Este documento presenta los procedimientos y resultados de una práctica de laboratorio para evaluar la calidad de comprimidos de dipirona (metamizol) mediante diversas pruebas. Se realizaron pruebas de color, tamaño, forma, pH, solubilidad, pérdida por secado, y contenido de principio activo. La mayoría de los resultados cumplieron con los estándares de referencia, aunque el valor de acidez obtenido fue mayor que el límite permitido. En general, se concluyó que el fármaco cumple con la

1. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
ANALISIS DE MEDICAMENTOS
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-4
NOMBREDELAPRÁCTICA: EVALUACIÓNDECALIDADDEFORMASFARMACEUTICAS
SÓLIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A”y “B”
FECHA: A:04/Julio/2018 – B: 05/Julio/2018
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc.
2. FUNDAMENTACIÓN:
La dipirona (metamizol) es un analgésico y antipirético del grupo de las pirazolonas; se considera un
derivado soluble de la aminopirina, y comparte con ésta sus riesgos de toxicidad; entre ellos, la
posibilidad de causar agranulocitosis. También tiene propiedades antiinflamatorias y espasmolíticas,
cuantitativamente de menor magnitud. Igual que otros miembros del grupo, la dipirona inhibe la acción
de la ciclooxigenasa y, en consecuencia, la síntesis de prostaglandinas, acción que parece explicar sus
propiedades analgésicas y antipiréticas.
Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la síntesis de prostaglandinas,
su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que su efecto analgésico también depende
de una acción central, además de su efecto periférico. Por otro lado, relaja y reduce la actividad del
músculo liso gastrointestinal y uterino. La dipirona se absorbe bien después de administración oral, y
sus concentraciones plasmáticas alcanzan cifras máximas entre los 30 y 120 min. Puede aplicarse por
vía intramuscular o intravenosa. Tiene una vida media biológica de 8 a 10 h.
3. OBJETIVOS:
3.1 Realizar el control de calidad del ibuprofeno en una forma farmacéutica solida
(comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.
3.2 Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea.
4. MATERIALES,EQUIPOS,REACTIVO YSUSTANCIAS:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
MATERIALES MEDICAMENTO
✓ Regla ✓ Navalgina/Dipirona
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2. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
b) Ensayo a la llama
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
✓ Mechero ✓ Campana de gases ✓ Navalgina/Dipirona
✓ Espátula
✓ Vaso de precipitación
✓ Mortero
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
c) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vasos de
precipitació
n
✓ pH-
metro
✓ Agua libre de
CO2
✓ Navalgina/Dipir
ona
✓ Agitador
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Mortero ✓ Balanza
analítica
✓ Agua
oxigenada
✓ Navalgina/Dipiro
na✓ Gradilla
✓ Tubos de
ensayo
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
e) Acidez y alcalinidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vasos de
precipitación
✓ Balanza
analítica
✓ Agua libre de
CO2
✓ Navalgina/Dipirona
✓ Cocineta
✓ Varilla de vidrio ✓ Fenolftaleína
✓ Hidróxido de
sodio al 0.02 N✓ Bureta
✓ Soporte
universal
✓ Espátula

3. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
✓ Pipeta
✓ Balón
volumétrico
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
f) Perdida por secado
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
✓ Capsula de porcelana ✓ Estufa ✓ Navalgina/Dipirona
✓ Guantes ✓ Balanza analítica
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
g) Disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Mortero ✓ Balanza
analítica
✓ Agua destilada ✓ Navalgina/Dipirona
✓ Vaso de
precipitación
✓ Cocineta
✓ Agitador
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
h) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Campana de
gases
✓ HCl 0.1N ✓ Navalgina/Dipirona
✓ Yodo 0.1N
✓ Balanza
analítica
✓ Soporte
universal
✓ Pipetas
✓ Bureta
✓ Balón
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
5. PROCEDIMIENTO:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
✓ Medir con una regla el tamaño del comprimido.

4. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
✓ Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía de formas de
comprimidos.
✓ Observar el color y la textura de los comprimidos.
b) Ensayo a la llama
✓ Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina).
✓ Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido clorhídrico
concentrado.
✓ Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama.
✓ Se observa un color amarillo intenso.
c) pH
✓ Preparamos elagua libre de CO2.
✓ Trituramos la muestra y pesamos 1g de Novalgina..
✓ Con el agua fría mezclamos.
✓ Calibramos el pH -metro con los Buffer.
✓ Determinamos el pH de la solución.
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
✓ Pesar comprimidos de Dipirona y obtener el peso promedio.
✓ Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
✓ Pesar 0.5mg de muestra.
✓ Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.
✓ Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.
e) Acidez y alcalinidad
✓ Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse.
✓ Pesar 2 g de muestra.
✓ Diluir en 40 ml de agua libre de CO2
✓ Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado)
✓ Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.
✓ Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
f) Perdida por secado
✓ Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de novalgina en papel aluminio y anotar el peso
obtenido.
✓ Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
✓ Sumar los valores obtenidos.

5. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
✓ Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
✓ Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica de manera que
obtendremos el peso de la desecación.
g) Disolución
✓ Pesar 2.0 g de muestra (Novalgina) en la balanza analítica.
✓ Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar.
✓ Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de carbono.
h) Valoración
✓ Preparar elreactivo de trabajo
✓ Pesar 300mg de principio activo
✓ Diluir con 20ml de HCl
✓ Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo
6. CUADRO DE RESULTADOS:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
Color Blanca
Tamaño 1,7 cm
Forma Capsula
Textura Lisa
b) Ensayo a la llama
Al humedecer la Dipirona con ácido clorhídrico concentrado y colocarla al fuego, se observó
una coloración amarillenta y duradera en la llama.
c) pH
Resultados obtenidos
Principio activo Laboratorio Presentación Temperatura Valor de pH
Dipirona Sanofi
aventis
solida 25.0 °C 7.50
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada

6. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
Al minuto se observa cambio de coloración de blanco lechoso a azul, después aproximadamente de 10
segundos se observa un nuevo cambio en la coloración de azul verdoso a anaranjado rojizo, tal como
indica la farmacopea brasilera.
e) Acidez y alcalinidad
Valor de referencia: No debe consumirse más de 0.1
ml de NAOH 0.02.
Valor obtenido en práctica: 0.7
f) Perdida por secado
Valor de referencia: no mayor de 5.3% de humedad de su peso.
RESULTADOS
Valor de referencia: No debe perder menos de 4,9 % ni
más de 5,3 % de su peso.
Valor obtenido en
práctica:
5.13 %
CALCULOS
Peso de la muestra 1.6524 g
Peso de cápsula vacía 86.0225 g
Peso de cápsula con muestra 87.6749 g

7. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
Peso de cápsula con muestra
desecada
87.5900
87.6749 𝑔 − 87.5900 𝑔 = 𝟎. 𝟎𝟖𝟒𝟗
g) Disolución
Ligeramente soluble en AGUA.
Insoluble en ALCOHOL.
h) Valoración
Determinación de Peso Promedio
Peso 1 Peso 2 Peso 3 Peso 4 Peso 5
0.560 g 0.540 g 0.555 g 0.565 g 0.555
CONVERSION DEL PESO PROMEDIO
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = 𝟎. 𝟓𝟓𝟓𝒈 ∗
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈
𝟏 𝒈
Peso promedio = 555 mg
CONVERSION DE LA CONCENTRACION DEL PRICIPIO ACTIVO
𝑪𝒐𝒏𝒄. 𝒅𝒆𝒍 𝑷. 𝑨 = 𝟎. 𝟐𝒈 ∗
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈
𝟏 𝒈
Peso promedio = 200 mg
Datos Importantes
1.6524 g 100%
0.0849 g X
Pérdida por secado = 5.13 %
Peso Promedio=
Peso 1 + Peso 2 + Peso 3 + Peso 4+Peso 5
# Compr.Pesados
Peso Promedio = 0.555 g

8. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
VALORACION
1. Concentración del P.A 500 mg
2. Referencia 98% a 101%
3. Equivalencia 1 mL Yodo 0.05N equivale 17.57mg
Dipirona
4. Viraje 11.22 mL Yodo 0.05N
5. Constante K 1.0299
6. Peso promedio 555 mg
7. Cantidad de polvo a trabajar 200 mg
8. Consumo Teórico ?
9. Porcentaje Teórico ?
10.Consumo Real ?
11. Porcentaje Real ?
12. Conclusión ?
Preparación de Yodo
Determinación g para 200 mL
12.69g Yodo------1000 mL-------0.05N
12.69 g Yodo 1000 mL
X 200 mL
X= 2.53 g I a 0.1 N
Preparación de Ácido Clorhídrico
10 ml HCL 100 mL
X 10 mL
X= 1 ml HCL
1. Calcular la cantidad a trabajar (CT)
555mg Dipirona 500mg PAD
X 200 mg PAD
X= 182.04 mg PAD
2. Consumo Teórico (CT)
1 mL de Yodo 0.05 N 17.57 mg PAD
X 200 mg PAD
X= 11.38 mL Yodo 0.1 N
3. Porcentaje Teórico (% T)
1 mL Yodo 0.05 N 17.57mg PAD
11.38mL Yodo 0.05N X
X= 199.94mg PAD
200 mg PAD 100 %
199.94 mg PAD X
X= 99,97 %
4. Consumo Real (CR)
CR= 10.9 mL Yodo 0.05N x 1.0299 K
CR=11.22 mL Yodo 0.05N

9. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”
7. CONCLUSIONES:
Al realizar esta práctica hemos podido desarrollar cada uno de los parámetros de control de
calidad de una forma farmacéutica liquida en este caso de la capsula de dipirona.
Por lo que se ha podido comprobar que este fármaco cumple con la mayoría de los parámetros
establecidos por las farmacopeas a nivel internacional.
8. RECOMENDACIONES:
Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de accidente que ponga en
riesgo nuestra salud.
9. BIBLIOGRAFÍA:
Las referencias bibliográficas según las normas de APA
http://www.uees.edu.sv/editorial/publicaciones/Normas%20APA%20Sexta%20Edici%C3%B3n.pdf
10. ANEXOS:
TÉCNICA DE FARMACOPEA ARGENTINA
5. Porcentaje Real %
1 mL Yodo 0.05 N 17.57 mg PAD
11.22 mL Yodo 0.05N X
X= 197.13 mg PAD
200 mg PAD 100 %
197.13mg PAD X
X= 98.56%
6. Conclusión
LoscomprimidosNovalgina(Dipirona) 500mgcumplenconel parámetrodevaloraciónsegún
la farmacopea Argentina, debido a que el medicamento tiene 98.56 % por lo que se
encuentra dentro del valor de referencia que es de 98 a101%.

10. “La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia
de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto”