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LABORATORIO DE QUIMICA I
2019
1
Equipos de Laboratorio I
Material volumétrico/Medición de Temperatura
Equipos de Laboratorio I
2
MATERIAL VOLUMETRICO
La medición del volumen de un líquido es parte de la rutina diaria en cada laboratorio. El
material volumétrico, como matraces aforados, pipetas aforadas y graduadas, y buretas,
forma por tanto parte del equipo básico. Se pueden fabricar de vidrio o de plástico. Un
gran número de fabricantes ofrecen aparatos volumétricos en calidades diferentes.
Vasos de precipitado y erlenmeyers, no son aparatos volumétricos. No están
ajustados de forma exacta, la escala solamente sirve como referencia.
Ajuste del material volumétrico
Cada aparato volumétrico de vidrio
es ajustado individualmente, o sea,
se coloca una determinada y exacta
cantidad de agua en el aparato
volumétrico y se aplica la marca de
ajuste a la altura del punto más bajo
del menisco.
Equipos de Laboratorio I
3
Ajuste del material volumétrico
Generalmente se diferencia entre ajuste por contenido 'In' y por vertido 'Ex'.
Ajuste por contenido 'In': La cantidad de líquido contenida corresponde exactamente al
volumen indicado sobre el aparato. A este tipo de aparatos volumétricos pertenecen por ej.
las probetas graduadas, y los matraces aforados.
Ajuste por vertido 'Ex': La cantidad de líquido vertida corresponde exactamente al
volumen indicado sobre el aparato. La cantidad de líquido que permanece adherida a la
pared de vidrio, debida a la humectación, se tuvo en cuenta al realizar el ajuste. A este tipo
de aparatos volumétricos pertenecen por ej. las pipetas graduadas, las pipetas aforadas y
las buretas.
La temperatura de referencia. La temperatura de referencia normalizada, o sea la
temperatura a la cual el aparato volumétrico debe contener o verter el volumen nominal
indicado, es de 20 °C. De todos modos, debido al bajo coeficiente de dilatación térmica
del vidrio, las variaciones de temperatura de referencia tienen escasa importancia ya
que las desviaciones de las mediciones causadas por la dilatación del volumen, por
regla general, son inferiores al límite de error.
Equipos de Laboratorio I
4
La gama de aparatos volumétricos dispone en general de dos clases de exactitud: A/AS, y B.
Clasificación en clases de exactitud
Clase A/AS
Los aparatos volumétricos de la clase A y AS tienen límites de error idénticos. Por regla
general, estos son alcanzados sólo por aparatos volumétricos de vidrio. En los aparatos
volumétricos de la clase AS con ajuste por vertido 'Ex', la adición de 'S' significa vaciado rápido.
Estos aparatos presentan un orificio más amplio de la punta de escurrimiento. El
comportamiento de vaciado de líquidos diferentes se compensa cumpliendo con los tiempos de
espera especificados .
Clase A/AS
■ designa siempre a la mejor clase de exactitud
■ ‘S’ significa: vaciado rápido (pipetas y buretas)
■ solamente la clase A/AS está certificada de
conformidad
Equipos de Laboratorio I
5
Clase B
El material volumétrico de la clase B está disponible en vidrio o en plástico. Para la
clase B, en general se acepta el doble de los límites de error que para la clase A/AS.
Los aparatos de medición de la clase B con ajuste por vertido ‘Ex’ no tienen tiempos de
espera especificados.
Clase B
■ normalmente el doble de los límites de error
de la clase A/AS
■ Material disponible en vidrio o en plástico
Equipos de Laboratorio I
6
Tiempos de vertido y de espera
➢ En los aparatos volumétricos (ajustados por vertido 'Ex'), el volumen de líquido vertido es
siempre menor que el volumen contenido en el aparato. Esto se debe a que, debido a la
humectación, en la superficie interior del aparato de medición queda una película de líquido
retenida. El volumen de esta película de líquido depende del tiempo de vertido, el cual fue
tenido en cuenta durante el ajuste del aparato de medición.
El tiempo de vertido
Como tiempo de vertido se define al período de tiempo necesario para el descenso libre del
menisco (vertido de agua por la fuerza de la gravedad), desde el aforo superior hasta el
aforo inferior de volumen, o hasta la punta del aparato. En los aparatos volumétricos de la
clase AS, a esto debe sumarse el tiempo de espera especificado.
El tiempo de espera
Es el tiempo que, después del aquietamiento aparente del menisco a la altura de la marca
de volumen inferior, o bien en la punta de vertido, deberá aguardarse antes de que la punta
pueda retirarse de la superficie interior del recipiente. Durante el tiempo de espera, se
escurren restos de líquido de la pared de vidrio. El fabricante deberá indicar sobre la pipeta
el tiempo de espera.
Equipos de Laboratorio I
7
Clase A (certificada de conformidad)
25 - 50 s tiempo de vertido (sin tiempo de espera)
Clase AS (certificada de conformidad)
10 - 20 s tiempo de vertido + 5 s tiempo de espera
Clase B
10 - 50 s tiempo de vertido (sin tiempo de espera)
Ejemplo de tiempos de vertido y de espera: pipeta aforada de 25 ml
El volumen vertido por una pipeta o una bureta (ajustados por vertido 'Ex') será:
❖ menor cuando su punta está quebrada (menor tiempo de vertido)
❖ mayor cuando la punta no está limpia, dificultando el vertido del líquido (mayor tiempo de
vertido).
❖ El volumen también aumenta cuando, después del pipeteado, el líquido restante en la
punta es soplado equivocadamente.
Errores de volumen posibles
Equipos de Laboratorio I
8
Codificación de aparatos volumétricos
Fabricante
Volumen nominal
Límite de error
Unidad de volumen
Denominación de la norma
País de origen
Temperatura de referencia
(20 °C), tiempo de espera
(5 s), ajuste (Ex = vertido)
Clase 'A' significa que el aparato
es de la más alta calidad.
'S' = vaciado rápido
Equipos de Laboratorio I
9
Codificación de aparatos volumétricos
✓ volumen nominal
✓ símbolo de unidad: mL o cm³
✓ temperatura de referencia: 20 °C
✓ ajuste: Ex o In
✓ clase: A, AS o B
✓ eventualmente tiempo de espera:
por ejemplo ‘Ex + 5 s’
✓ nombre o distintivo del fabricante
• país de origen
• límite de error
• marca (aquí BLAUBRAND®)
• norma, p. ej. ISO 648
• número de lote
Número de lote
Las siguientes codificaciones
deben aplicarse en cada aparato
volumétrico:
Adicionalmente, pueden ser
impresas sobre el aparato las
siguientes indicaciones:
Equipos de Laboratorio I
10
Certificados de calidad
Certificado de lote
El certificado indica el número de lote, el valor medio y la desviación estándar del lote, así
como la fecha de expedición. El aparato de medición está provisto del número de lote
formado por cifras numéricas fácilmente legibles y grabado al fuego:
06.02 (año de fabricación/lote)
El material volumétrico puede ser adquirido con los siguientes certificados de calidad:
Certificado individual
El certificado indica el número de lote, el número de serie individual, el volumen medido, la
incertidumbre de medición y la fecha de expedición. El aparato de medición está provisto del
número de lote y del número de serie formados por cifras numéricas fácilmente legibles:
06.02 0756 (año de fabricación/lote/número de orden del aparato)
Relación de costos:
➢ Sin garantía de calidad: 1
➢ Con certificado (garantía) de lote: 100
➢ Con certificado (garantía) individual: 1000
Equipos de Laboratorio I
11
Decisión a tomar: ¿aparatos volumétricos de vidrio o de plástico?
➢ Se tiene que elegir entre vidrio y plástico según la aplicación, el tipo de producto, así
como las propiedades específicas de estos materiales y el aspecto económico. Las
ventajas del material volumétrico en plástico son su alta resistencia a la rotura y su bajo
peso. Sin embargo, el plástico es menos inerte al ataque químico que el vidrio (en general,
es atacado por CHCl3, CCl4, CS2), y no tiene la transparencia del vidrio.
➢ Con PP se producen: pipetas aforadas, pipetas
graduadas, matraces aforados y probetas
graduadas, cuya exactitud corresponde a los
límites de error de la clase B.
➢ Los materiales PMP y PFA también se utilizan
para aparatos de medición cuyos límites de error
corresponden a los de la clase A, p. ej. matraces
aforados (PMP/PFA) y probetas graduadas (PMP).
➢ Los plásticos utilizados son PP (polipropileno), PMP (polimetilpenteno) y PFA (copolímero
de perfluoroalcoxi).
Probeta graduada
de PMP, clase A
Equipos de Laboratorio I
12
Trabajo con material volumétrico en vidrio
Menisco de líquido
El término 'menisco' se utiliza para describir la curvatura de la superficie del líquido. El
menisco adopta forma convexa o cóncava. La formación de la curvatura resulta de la
relación de fuerzas entre adhesión y cohesión. Si las moléculas del líquido experimentan
mayor atracción hacia la pared de vidrio (fuerza de adherencia) que entre si mismas (fuerza
de cohesión), el menisco adoptará forma cóncava. Esto ocurre en el caso de las soluciones
acuosas, por ejemplo. Si la fuerza de cohesión entre las moléculas del líquido es mayor que la
fuerza de adherencia que ejercen las moléculas de la pared de vidrio sobre las moléculas del
líquido, el menisco adoptará forma convexa. Esto ocurre en el caso del mercurio, por ejemplo.
Menisco cóncavo Menisco convexo
Equipos de Laboratorio I
13
Menisco cóncavo Menisco convexo
En el caso de un menisco cóncavo, la
lectura del volumen se realiza a la altura del
punto más bajo de la superficie del líquido.
En el caso de un menisco convexo, la lectura
del volumen se realiza a la altura del punto
más alto de la superficie del líquido.
Lectura del menisco
Equipos de Laboratorio I
14
Lectura del menisco
Para leer el menisco sin error de paralaje, el aparato volumétrico debe estar en posición
vertical y los ojos del operador deben encontrarse a la altura del menisco. En esta
posición, el aforo se visualiza como una línea. Colocando un papel oscuro inmediatamente
por debajo del aforo, o una división de la escala detrás del aparato, el menisco se
observará más oscuro y podrá leerse más fácilmente contra un fondo claro.
Equipos de Laboratorio I
15
Material volumétrico: PIPETAS
Las pipetas aforadas (volumétricas) y pipetas graduadas son aparatos volumétricos ajustados
por vertido ‘Ex’.
Pipetas aforadas
■ Ajuste:
Clase AS: 'Ex + 5 s'
Clase B: 'Ex'
■ Normalmente de mayor
exactitud de medición que
las pipetas graduadas
■ Modelos de pipetas aforadas:
1 solo aforo (vertido completo)
2 aforos (vertido parcial)
Pipetas graduadas
■ Ajuste:
Clase AS: 'Ex + 5 s'
Clase B: 'Ex'
■ Tipos de pipetas graduadas:
tipo 1 – volumen nominal
abajo, vaciado parcial
para todos los
volúmenes
tipo 2 – volumen nominal
arriba, vaciado total
también para volúmenes
parciales
tipo 3 – volumen nominal
abajo, vaciado total
solamente para el
volumen nominal
Pipeta graduada tipo 2,
volumen nominal arriba
Pipeta aforada con 1 aforo
Equipos de Laboratorio I
16
MANEJO DE PIPETAS
Pipetas ajustadas por vertido 'Ex‘: Pipeta aforada, de 1 aforo
Pipetas graduadas, vaciado total
Vaciado
1. Mantener la pipeta en posición vertical, colocar la punta de la pipeta contra
la pared interna de un recipiente de recogida que se mantiene inclinado y
dejar salir el contenido. ¡No apartar la punta de la pipeta de la pared!
2. Tan pronto como el menisco permanezca quieto en la punta, empieza el
tiempo de espera especificado, p.ej. 5 s (solamente en pipetas, clase AS).
3. Una vez transcurrido el tiempo de espera, llevar la punta de la pipeta aprox.
10 mm hacia arriba contra la pared del recipiente y desprender la gota. Al
hacerlo, se verterá un poco más de líquido residual.
Nota:
La pequeña cantidad de líquido que permanece dentro de la punta no
debe añadirse a la muestra, por ej. por soplado. La pipeta ha sido
ajustada teniendo en cuenta este volumen de líquido residual.
Equipos de Laboratorio I
17
MANEJO DE PIPETAS
Pipetas ajustadas por vertido 'Ex‘: Pipetas aforadas, de 2 aforos
Pipetas graduadas, medida de volumen parcial
Para la utilización de pipetas aforadas de 2 aforos, o para la medida
de volúmenes parciales con pipetas graduadas, el menisco debe:
1. En primer lugar, ajustarse en el primer aforo o punto cero y, a
continuación vaciarse el líquido hasta un poco por encima del
segundo aforo o volumen parcial deseado.
2. Después del tiempo de espera especificado (p.ej. 5 segundos) el
menisco debe ajustarse una segunda vez.
Equipos de Laboratorio I
19
Micropipetas
Las micropipetas se emplean para pipetear líquidos acuosos en el rango de microlitros a
mililitros. Funciona según el principio de colchón de aire: Al desplazar hacia arriba y abajo el
émbolo en el vástago de la pipeta, se produce un vacío parcial o bien una sobrepresión
en el vástago. De esta manera se aspira el líquido hacia la punta, o bien se expulsa. El
líquido queda separado del émbolo mediante un colchón de aire.
vástago de pipeta
punta desechable
colchón de aire
reactivo
Existen en el mercado micro-
pipetas que cubren el intervalo
de 1 a 1000 µL, en volúmenes
fijos o variables. La exactitud es
de 1 a 2%, y la precisión de
0,5%.
Recordar
Exactitud: proximidad del volumen
vertido al volumen deseado.
Precisión: reproducibilidad de
entregas repetidas.
Equipos de Laboratorio I
20
Manejo de micropipetas mecánicas
Aspirar el reactivo
1. Presionar el pulsador de
pipeteado hasta el primer tope,
sumergir la punta 1-2 milímetros
en el líquido.
2. Soltar lentamente el pulsador
de pipeteado, para aspirar el
líquido.
Expulsar el reactivo
1. Apoyar la punta en la pared
del recipiente y presionar
lentamente el pulsador de
Pipeteado hasta el primer tope.
2. Después presionar hasta el
segundo tope para vaciar
completamente la punta y
durante este tiempo escurrir
la punta de la pipeta contra la
pared del recipiente.
Expulsar la punta
Presionar hacia abajo el
expulsor.
Unidad 3. Equipos de Laboratorio I
22
Para medir volúmenes variables muy pequeños de líquido resulta excelente utilizar una
microjeringa. Se dispone de microjeringas en una gran variedad de volúmenes, con exactitud
y precisión cercanas al 1%
Microjeringas
Microgeringa de Hamilton con capacidad total de 1 µL y divisiones de a 0,01 µL. El
cilindro es de vidrio, y la aguja de acero inoxidable.
Equipos de Laboratorio I
24
Buretas
Las buretas son aparatos volumétricos en vidrio ajustados por vertido 'Ex', que sirven para
llevar a cabo valoraciones.
Ajuste
Clase AS: 'Ex + 30 s'
Clase B: 'Ex'
Nota sobre el tiempo de espera:
Durante una valoración, cerca del punto de cambio de color, la solución patrón se adiciona gota a
gota para evitar una sobrevaloración. Esta adición gota a gota requiere un tiempo igual, o incluso
mayor, que el tiempo de espera establecido. De esto se concluye que en la aplicación práctica de las
buretas clase AS, no es necesario cumplir con el tiempo de espera estipulado de 30 segundos.
Equipos de Laboratorio I
25
Buretas
➢ Las buretas (al igual que todo el material volumétrico de vidrio) se debe lavar con detergente
no iónico (solución Extrán), o sumergiéndola en una solución limpiadora a base de ácido
sulfúrico-peroxidisulfato. Una vez lavada, observar que la bureta se vacíe sin dejar gotas
adheridas a la pared.
➢ La calibración de la buretas se realiza con un líquido de densidad conocida (comúnmente
H2O), a partir del escurrimiento de diferentes volúmenes a lo largo de la escala graduada. A
partir de la masa de agua escurrida y del dato de densidad, se calcula el volumen real de cada
fracción vertida. (Ver procedimiento de calibración de buretas en el Módulo de Trabajos
Prácticos.)
➢ Cuando se llena una bureta con una solución nueva, es recomendable enjuagarla con esa
solución varias veces, eliminando cada enjuague. No es necesario llenar por completo la
bureta con la solución de lavado, simplemente se inclina el aparato de manera que la
superficie interna entre en contacto con un pequeño volumen de líquido.
Equipos de Laboratorio I
26
Manejo de buretas
1. Enjuagar la bureta con la solución patrón a utilizar y alinearla de manera que el tubo de la bureta
quede vertical. Tener en cuenta que sólo pueden utilizarse soluciones patrón totalmente homogéneas. No
debe haber ni turbiedades, ni floculaciones, ni depósitos (control visual).
2. Llenar la bureta hasta sobrepasar ligeramente la marca cero. Para desairear la llave de bureta, dejar
salir el líquido hasta llegar, como máximo, al volumen nominal. Si a pesar de ello permanece una
pequeña burbuja de aire en la bureta, mantener la bureta inclinada y golpear con el dedo ligeramente en
el lugar donde se encuentre la burbuja.
3. Llenar con la solución patrón (evitando la formación de burbujas de aire) hasta sobrepasar en aprox. 5
mm la marca cero. No debe mojarse la pared de vidrio por encima de este nivel.
4. Ajustar exactamente el punto cero. La lectura debe efectuarse a la altura de los ojos.
5. Eliminar la gota eventualmente adherida a la punta de salida.
6. Abrir la llave de bureta y añadir lentamente la solución patrón a la solución con el analito (con
indicador). Durante la adición gota a gota agitar ligeramente el erlenmeyer con la muestra, o colocarlo
sobre un agitador magnético. Para mejor visualización del cambio en color, el erlenmeyer debería estar
colocado sobre una base blanca.
7. La lectura del volumen valorado se efectúa a la altura de los ojos. Con el tiempo de la duración de la
valoración, normalmente ya se ha cumplido el tiempo de espera (clase AS: 30 s).de medición.
8. Una gota eventualmente adherida a la punta de salida de la llave se escurre tocando la punta con la
pared interna del erlenmeyer para adicionar la gota, ya que forma parte del volumen valorado.
Equipos de Laboratorio I
29
Matraces aforados
Los matraces aforados, clase A y B, son aparatos volumétricos ajustados
por contenido ‘In’, empleados principalmente para preparar soluciones
exactas, como por ej. soluciones patrón y estándar, y diluciones.
➢ Se disponen comercialmente matraces aforados de: 5, 10, 50, 100,
250, 500, y 1000 mL.
➢ Los nuevos métodos de análisis exigen matraces aforados de pequeño
volumen. Los matraces aforados con forma estándar de pequeño
volumen se vuelcan fácilmente debido a la posición desfavorable del
centro de gravedad y a su relativamente pequeña superficie de apoyo.
Los matraces aforados con forma trapezoidal proporcionan una
estabilidad mucho mayor. El centro de gravedad está más bajo y la
superficie de la base tiene más del doble de tamaño que en los matraces
aforados con forma estándar del mismo volumen.
Equipos de Laboratorio I
30
Matraces aforados
Uso de un matraz aforado para la preparación de una solución
1. Si se tiene que realizar una disolución, utilizar un vaso de precipitados
o un erlenmeyer. Luego pasar la solución concentrada al matraz aforado
con la ayuda de un embudo.
2. Llenar el matraz con agua destilada hasta la mitad aproximadamente
y agitar el matraz para facilitar el mezclado. Incorporar también el agua
de lavado del recipiente de disolución y del embudo.
3. Adicionar agua destilada hasta llegar casi al aforo.
4. Llenar el resto del volumen utilizando una pipeta hasta que el
menisco se ajuste exactamente a la altura de la marca. La pared de
vidrio por encima del aforo no debe mojarse.
5. A continuación, tapar el matraz y agitarlo invirtiéndolo varias veces
para facilitar el mezclado.
➢ Los matraces aforados no se usan para llevar a cabo reacciones, ni
para conservar soluciones.
➢ Se limpian con detergente no iónico. ¡No se secan con calor!
Importante:
Equipos de Laboratorio I
31
Probetas graduadas
Las probetas graduadas, clase A y B, son aparatos volumétricos ajustados por
contenido ‘In’ o sea, indican el volumen contenido en el recipiente.
➢ Se disponen comercialmente probetas graduadas de: 5, 10, 25, 50, 100, 250,
500, 1000, y 2000 mL.
Manejo:
1. Llenar con líquido.
2. Ajustar el menisco al aforo deseado.
3. No se debe mojar la pared de vidrio por encima del aforo.
4. El volumen leído corresponde a la cantidad de líquido contenida.
Nota:
En el laboratorio, las probetas graduadas se utilizan a menudo como un
aparato de medición ajustados por vertido ‘Ex’. Si bien este uso no es
estrictamente correcto, para evitar errores marcados en la medida del
volumen (debido a los restos por humectación), el líquido debe verterse
lentamente sin interrupción y con un tiempo de espera adicional de al
menos 30 segundos.
Equipos de Laboratorio I
32
MATERIAL DE USO GENERAL
Vaso de precipitado Recipiente que se utiliza para preparar disoluciones, calentar y
trasvasar líquidos.
➢ Se disponen comercialmente vasos de precipitado de diferente
capacidad (25, 50, 100, 150, 250, 500, 600, 1000, 2000 mL), y con
distinta relación altura-diámetro.
➢ Suelen estar graduados, pero esta graduación es inexacta.
➢ Siempre se debe utilizar un vaso de precipitados suficientemente
grande, tal que el nivel de líquido no supere la mitad del recipiente.
De este modo se evitan proyecciones hacia el exterior y derrames.
➢ Su diseño permite introducir un pHmetro, conductímetro,
termómetro etc..
➢ Para reducir la posibilidad de fuga, se puede colocar un
embudo que sólo permita la salida de gases.
Equipos de Laboratorio I
33
MATERIAL DE USO GENERAL
Erlenmeyer Recipiente que se utiliza para preparar disoluciones, calentar y
trasvasar líquidos.
➢ Debido a su diseño, se evitan las proyecciones al exterior.
➢ Suelen estar graduados, pero esta graduación es inexacta.
➢ Se disponen comercialmente erlenmeyers de diferente
capacidad (25, 50, 100, 150, 250, 500, 1000 mL)
➢ Para aumentar la imposibilidad de fuga, se puede colocar un
embudo que sólo permita la salida de gases.
➢ Erlenmeyer y vaso de precipitado son recipientes aptos para
efectuar reacciones químicas.
Equipos de Laboratorio I
34
➢ Pero si la reacción involucra un calentamiento prolongado, por ejemplo:
C2H5OH + H2SO4 C2H5 –O–C2H5
ø
el recipiente no puede ser abierto porque hay compuestos volátiles!
En estos casos se debe utilizar un equipo de calentamiento a reflujo.
Balón
etanol ácido sulfúrico éter etílico
➢ El condensador (refrigerante) hace que los vapores condensen y
refluyan al balón.
➢ También puede utilizarse un balón con más de una boca (balón de
bocas múltiples)
Equipos de Laboratorio I
35
Embudo de vástago largo
➢ Se utiliza principalmente para la transferencia de líquidos, en casos como
llenado de buretas o matraces, donde se busca evitar la humectación de la
parte superior de la escala graduada o aforo.
➢ Se disponen comercialmente en sus versiones de vidrio o plástico. En este
caso, el vástago de vidrio es más sensible aún.
Embudo de vástago corto
➢ Se utiliza principalmente para la transferencia de líquidos, o para filtrar por
gravedad mediante el uso de papel de filtro plegado.
➢Se disponen comercialmente en sus versiones de vidrio o plástico. Los de
vidrio son frágiles y se rompen fácilmente (principalmente el vástago), sin
embargo son más inertes químicamente que los de plástico.
➢ También se utiliza para tapar la boca de un erlenmeyer o vaso de
precipitado que contiene una solución que se calienta. Se evita de este
modo las proyecciones.
Equipos de Laboratorio I
36
Embudo BÜCHNER
➢ El embudo Büchner es utilizado para llevar a cabo filtraciones, acoplado a un kitasato. Tradicionalmente,
el embudo Büchner se produce en porcelana, por lo que se lo clasifica entre el material de porcelana. Pero
también hay disponibles en vidrio y plástico.
Embudo Büchner
Kitasato
Vacío
MATERIAL DE PORCELANA
➢ El material filtrante (usualmente papel de filtro) se recorta con forma circular y se coloca sobre la placa
perforada. El líquido a ser filtrado es volcado dentro del cilindro, y succionado a través de la placa mediante
vacío, lo que facilita la filtración.
Equipos de Laboratorio I
37
Cápsulas
MATERIAL DE PORCELANA
➢ Las cápsulas de porcelana resisten altas
temperaturas y sirven para calentar o fundir
sustancias sólidas, o evaporar líquidos.
➢ Se las puede usar para pruebas de pérdida de
humedad o de secado, o también para análisis de
residuos.
Crisoles
➢ Los crisoles se utilizan para calcinar sustancias
(dentro de una mufla), o fundir sólidos.
Triángulos
de porcelana
➢ Los triángulos de porcelana son fabricados en
porcelana y alambre. Se colocan sobre un trípode, y se
utilizan para sostener cápsulas o crisoles, los cuales
quedan en contacto directo con la llama de un
mechero.
Equipos de Laboratorio I
38
CONEXIONES
Juntas de vidrio esmerilado
Ventajas:
1) Sellado excelente para vacío y presiones moderadas.
2) Elimina contaminación por tapones de goma o corcho.
3) Las unidades pueden ser usadas reiteradas veces y en
diferentes operaciones.
4) Las partes rotas pueden ser fácilmente reemplazadas con
duplicados que son estándar y ajustan perfectamente.
5) No se requieren tubos de sección angosta como con
tapones.
➢ Las juntas esmeriladas son identificadas por medio de dos números:
el primero indica el diámetro en milímetros del tubo más grande, y el
segundo designa la longitud de la superficie esmerilada.
Ejemplo: una junta 19/38 es 19 mm de diámetro y 38 mm en longitud.
INSTRUMENTOS DE
MEDICION DE
TEMPERATURA
Equipos de Laboratorio I
La medida de temperatura constituye una de las medidas más frecuentes
e importantes que se efectúan en laboratorios y en diversos procesos
industriales.
Las limitaciones del sistema de medida quedan definidas por la precisión,
por la velocidad de captación de la temperatura, por la distancia entre el
elemento de medida y el aparato receptor y por el tipo de instrumento
indicador, registrador o controlador necesarios.
Es importante conocer los distintos métodos de medida con sus ventajas
y desventajas propias para lograr una selección óptima del sistema más
adecuado.
Equipos de Laboratorio I
Variación de Longitud
Columna de mercurio, alcohol,
etc., en un capilar de vidrio
Variación de Presión Gas a volumen constante
Variación de Volumen Gas a presión constante
Variación de Resistencia Eléctrica de un
conductor
RTD, Pt100
Variación de Resistencia Eléctrica de un
semiconductor.
Termistor
Generación de V (Efecto Seebeck) Termocupla o Termopar
Variación de la Radiación superficial de los
cuerpos (Ley de Stefan - Boltzmann.)
Pirómetro de radiación total
Los instrumentos medidores de temperatura utilizan diversos fenómenos
físicos que son influidos por la temperatura y entre los cuales figuran:
Equipos de Laboratorio I
ESCALAS DE TEMPERATURA
ESCALAS ABSOLUTAS
❖KELVIN
❖RANKINE
ESCALAS RELATIVAS
❖CELSIUS
❖FAHRENHEIT
K= ºC +273
ºC/5=( ºF - 32)/9
ºR= ºF + 460
43
Para la medición de temperatura se utilizan por lo general los siguientes
instrumentos:
1) Termómetros de vidrio.
2) Termómetros bimetálicos.
3) Sondas de bulbo y capilar rellenos de líquido o vapor.
4) RTD’s.
5) Termopares o Termocuplas.
6) Pirómetros de radiación.
Equipos de Laboratorio I
44
Equipos de Laboratorio I
Fluido Valor mínimo ºC Valor máximo ºC
Mercurio -35 280
Pentano -200 20
Alcohol -110 50
Tolueno -70 100
TERMOMÉTRO DE VIDRIO
Consta de un depósito de vidrio que contiene un fluido, por ejemplo mercurio, el
cual al calentarse se expande y sube por el tubo capilar en el cual está indicada
una escala de temperatura.
Su bulbo, relativamente grande en la parte más baja del termómetro, contiene la
mayor cantidad del líquido.
Equipos de Laboratorio I
Las termocuplas son el tipo de sensor de temperatura más utilizado cuando se
requiere la medida de temperaturas elevadas.
Una termocupla se compone de dos alambres de distinto metal unidos en un
extremo (soldados generalmente).
A una dada temperatura en la unión de los metales se genera un voltaje muy
pequeño del orden de los milivolts el cual aumenta al aumentar la temperatura.
El funcionamiento de basa en el efecto Seebeck, el cual se cuantifica por el
poder termoeléctrico generado (S= V/T)
Normalmente las termocuplas comerciales se consiguen encapsuladas dentro
de un tubo de acero inoxidable ú otro material (vaina). En un extremo está la
unión y en el otro el terminal eléctrico de los cables.
La elección de los alambres para termocuplas se hace de forma que tengan una
resistencia adecuada a la corrosión y a la cristalización, que desarrollen un
potencial relativamente alto, que sean estables, de bajo costo y de baja
resistencia eléctrica. Se busca que la relación entre la temperatura y el potencial
sea directamente proporcional.
Existen numerosos tipos de termocuplas, pero casi el 90% de las termocuplas
utilizadas en lo laboratorios son del tipo J o del tipo K.
Con base en la experimentación, se han determinado tablas de termocuplas
que indican el voltaje de respuesta, si la unión de referencia se encuentra a
0°C.
Equipos de Laboratorio I
47
Equipos de Laboratorio I
Equipos de Laboratorio I
Compensación del cero:
Los terminales de la termocupla estarán a T ambiente (Ta) , unidos a un conector
compuesto de un metal diferente, generalmente de cobre. Estas uniones a Ta,
producen potenciales adicionales que deben considerarse:
T Ta
Metal B
Cobre
Cobre
Vmed
Vmed = VCu,A(Ta) + VA,B(T) + VB,Cu(Ta)
Vmed = [VB,Cu(Ta) + VCu,A(Ta) ] + VA,B(T)
Vmed = VB,A(Ta) + VA,B(T)
Vmed = VA,B(T) - VA,B(Ta)
Metal A
VA,B(T) = Vmed + VA,B(Ta)
Los instrumentos modernos miden la temperatura ambiente mediante un sensor
de temperatura adicional (un RTD, por ejemplo) y hacen la corrección
automáticamente para crear la compensación y obtener así la temperatura real.

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  • 1. LABORATORIO DE QUIMICA I 2019 1 Equipos de Laboratorio I Material volumétrico/Medición de Temperatura
  • 2. Equipos de Laboratorio I 2 MATERIAL VOLUMETRICO La medición del volumen de un líquido es parte de la rutina diaria en cada laboratorio. El material volumétrico, como matraces aforados, pipetas aforadas y graduadas, y buretas, forma por tanto parte del equipo básico. Se pueden fabricar de vidrio o de plástico. Un gran número de fabricantes ofrecen aparatos volumétricos en calidades diferentes. Vasos de precipitado y erlenmeyers, no son aparatos volumétricos. No están ajustados de forma exacta, la escala solamente sirve como referencia. Ajuste del material volumétrico Cada aparato volumétrico de vidrio es ajustado individualmente, o sea, se coloca una determinada y exacta cantidad de agua en el aparato volumétrico y se aplica la marca de ajuste a la altura del punto más bajo del menisco.
  • 3. Equipos de Laboratorio I 3 Ajuste del material volumétrico Generalmente se diferencia entre ajuste por contenido 'In' y por vertido 'Ex'. Ajuste por contenido 'In': La cantidad de líquido contenida corresponde exactamente al volumen indicado sobre el aparato. A este tipo de aparatos volumétricos pertenecen por ej. las probetas graduadas, y los matraces aforados. Ajuste por vertido 'Ex': La cantidad de líquido vertida corresponde exactamente al volumen indicado sobre el aparato. La cantidad de líquido que permanece adherida a la pared de vidrio, debida a la humectación, se tuvo en cuenta al realizar el ajuste. A este tipo de aparatos volumétricos pertenecen por ej. las pipetas graduadas, las pipetas aforadas y las buretas. La temperatura de referencia. La temperatura de referencia normalizada, o sea la temperatura a la cual el aparato volumétrico debe contener o verter el volumen nominal indicado, es de 20 °C. De todos modos, debido al bajo coeficiente de dilatación térmica del vidrio, las variaciones de temperatura de referencia tienen escasa importancia ya que las desviaciones de las mediciones causadas por la dilatación del volumen, por regla general, son inferiores al límite de error.
  • 4. Equipos de Laboratorio I 4 La gama de aparatos volumétricos dispone en general de dos clases de exactitud: A/AS, y B. Clasificación en clases de exactitud Clase A/AS Los aparatos volumétricos de la clase A y AS tienen límites de error idénticos. Por regla general, estos son alcanzados sólo por aparatos volumétricos de vidrio. En los aparatos volumétricos de la clase AS con ajuste por vertido 'Ex', la adición de 'S' significa vaciado rápido. Estos aparatos presentan un orificio más amplio de la punta de escurrimiento. El comportamiento de vaciado de líquidos diferentes se compensa cumpliendo con los tiempos de espera especificados . Clase A/AS ■ designa siempre a la mejor clase de exactitud ■ ‘S’ significa: vaciado rápido (pipetas y buretas) ■ solamente la clase A/AS está certificada de conformidad
  • 5. Equipos de Laboratorio I 5 Clase B El material volumétrico de la clase B está disponible en vidrio o en plástico. Para la clase B, en general se acepta el doble de los límites de error que para la clase A/AS. Los aparatos de medición de la clase B con ajuste por vertido ‘Ex’ no tienen tiempos de espera especificados. Clase B ■ normalmente el doble de los límites de error de la clase A/AS ■ Material disponible en vidrio o en plástico
  • 6. Equipos de Laboratorio I 6 Tiempos de vertido y de espera ➢ En los aparatos volumétricos (ajustados por vertido 'Ex'), el volumen de líquido vertido es siempre menor que el volumen contenido en el aparato. Esto se debe a que, debido a la humectación, en la superficie interior del aparato de medición queda una película de líquido retenida. El volumen de esta película de líquido depende del tiempo de vertido, el cual fue tenido en cuenta durante el ajuste del aparato de medición. El tiempo de vertido Como tiempo de vertido se define al período de tiempo necesario para el descenso libre del menisco (vertido de agua por la fuerza de la gravedad), desde el aforo superior hasta el aforo inferior de volumen, o hasta la punta del aparato. En los aparatos volumétricos de la clase AS, a esto debe sumarse el tiempo de espera especificado. El tiempo de espera Es el tiempo que, después del aquietamiento aparente del menisco a la altura de la marca de volumen inferior, o bien en la punta de vertido, deberá aguardarse antes de que la punta pueda retirarse de la superficie interior del recipiente. Durante el tiempo de espera, se escurren restos de líquido de la pared de vidrio. El fabricante deberá indicar sobre la pipeta el tiempo de espera.
  • 7. Equipos de Laboratorio I 7 Clase A (certificada de conformidad) 25 - 50 s tiempo de vertido (sin tiempo de espera) Clase AS (certificada de conformidad) 10 - 20 s tiempo de vertido + 5 s tiempo de espera Clase B 10 - 50 s tiempo de vertido (sin tiempo de espera) Ejemplo de tiempos de vertido y de espera: pipeta aforada de 25 ml El volumen vertido por una pipeta o una bureta (ajustados por vertido 'Ex') será: ❖ menor cuando su punta está quebrada (menor tiempo de vertido) ❖ mayor cuando la punta no está limpia, dificultando el vertido del líquido (mayor tiempo de vertido). ❖ El volumen también aumenta cuando, después del pipeteado, el líquido restante en la punta es soplado equivocadamente. Errores de volumen posibles
  • 8. Equipos de Laboratorio I 8 Codificación de aparatos volumétricos Fabricante Volumen nominal Límite de error Unidad de volumen Denominación de la norma País de origen Temperatura de referencia (20 °C), tiempo de espera (5 s), ajuste (Ex = vertido) Clase 'A' significa que el aparato es de la más alta calidad. 'S' = vaciado rápido
  • 9. Equipos de Laboratorio I 9 Codificación de aparatos volumétricos ✓ volumen nominal ✓ símbolo de unidad: mL o cm³ ✓ temperatura de referencia: 20 °C ✓ ajuste: Ex o In ✓ clase: A, AS o B ✓ eventualmente tiempo de espera: por ejemplo ‘Ex + 5 s’ ✓ nombre o distintivo del fabricante • país de origen • límite de error • marca (aquí BLAUBRAND®) • norma, p. ej. ISO 648 • número de lote Número de lote Las siguientes codificaciones deben aplicarse en cada aparato volumétrico: Adicionalmente, pueden ser impresas sobre el aparato las siguientes indicaciones:
  • 10. Equipos de Laboratorio I 10 Certificados de calidad Certificado de lote El certificado indica el número de lote, el valor medio y la desviación estándar del lote, así como la fecha de expedición. El aparato de medición está provisto del número de lote formado por cifras numéricas fácilmente legibles y grabado al fuego: 06.02 (año de fabricación/lote) El material volumétrico puede ser adquirido con los siguientes certificados de calidad: Certificado individual El certificado indica el número de lote, el número de serie individual, el volumen medido, la incertidumbre de medición y la fecha de expedición. El aparato de medición está provisto del número de lote y del número de serie formados por cifras numéricas fácilmente legibles: 06.02 0756 (año de fabricación/lote/número de orden del aparato) Relación de costos: ➢ Sin garantía de calidad: 1 ➢ Con certificado (garantía) de lote: 100 ➢ Con certificado (garantía) individual: 1000
  • 11. Equipos de Laboratorio I 11 Decisión a tomar: ¿aparatos volumétricos de vidrio o de plástico? ➢ Se tiene que elegir entre vidrio y plástico según la aplicación, el tipo de producto, así como las propiedades específicas de estos materiales y el aspecto económico. Las ventajas del material volumétrico en plástico son su alta resistencia a la rotura y su bajo peso. Sin embargo, el plástico es menos inerte al ataque químico que el vidrio (en general, es atacado por CHCl3, CCl4, CS2), y no tiene la transparencia del vidrio. ➢ Con PP se producen: pipetas aforadas, pipetas graduadas, matraces aforados y probetas graduadas, cuya exactitud corresponde a los límites de error de la clase B. ➢ Los materiales PMP y PFA también se utilizan para aparatos de medición cuyos límites de error corresponden a los de la clase A, p. ej. matraces aforados (PMP/PFA) y probetas graduadas (PMP). ➢ Los plásticos utilizados son PP (polipropileno), PMP (polimetilpenteno) y PFA (copolímero de perfluoroalcoxi). Probeta graduada de PMP, clase A
  • 12. Equipos de Laboratorio I 12 Trabajo con material volumétrico en vidrio Menisco de líquido El término 'menisco' se utiliza para describir la curvatura de la superficie del líquido. El menisco adopta forma convexa o cóncava. La formación de la curvatura resulta de la relación de fuerzas entre adhesión y cohesión. Si las moléculas del líquido experimentan mayor atracción hacia la pared de vidrio (fuerza de adherencia) que entre si mismas (fuerza de cohesión), el menisco adoptará forma cóncava. Esto ocurre en el caso de las soluciones acuosas, por ejemplo. Si la fuerza de cohesión entre las moléculas del líquido es mayor que la fuerza de adherencia que ejercen las moléculas de la pared de vidrio sobre las moléculas del líquido, el menisco adoptará forma convexa. Esto ocurre en el caso del mercurio, por ejemplo. Menisco cóncavo Menisco convexo
  • 13. Equipos de Laboratorio I 13 Menisco cóncavo Menisco convexo En el caso de un menisco cóncavo, la lectura del volumen se realiza a la altura del punto más bajo de la superficie del líquido. En el caso de un menisco convexo, la lectura del volumen se realiza a la altura del punto más alto de la superficie del líquido. Lectura del menisco
  • 14. Equipos de Laboratorio I 14 Lectura del menisco Para leer el menisco sin error de paralaje, el aparato volumétrico debe estar en posición vertical y los ojos del operador deben encontrarse a la altura del menisco. En esta posición, el aforo se visualiza como una línea. Colocando un papel oscuro inmediatamente por debajo del aforo, o una división de la escala detrás del aparato, el menisco se observará más oscuro y podrá leerse más fácilmente contra un fondo claro.
  • 15. Equipos de Laboratorio I 15 Material volumétrico: PIPETAS Las pipetas aforadas (volumétricas) y pipetas graduadas son aparatos volumétricos ajustados por vertido ‘Ex’. Pipetas aforadas ■ Ajuste: Clase AS: 'Ex + 5 s' Clase B: 'Ex' ■ Normalmente de mayor exactitud de medición que las pipetas graduadas ■ Modelos de pipetas aforadas: 1 solo aforo (vertido completo) 2 aforos (vertido parcial) Pipetas graduadas ■ Ajuste: Clase AS: 'Ex + 5 s' Clase B: 'Ex' ■ Tipos de pipetas graduadas: tipo 1 – volumen nominal abajo, vaciado parcial para todos los volúmenes tipo 2 – volumen nominal arriba, vaciado total también para volúmenes parciales tipo 3 – volumen nominal abajo, vaciado total solamente para el volumen nominal Pipeta graduada tipo 2, volumen nominal arriba Pipeta aforada con 1 aforo
  • 16. Equipos de Laboratorio I 16 MANEJO DE PIPETAS Pipetas ajustadas por vertido 'Ex‘: Pipeta aforada, de 1 aforo Pipetas graduadas, vaciado total Vaciado 1. Mantener la pipeta en posición vertical, colocar la punta de la pipeta contra la pared interna de un recipiente de recogida que se mantiene inclinado y dejar salir el contenido. ¡No apartar la punta de la pipeta de la pared! 2. Tan pronto como el menisco permanezca quieto en la punta, empieza el tiempo de espera especificado, p.ej. 5 s (solamente en pipetas, clase AS). 3. Una vez transcurrido el tiempo de espera, llevar la punta de la pipeta aprox. 10 mm hacia arriba contra la pared del recipiente y desprender la gota. Al hacerlo, se verterá un poco más de líquido residual. Nota: La pequeña cantidad de líquido que permanece dentro de la punta no debe añadirse a la muestra, por ej. por soplado. La pipeta ha sido ajustada teniendo en cuenta este volumen de líquido residual.
  • 17. Equipos de Laboratorio I 17 MANEJO DE PIPETAS Pipetas ajustadas por vertido 'Ex‘: Pipetas aforadas, de 2 aforos Pipetas graduadas, medida de volumen parcial Para la utilización de pipetas aforadas de 2 aforos, o para la medida de volúmenes parciales con pipetas graduadas, el menisco debe: 1. En primer lugar, ajustarse en el primer aforo o punto cero y, a continuación vaciarse el líquido hasta un poco por encima del segundo aforo o volumen parcial deseado. 2. Después del tiempo de espera especificado (p.ej. 5 segundos) el menisco debe ajustarse una segunda vez.
  • 18. Equipos de Laboratorio I 19 Micropipetas Las micropipetas se emplean para pipetear líquidos acuosos en el rango de microlitros a mililitros. Funciona según el principio de colchón de aire: Al desplazar hacia arriba y abajo el émbolo en el vástago de la pipeta, se produce un vacío parcial o bien una sobrepresión en el vástago. De esta manera se aspira el líquido hacia la punta, o bien se expulsa. El líquido queda separado del émbolo mediante un colchón de aire. vástago de pipeta punta desechable colchón de aire reactivo Existen en el mercado micro- pipetas que cubren el intervalo de 1 a 1000 µL, en volúmenes fijos o variables. La exactitud es de 1 a 2%, y la precisión de 0,5%. Recordar Exactitud: proximidad del volumen vertido al volumen deseado. Precisión: reproducibilidad de entregas repetidas.
  • 19. Equipos de Laboratorio I 20 Manejo de micropipetas mecánicas Aspirar el reactivo 1. Presionar el pulsador de pipeteado hasta el primer tope, sumergir la punta 1-2 milímetros en el líquido. 2. Soltar lentamente el pulsador de pipeteado, para aspirar el líquido. Expulsar el reactivo 1. Apoyar la punta en la pared del recipiente y presionar lentamente el pulsador de Pipeteado hasta el primer tope. 2. Después presionar hasta el segundo tope para vaciar completamente la punta y durante este tiempo escurrir la punta de la pipeta contra la pared del recipiente. Expulsar la punta Presionar hacia abajo el expulsor.
  • 20. Unidad 3. Equipos de Laboratorio I 22 Para medir volúmenes variables muy pequeños de líquido resulta excelente utilizar una microjeringa. Se dispone de microjeringas en una gran variedad de volúmenes, con exactitud y precisión cercanas al 1% Microjeringas Microgeringa de Hamilton con capacidad total de 1 µL y divisiones de a 0,01 µL. El cilindro es de vidrio, y la aguja de acero inoxidable.
  • 21. Equipos de Laboratorio I 24 Buretas Las buretas son aparatos volumétricos en vidrio ajustados por vertido 'Ex', que sirven para llevar a cabo valoraciones. Ajuste Clase AS: 'Ex + 30 s' Clase B: 'Ex' Nota sobre el tiempo de espera: Durante una valoración, cerca del punto de cambio de color, la solución patrón se adiciona gota a gota para evitar una sobrevaloración. Esta adición gota a gota requiere un tiempo igual, o incluso mayor, que el tiempo de espera establecido. De esto se concluye que en la aplicación práctica de las buretas clase AS, no es necesario cumplir con el tiempo de espera estipulado de 30 segundos.
  • 22. Equipos de Laboratorio I 25 Buretas ➢ Las buretas (al igual que todo el material volumétrico de vidrio) se debe lavar con detergente no iónico (solución Extrán), o sumergiéndola en una solución limpiadora a base de ácido sulfúrico-peroxidisulfato. Una vez lavada, observar que la bureta se vacíe sin dejar gotas adheridas a la pared. ➢ La calibración de la buretas se realiza con un líquido de densidad conocida (comúnmente H2O), a partir del escurrimiento de diferentes volúmenes a lo largo de la escala graduada. A partir de la masa de agua escurrida y del dato de densidad, se calcula el volumen real de cada fracción vertida. (Ver procedimiento de calibración de buretas en el Módulo de Trabajos Prácticos.) ➢ Cuando se llena una bureta con una solución nueva, es recomendable enjuagarla con esa solución varias veces, eliminando cada enjuague. No es necesario llenar por completo la bureta con la solución de lavado, simplemente se inclina el aparato de manera que la superficie interna entre en contacto con un pequeño volumen de líquido.
  • 23. Equipos de Laboratorio I 26 Manejo de buretas 1. Enjuagar la bureta con la solución patrón a utilizar y alinearla de manera que el tubo de la bureta quede vertical. Tener en cuenta que sólo pueden utilizarse soluciones patrón totalmente homogéneas. No debe haber ni turbiedades, ni floculaciones, ni depósitos (control visual). 2. Llenar la bureta hasta sobrepasar ligeramente la marca cero. Para desairear la llave de bureta, dejar salir el líquido hasta llegar, como máximo, al volumen nominal. Si a pesar de ello permanece una pequeña burbuja de aire en la bureta, mantener la bureta inclinada y golpear con el dedo ligeramente en el lugar donde se encuentre la burbuja. 3. Llenar con la solución patrón (evitando la formación de burbujas de aire) hasta sobrepasar en aprox. 5 mm la marca cero. No debe mojarse la pared de vidrio por encima de este nivel. 4. Ajustar exactamente el punto cero. La lectura debe efectuarse a la altura de los ojos. 5. Eliminar la gota eventualmente adherida a la punta de salida. 6. Abrir la llave de bureta y añadir lentamente la solución patrón a la solución con el analito (con indicador). Durante la adición gota a gota agitar ligeramente el erlenmeyer con la muestra, o colocarlo sobre un agitador magnético. Para mejor visualización del cambio en color, el erlenmeyer debería estar colocado sobre una base blanca. 7. La lectura del volumen valorado se efectúa a la altura de los ojos. Con el tiempo de la duración de la valoración, normalmente ya se ha cumplido el tiempo de espera (clase AS: 30 s).de medición. 8. Una gota eventualmente adherida a la punta de salida de la llave se escurre tocando la punta con la pared interna del erlenmeyer para adicionar la gota, ya que forma parte del volumen valorado.
  • 24. Equipos de Laboratorio I 29 Matraces aforados Los matraces aforados, clase A y B, son aparatos volumétricos ajustados por contenido ‘In’, empleados principalmente para preparar soluciones exactas, como por ej. soluciones patrón y estándar, y diluciones. ➢ Se disponen comercialmente matraces aforados de: 5, 10, 50, 100, 250, 500, y 1000 mL. ➢ Los nuevos métodos de análisis exigen matraces aforados de pequeño volumen. Los matraces aforados con forma estándar de pequeño volumen se vuelcan fácilmente debido a la posición desfavorable del centro de gravedad y a su relativamente pequeña superficie de apoyo. Los matraces aforados con forma trapezoidal proporcionan una estabilidad mucho mayor. El centro de gravedad está más bajo y la superficie de la base tiene más del doble de tamaño que en los matraces aforados con forma estándar del mismo volumen.
  • 25. Equipos de Laboratorio I 30 Matraces aforados Uso de un matraz aforado para la preparación de una solución 1. Si se tiene que realizar una disolución, utilizar un vaso de precipitados o un erlenmeyer. Luego pasar la solución concentrada al matraz aforado con la ayuda de un embudo. 2. Llenar el matraz con agua destilada hasta la mitad aproximadamente y agitar el matraz para facilitar el mezclado. Incorporar también el agua de lavado del recipiente de disolución y del embudo. 3. Adicionar agua destilada hasta llegar casi al aforo. 4. Llenar el resto del volumen utilizando una pipeta hasta que el menisco se ajuste exactamente a la altura de la marca. La pared de vidrio por encima del aforo no debe mojarse. 5. A continuación, tapar el matraz y agitarlo invirtiéndolo varias veces para facilitar el mezclado. ➢ Los matraces aforados no se usan para llevar a cabo reacciones, ni para conservar soluciones. ➢ Se limpian con detergente no iónico. ¡No se secan con calor! Importante:
  • 26. Equipos de Laboratorio I 31 Probetas graduadas Las probetas graduadas, clase A y B, son aparatos volumétricos ajustados por contenido ‘In’ o sea, indican el volumen contenido en el recipiente. ➢ Se disponen comercialmente probetas graduadas de: 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000, y 2000 mL. Manejo: 1. Llenar con líquido. 2. Ajustar el menisco al aforo deseado. 3. No se debe mojar la pared de vidrio por encima del aforo. 4. El volumen leído corresponde a la cantidad de líquido contenida. Nota: En el laboratorio, las probetas graduadas se utilizan a menudo como un aparato de medición ajustados por vertido ‘Ex’. Si bien este uso no es estrictamente correcto, para evitar errores marcados en la medida del volumen (debido a los restos por humectación), el líquido debe verterse lentamente sin interrupción y con un tiempo de espera adicional de al menos 30 segundos.
  • 27. Equipos de Laboratorio I 32 MATERIAL DE USO GENERAL Vaso de precipitado Recipiente que se utiliza para preparar disoluciones, calentar y trasvasar líquidos. ➢ Se disponen comercialmente vasos de precipitado de diferente capacidad (25, 50, 100, 150, 250, 500, 600, 1000, 2000 mL), y con distinta relación altura-diámetro. ➢ Suelen estar graduados, pero esta graduación es inexacta. ➢ Siempre se debe utilizar un vaso de precipitados suficientemente grande, tal que el nivel de líquido no supere la mitad del recipiente. De este modo se evitan proyecciones hacia el exterior y derrames. ➢ Su diseño permite introducir un pHmetro, conductímetro, termómetro etc.. ➢ Para reducir la posibilidad de fuga, se puede colocar un embudo que sólo permita la salida de gases.
  • 28. Equipos de Laboratorio I 33 MATERIAL DE USO GENERAL Erlenmeyer Recipiente que se utiliza para preparar disoluciones, calentar y trasvasar líquidos. ➢ Debido a su diseño, se evitan las proyecciones al exterior. ➢ Suelen estar graduados, pero esta graduación es inexacta. ➢ Se disponen comercialmente erlenmeyers de diferente capacidad (25, 50, 100, 150, 250, 500, 1000 mL) ➢ Para aumentar la imposibilidad de fuga, se puede colocar un embudo que sólo permita la salida de gases. ➢ Erlenmeyer y vaso de precipitado son recipientes aptos para efectuar reacciones químicas.
  • 29. Equipos de Laboratorio I 34 ➢ Pero si la reacción involucra un calentamiento prolongado, por ejemplo: C2H5OH + H2SO4 C2H5 –O–C2H5 ø el recipiente no puede ser abierto porque hay compuestos volátiles! En estos casos se debe utilizar un equipo de calentamiento a reflujo. Balón etanol ácido sulfúrico éter etílico ➢ El condensador (refrigerante) hace que los vapores condensen y refluyan al balón. ➢ También puede utilizarse un balón con más de una boca (balón de bocas múltiples)
  • 30. Equipos de Laboratorio I 35 Embudo de vástago largo ➢ Se utiliza principalmente para la transferencia de líquidos, en casos como llenado de buretas o matraces, donde se busca evitar la humectación de la parte superior de la escala graduada o aforo. ➢ Se disponen comercialmente en sus versiones de vidrio o plástico. En este caso, el vástago de vidrio es más sensible aún. Embudo de vástago corto ➢ Se utiliza principalmente para la transferencia de líquidos, o para filtrar por gravedad mediante el uso de papel de filtro plegado. ➢Se disponen comercialmente en sus versiones de vidrio o plástico. Los de vidrio son frágiles y se rompen fácilmente (principalmente el vástago), sin embargo son más inertes químicamente que los de plástico. ➢ También se utiliza para tapar la boca de un erlenmeyer o vaso de precipitado que contiene una solución que se calienta. Se evita de este modo las proyecciones.
  • 31. Equipos de Laboratorio I 36 Embudo BÜCHNER ➢ El embudo Büchner es utilizado para llevar a cabo filtraciones, acoplado a un kitasato. Tradicionalmente, el embudo Büchner se produce en porcelana, por lo que se lo clasifica entre el material de porcelana. Pero también hay disponibles en vidrio y plástico. Embudo Büchner Kitasato Vacío MATERIAL DE PORCELANA ➢ El material filtrante (usualmente papel de filtro) se recorta con forma circular y se coloca sobre la placa perforada. El líquido a ser filtrado es volcado dentro del cilindro, y succionado a través de la placa mediante vacío, lo que facilita la filtración.
  • 32. Equipos de Laboratorio I 37 Cápsulas MATERIAL DE PORCELANA ➢ Las cápsulas de porcelana resisten altas temperaturas y sirven para calentar o fundir sustancias sólidas, o evaporar líquidos. ➢ Se las puede usar para pruebas de pérdida de humedad o de secado, o también para análisis de residuos. Crisoles ➢ Los crisoles se utilizan para calcinar sustancias (dentro de una mufla), o fundir sólidos. Triángulos de porcelana ➢ Los triángulos de porcelana son fabricados en porcelana y alambre. Se colocan sobre un trípode, y se utilizan para sostener cápsulas o crisoles, los cuales quedan en contacto directo con la llama de un mechero.
  • 33. Equipos de Laboratorio I 38 CONEXIONES Juntas de vidrio esmerilado Ventajas: 1) Sellado excelente para vacío y presiones moderadas. 2) Elimina contaminación por tapones de goma o corcho. 3) Las unidades pueden ser usadas reiteradas veces y en diferentes operaciones. 4) Las partes rotas pueden ser fácilmente reemplazadas con duplicados que son estándar y ajustan perfectamente. 5) No se requieren tubos de sección angosta como con tapones. ➢ Las juntas esmeriladas son identificadas por medio de dos números: el primero indica el diámetro en milímetros del tubo más grande, y el segundo designa la longitud de la superficie esmerilada. Ejemplo: una junta 19/38 es 19 mm de diámetro y 38 mm en longitud.
  • 35. Equipos de Laboratorio I La medida de temperatura constituye una de las medidas más frecuentes e importantes que se efectúan en laboratorios y en diversos procesos industriales. Las limitaciones del sistema de medida quedan definidas por la precisión, por la velocidad de captación de la temperatura, por la distancia entre el elemento de medida y el aparato receptor y por el tipo de instrumento indicador, registrador o controlador necesarios. Es importante conocer los distintos métodos de medida con sus ventajas y desventajas propias para lograr una selección óptima del sistema más adecuado.
  • 36. Equipos de Laboratorio I Variación de Longitud Columna de mercurio, alcohol, etc., en un capilar de vidrio Variación de Presión Gas a volumen constante Variación de Volumen Gas a presión constante Variación de Resistencia Eléctrica de un conductor RTD, Pt100 Variación de Resistencia Eléctrica de un semiconductor. Termistor Generación de V (Efecto Seebeck) Termocupla o Termopar Variación de la Radiación superficial de los cuerpos (Ley de Stefan - Boltzmann.) Pirómetro de radiación total Los instrumentos medidores de temperatura utilizan diversos fenómenos físicos que son influidos por la temperatura y entre los cuales figuran:
  • 37. Equipos de Laboratorio I ESCALAS DE TEMPERATURA ESCALAS ABSOLUTAS ❖KELVIN ❖RANKINE ESCALAS RELATIVAS ❖CELSIUS ❖FAHRENHEIT K= ºC +273 ºC/5=( ºF - 32)/9 ºR= ºF + 460
  • 38. 43 Para la medición de temperatura se utilizan por lo general los siguientes instrumentos: 1) Termómetros de vidrio. 2) Termómetros bimetálicos. 3) Sondas de bulbo y capilar rellenos de líquido o vapor. 4) RTD’s. 5) Termopares o Termocuplas. 6) Pirómetros de radiación. Equipos de Laboratorio I
  • 39. 44 Equipos de Laboratorio I Fluido Valor mínimo ºC Valor máximo ºC Mercurio -35 280 Pentano -200 20 Alcohol -110 50 Tolueno -70 100 TERMOMÉTRO DE VIDRIO Consta de un depósito de vidrio que contiene un fluido, por ejemplo mercurio, el cual al calentarse se expande y sube por el tubo capilar en el cual está indicada una escala de temperatura. Su bulbo, relativamente grande en la parte más baja del termómetro, contiene la mayor cantidad del líquido.
  • 40. Equipos de Laboratorio I Las termocuplas son el tipo de sensor de temperatura más utilizado cuando se requiere la medida de temperaturas elevadas. Una termocupla se compone de dos alambres de distinto metal unidos en un extremo (soldados generalmente). A una dada temperatura en la unión de los metales se genera un voltaje muy pequeño del orden de los milivolts el cual aumenta al aumentar la temperatura. El funcionamiento de basa en el efecto Seebeck, el cual se cuantifica por el poder termoeléctrico generado (S= V/T)
  • 41. Normalmente las termocuplas comerciales se consiguen encapsuladas dentro de un tubo de acero inoxidable ú otro material (vaina). En un extremo está la unión y en el otro el terminal eléctrico de los cables. La elección de los alambres para termocuplas se hace de forma que tengan una resistencia adecuada a la corrosión y a la cristalización, que desarrollen un potencial relativamente alto, que sean estables, de bajo costo y de baja resistencia eléctrica. Se busca que la relación entre la temperatura y el potencial sea directamente proporcional. Existen numerosos tipos de termocuplas, pero casi el 90% de las termocuplas utilizadas en lo laboratorios son del tipo J o del tipo K. Con base en la experimentación, se han determinado tablas de termocuplas que indican el voltaje de respuesta, si la unión de referencia se encuentra a 0°C. Equipos de Laboratorio I
  • 44. Compensación del cero: Los terminales de la termocupla estarán a T ambiente (Ta) , unidos a un conector compuesto de un metal diferente, generalmente de cobre. Estas uniones a Ta, producen potenciales adicionales que deben considerarse: T Ta Metal B Cobre Cobre Vmed Vmed = VCu,A(Ta) + VA,B(T) + VB,Cu(Ta) Vmed = [VB,Cu(Ta) + VCu,A(Ta) ] + VA,B(T) Vmed = VB,A(Ta) + VA,B(T) Vmed = VA,B(T) - VA,B(Ta) Metal A VA,B(T) = Vmed + VA,B(Ta) Los instrumentos modernos miden la temperatura ambiente mediante un sensor de temperatura adicional (un RTD, por ejemplo) y hacen la corrección automáticamente para crear la compensación y obtener así la temperatura real.