debe proceder a la observación de 4 soluciones de Gluconato de calcio al 10%
A continuación, anotamos lo observado en la siguiente tabla
h) Densidad
 Calibramos la balanza
 Pesamos el picnómetro vacío en la balanza analítica
 Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrazar y pesar
 Luego llenamos el picnómetro con la muestra (Gluconato de calcio) hasta enrazar
y pesar
 Calcular la densidad mediante la fórmula por el método de picnometria
i) Límite de cloruros
 Disolver 2ml de gluconato de calcio en agua más o menos 30 a 40ml
 Agregar 1ml de ácido nítrico
 Agregar 1 ml de nitrato de plata

7. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
 Agregar agua hasta obtener un volumen de 50ml y dejar reposar por 5 minutos
protegiendo de la luz solar directa
 Comparar la turbidez con la producida en una solución que contiene ácido
clorhídrico 0.0020N.
j) Microscopía
 Quitar la funda protectora del microscopio
 Enchufar el microscopio, y conectar el USB con la laptop y programar
 Colocar en primera instancia el objetivo de menor aumento para lograr un enfoque
correcto. Este paso en muy importante y se debe realizar siempre, ya que permitirá
la observación del medicamento y la ubicación de áreas de interés para su análisis
posterior.
 Subir el condensador utilizando el tornillo correspondiente.
 Colocar la muestra sobre la platina, con el cubre-objetos hacia arriba y sujetándola
con las pinzas.
 Colocar la lámpara en la posición correcta y encenderla.
 Enfoque la lámina mirando a través de la laptop y lentamente mueva el tornillo
macrométrico.
 Recorra toda la muestra y haga sus observaciones. Situé la lámina en el sitio donde
debe seguir observando a mayor aumento.
k) Análisis Microbiológico
Aislamiento de E. coli.
 Con un asa, hacer un aislamiento a partir de caldo lactosado, a agar MacCon-key.
Incubar a 35ºC por 24 horas.
 Las colonias de coliformes en agar MacConkey son de color rojo ladrillo,
eventualmente rodeadas de zonas de bilis precipitada.
 Si no hay colonias típicas, la muestra cumple los requisitos en cuanto a ausencia de
coliformes.
 Si hay colonias típicas, trasplante una de estas colonias a agar eosina-azul de
metileno-lactosa, según Levine. Incubar a 35ºC por 24-48 horas. Las colonias de E.
coli en este medio, se caracterizan por dar color negro azulado al trasluz y brillo
metálico dorado verdoso a la luz incidente.
 Transferir las colonias típicas del agar eosina-azul de metileno-lactosa (agar
Levine), a agar nutritivo inclinado y a agar TSI. Incubar a 35ºC por 24 horas.

8. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
 Los cultivos típicos de E. coli en agar TSI presentan el bisel amarillo, sin
oscurecimiento y con formación de gas.
 Hacer una coloración de Gram: E. coli es un bacilo Gram negativo no esporulado.
 Confirmar la presencia de E. coli por medio de pruebas bioquímicas adicionales
como por ejemplo el Test del IMViC, o utilizando sistemas miniaturizados tales
como API MicroID.
5. CUADRO DE RESULTADOS:
a) pH
Resultados obtenidos
Principio activo Laboratorio Presentación Temperatura Valor de pH
Gluconato de Calcio SANDERSON Líquida 25.0 °C 6.24
Según la Farmacopea Argetina cumple con el parámetro de pH estando dentro del rando de
valor referencial que es de 6.0 a 8.2
b) Solubilidad
FORMOL
ALCOHOL
POTABLE 96°
METANOL
AGUA
DESTILADA
Soluble
No presenta
precipitación
Insoluble
Si presenta
precipitación
Soluble
Si presenta
precipitación
Soluble
No presenta
precipitación
Agitación por 3
minutos
Agitación por 3
minutos
Agitación por 3
minutos
Agitación por
3 minutos
Soluble
No presenta
precipitación
Insoluble
Si presenta
precipitación
Soluble
Si presenta
precipitación
Soluble
No presenta
precipitación
SOLVENTES SOLUBLE CASI SOLUBLE INSOLUBLE
METANOL - - X
FORMOL X - -
AGUA DESTILADA X - -
ALCOHOL POTABLE 96° - - X

9. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
c) Refractometría
MUESTR
AS
GRADOS BRIX ÍNDICE DE
REFRACCIÓN
GLUCOSA
1 10,58 % 1,3487 10,61 %
2 10,53 % 1,3486 10,56 %
d) Determinación del contenido extraíble del envase
MUESTRA 1 10,6 mL
MUESTRA 2 10,4 mL
PROMEDIO DEL CONTENIDO
DE ENVASE
10,5 mL
CONTENIDO DECLARADO 10 mL
Contenido de exceso en el envase 0,5 mL
DISCUSIÓN.- según lo declarado por la Farmacopea Argentina 7ma Ed. Vol I. en el anexo
<210> DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EXTRAÍBLE DEL ENVASE, para las
soluciones y suspensiones inyectables; Los envases de soluciones y suspensiones inyectables
deben llenarse con un ligero exceso de volumen. Los excesos de volúmenes recomendados en
la Tabla son generalmente suficientes para permitir la extracción y administración de los
volúmenes declarados en el rótulo. Según lo obtenido en el desarrollo de la práctica el exceso
de contenido del envase de líquido móvil, fue de 0,5ml; valor permitido según la farmacopea
para un Volumen declarado de 10mL para esta solución inyectable.
e) Aspecto disolución
Las ampollas de Gluconato De Calcio si cumplen los parámetros establecidos por la
FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS, porque la solución se
mantuvo menos opalesciente que la suspensión de referencia.

10. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
f) Características organolépticas
MUESTRAS LABORATORIO LOTE FECHA DE
ELABORACIÓN
FECHA DE
VENCIMIENTO
# 1 SANDERSON 75LI1995 10/2017 09/2021
OLOR Característico
COLOR Traslúcido
ASPECTO Traslúcido
MUESTRAS LABORATORIO LOTE FECHA DE
ELABORACIÓN
FECHA DE
VENCIMIENTO
# 2 BIOSANO 18.03.1692 03/2018 03/2020
OLOR Característico
COLOR Traslúcido
ASPECTO Traslúcido
MUESTRAS LABORATORIO LOTE FECHA DE
ELABORACIÓN
FECHA DE
VENCIMIENTO
# 3 SANDERSON 75MC0453 05/2018 03/2022
OLOR Característico
COLOR Traslúcido
ASPECTO Traslúcido

11. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
MUESTRAS LABORATORIO LOTE FECHA DE
ELABORACIÓN
FECHA DE
VENCIMIENTO
# 4 BIOSANO 18.01.1578 01/2018 01/2020
OLOR Característico
COLOR Traslúcido
ASPECTO Traslúcido
MUESTRAS LABORATORIO LOTE FECHA DE
ELABORACIÓN
FECHA DE
VENCIMIENTO
# 5 SANDERSON 75LE0936 05/2017 05/2021
OLOR Característico
COLOR Traslúcido
ASPECTO Traslúcido
g) Densidad
JARABE PICNÒMETRO
VACIO
PICNÒMETRO
CON AGUA
DESTILADA
PICNÒMETRO
CON
MUESTRA
DENSIDAD CUMPLE

12. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
Gluconato
de calcio
11,5379 g 21,0009 g 21, 3162 g 1, 033 g/cc SI
FORMULA DE DENSIDAD
𝐷 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑎𝑔𝑢𝑎 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
.
Los límites establecidos según la Farmacopea Argentina, Volumen I de la séptima edición
son de 1,1 g/cc, obteniendo como resultado 1,033 g/cc.
h) Límite de cloruros
Es notoria la diferencia entre ambas soluciones, por lo que podemos notar también la
interacción que puede tener este medicamento con otros elementos.
i) Microscopia
Medicamento Observación
AMPOLLA GC
d =
21,3162 − 11,5379 g
21,0009 g− 11,5379 g
d =
9,7783 g
9,463 g
𝐝 = 𝟏, 𝟎𝟑𝟑 𝐠/𝐜𝐜

13. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
Gluconato de calcio
j) ORP
MUESTRAS RESULTADO 1(mV) RESULTADO 2(mV)
Ampolla de Gluconato
de Calcio
166 170
REFENRENCIAS PARA ESTABILIZAR LOS RESULTADOS
AGUA DESTILADA 175 176
6. RECOMENDACIONES:
Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de accidente que
ponga en riesgo nuestra salud.
7. BIBLIOGRAFÍA:
Las referencias bibliográficas según las normas de APA
http://www.uees.edu.sv/editorial/publicaciones/Normas%20APA%20Sexta%20Edici%C3%B
3n.pdf
8. ANEXOS:
pH

14. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
SOLUBILIDAD
Según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos
MEDICAMENTO
FORMOL
METANOL
ALCOHOL
POTABLE
96°
AGUA
DESTILADA

15. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS