Practica 5

“Solamente la dosis permite clasificar una sustancia venenosa” Paracelso. Página 1
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
LABORATORIO DE TECNOLOGIA FARMACEUTICA
ANÁLISIS Y CONTROL DE MEDICAMENTOS
PRÁCTICA BF.9.01-05
1. DATOS INFORMATIVOS
ESTUDIANTE: Celina Katherine Veintimilla Macías
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: 9no semestre “A”
FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRACTICA: Martes, 12 de diciembre 2017
FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRACTICA: Jueves, 14 de diciembre de 2017
DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Carlos Alberto García González Msc.
2. TITULO DE LA PRACTICA:
EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS SÓLIDAS;
NOVALGINA (DIPIRONA).
3. DATOS DEL MEDICAMENTO
Nombre comercial
Novalgina
Laboratorio fabricante
Sanofi
Principio activo
Dipirona
Concentración de principio activo
500 mg
Forma farmacéutica
Tabletas
4. OBJETIVOS.
 Realizar control de calidad del medicamento analizado, para ver si
cumple con los parámetros establecidos por las diferentes farmacopeas.
10

 Aplicar los procedimientos principales de control de calidad de
medicamentos según la guía de práctica facilitada por el docente.
5. FUNDAMENTO TEÓRICO.
Cada comprimido contiene: Metamizol Sódico Monohidrato 500 mg.
Acción Terapéutica: Analgésico, antipirético.
Indicaciones: Dolores intensos, agudos y crónicos, por ejemplo en afecciones
reumáticas, cefaleas, odontalgias o dolores tumorales, después de traumatismos u
operaciones, cólicos biliares, renales y de las vías urinarias bajas. Para reducir la fiebre
cuando otras medidas (por ej.: compresas frías) no resultan eficaces. No debe usarse
Novalgina para trastornos de poca importancia.
Como dosis única se administra a los adultos y a adolescentes mayores de 15 años, 1- 2
comprimidos. En caso necesario se puede administrar la dosis única, no habiendo otra
prescripción médica, 4 veces por día. Los comprimidos de Novalgina deben ingerirse
sin masticar, siendo adecuado hacerlo con un poco de agua.
Los efectos secundarios más importantes de la Novalgina radican en las reacciones de
hipersensibilidad. Las más importantes son las discrasias sanguíneas (agranulocitosis,
leucopenia, trombocitopenia) y shock. Ambas reacciones son poco frecuentes, pero
ponen en peligro la vida del paciente y pueden presentarse incluso después de una
utilización repetida de Novalgina sin complicaciones. La trombocitopenia se pone de
manifiesto por un aumento de la tendencia a la hemorragia y/o por hemorragias
puntiformes en la piel y mucosas. La otra importante reacción de hipersensibilidad es el
shock. El shock se pone de manifiesto a través de los siguientes síntomas de alarma:
sudor frío, vértigo, obnubilación, náuseas, decoloración de la piel y disnea. Pueden
presentarse, además, edemas faciales, prurito, sensación opresiva en la región
precordial, taquicardia y sensación de frialdad en brazos y piernas (descenso crítico de
la tensión arterial).
6. MATERIALES, SUSTANCIAS Y MUESTRA.
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 2vasos de
precipitación
 1 agitador
 Mechero
 Espátula
 Vaso de
precipitación
 Mortero
 Regla
 Bureta
 Soporte universal
 Pipeta
 Ph-metro
 Campana
de gases
 Cocineta
 Balanza
Analítica
 Estufa
 Agua libre
de CO2
 Fenolftaleín
a
 Hidróxido
de sodio al
0.02 N
 Agua
oxigenada
 HCl 0.1N
 Yodo 0.1N
 Dipirona
(Novalgina)

 Tubos de ensayo.
 Balón volumetrico
 Guantes, mascarilla,
gorro y bata.
7. INSTRUCCIONES:
a) Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.
b) Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios
innecesarios para el trabajo que se esté realizando.
c) Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla,
cofia, zapatones, gafas.
d) Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.
8. PROCEDIMIENTO.
A. pH.
1. Preparamos el agua libre de CO2
2. Trituramos la muestra y pesamos 1g de Novalgina.
3. Con el agua fría mezclamos
4. Calibramos el pH -metro con los Buffer
5. Determinamos el pH de la solución
B. ENSAYO A LA LLAMA.
1. Ensayo a la llama
2. Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina).
3. Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido
clorhídrico concentrado.
4. Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama.
5. Se observa un color amarillo intenso.
C. COLOR, TAMAÑANO, TEXTURA, FORMA.
1. Medir con una regla el tamaño del comprimido.
2. Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía
de formas de comprimidos.
3. Observar el color y la textura de los comprimidos.
D. ACIDEZ Y ALCALINIDAD.
1. Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse.
2. Pesar 2 g de muestra.
3. Diluir en 40 ml de agua libre de CO2
4. Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado)
5. Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.

 Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
E. REACCION CON AGUA OXIGENADA
1. Pesar comprimidos de Dipirona y obtener el peso promedio.
2. Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
3. Pesar 0.5mg de muestra.
4. Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.
5. Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.
F. DISOLUCION.
1. Pesar 2.0 g de muestra (Novalgina) en la balanza analítica.
2. Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar.
3. Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de carbono.
G. PERDIDA POR SECADO
1. Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de novalgina en papel aluminio y
anotar el peso obtenido.
2. Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
3. Sumar los valores obtenidos.
4. Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
5. Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica
de manera que obtendremos el peso de la desecación.
H. VALORACION.
1. Preparar el reactivo de trabajo
2. Pesar 300mg de principio activo
3. Diluir con 20ml de HCl
4. Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo.
9. GRAFICOS.
A. pH
Preparamos el agua libre de CO2 Trituramos la muestra y pesamos 1g de Novalgina.

Con el agua fría mezclamos Determinamos el pH de la solución
Triturar y diluir con gotas de HCl flamear en la llama.
Pesar 2 gr de la muestra
Diluir 40 ml de agua libre de
CO₂ en la muestra.
Agregar 3 gotas de
fenoltaleina

E. REACCION CON AGUA OXIGENADA.
F. DISOLUCION.
Luego agitamos la
muestra
Titulamos con NaOH
A 0.02 N
Nos dio un color
rosado.
Añadir 1mL
H2O2 Resultado.
Pesado de
muestra.

G. PERDIDA POR SECADO
H. VALORACION.
Preparar el reactivo de trabajo Pesar 300mg de P.A. Diluir con 20ml de HCl
Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo
peso de los comprimidos peso de la capsula
peso capsula con
muestra
ingreso a la estufa despues de la estufa peso final

10. CALCULOS.
A. PESO PROMEDIO.
PESO DE 6 COMPRIMIDOS NOVALGINA (DIPIRONA)
1 0.5545g
2 0.5356g
3 0.5532g
4 0.5535g
5 0.5608g
6 0.5640g
Peso promedio
B. DETERMINACION DE HUMEDAD
 Peso de la capsula con muestra antes de la estufa: 83,070 g
 Peso de la capsula con muestra después de la estufa: 82,152 g
 Peso total: 0.918 g
83.07 g 100%
0.918 g X
X= 1.105 % HUMEDAD
C. VALORACION.
Conc. P.A.: 500 mg
Consumo Teórico (CT): ?
Porcentaje Teorico (PR): ?
Consumo Real (CR): ?
Porcentaje Real (PR): ?
Equivalente: 1 mL de yodo es igual a 16.67mg de Principio activo
K: 1.0078
1. Consumo teórico
1 mL yodo 16.67 mg p.a
X 300 mg p.a.
X = 17.99ml

2. Porcentaje teórico
17.99mlyodo x
X = 299.89 mg p.a.
300 mg p.a. 100 %
299.89 mg p.a. x
X = 99.96 %
3. Consumo Real
Consumo real = 17.99 ml x 1.0078 = 18.13 ml
1. Porcentaje Real
18.13 mL p.a. x
X = 302.22 mg p.a.
300 mg p.a. 100 %
302.22 mg p.a. x
X = 100.74 %
11. CUADRO DE RESULTADOS.
A. pH.
pH 8.38
Color Amarillo
intenso
Color Blanco
Tamaño 1.6 cm
Forma Cápsula
Textura Lisa

Mediante en la práctica obtuvimos un color rosado pálido y no pasar más de 0,1 ml de
NaOH.
E. REACCION CON AGUA OXIGENADA.
Disolución sin reacción.
F. DISOLUCION.
La muestra de Novalgina logró un
porcentaje de disolución de un 70 % en
un tiempo de 1 minuto y 32 segundos,
en 40 mL de disolvente (agua exenta de
CO2), y no se pudo disolver más, ya que
se sobresaturó el medio, debido a que la
Farmacopea recomienda trabajar con la
cantidad entes mencionada de
disolvente.
G. PERDIDA POR SECADO.
Valor de
referencia: no
mayor de 5.3% de
humedad de su peso.
El porcentaje de humedad presente en los comprimidos de
dipirona (Novalgina) fue de 1.105% de humedad, lo cual nos
indica que el productos se encuentra en buen estado y se
encuentra dentro del parámetro de calidad establecidos para
su farmacopea Argentina.
H. VALORACION.
El medicamento novalgina si pasa el control de calidad porque sus parámetros se
encuentran acorde a los rangos establecidos por la farmacopea argentina 7ma.
Edición los cuales son 98-105%
12. CONCLUSION.
Se realizó la práctica de evaluación y control de calidad de comprimidos, en este
caso utilizamos Novalgina que tiene como principio activo a la Dipirona, la cual se
sometió a un control de calidad completo, donde en la mayoría de controles si
cumple con los parámetros de calidad, desde las características organolépticas hasta
una valoración.

13. RECOMENDACIONES
 Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes,
mascarilla.
 Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio de la Planta piloto
de farmacia.
 Titular adecuadamente en la campana de gases para evitar contaminación y
toxicidad.
 Verificar que los equipos a usarse estén en buen funcionamiento, esto
garantizara un resultado confiable referente al medicamento estudiado.
 Dejar el lugar debidamente limpio libre de materiales, y sustancias que
pueden romperse o derramarse en el laboratorio.
14. CUESTIONARIO
 ¿Cuáles son las indicaciones de la Novalgina?
Dolores intensos, agudos y crónicos, por ejemplo en afecciones reumáticas, cefaleas,
odontalgias o dolores tumorales, después de traumatismos u operaciones, cólicos
biliares, renales y de las vías urinarias bajas.
 ¿A quiénes no más se les puede administrar Novalgina?
Se administra a los adultos y a adolescentes mayores de 15 años, 1- 2 comprimidos.
 ¿Qué tipo de propiedades tiene la Novalgina?
Novalgina tiene acción analgésica, antipirética, espasmolítica y antiflogística.
Realizar una mandala con losefectos adversos de la Dipirona

15. GLOSARIO.
 Metanizol.- El metamizol, también conocido como dipirona, es un fármaco
perteneciente a la familia de las pirazolonas, cuyo prototipo es el piramidón. Es
utilizado en muchos países como un potente analgésico, antipirético y
espasmolítico.
 Antipirético.- antitérmico, antifebril y febrífugo a todo fármaco que hace
disminuir la fiebre. Suelen ser medicamentos que tratan la fiebre de una
forma sintomática, sin actuar sobre su causa. Los ejemplos más comunes son
el ácido acetilsalicílico, el ibuprofeno, el paracetamol y el metamizol.
 Sanofi.- es la sucesora directa de los anteriores conglomerados Aventis-
pharma y Sanofi-Synthélabo, surgida en el año 2004 mediante su fusión por
compra de la segunda por sobre la primera (oferta pública de adquisición
agresiva). A su vez, Sanofi-Synthelabó es la sucesora legal de las
firmas Hoechst, de Alemania, y Rhône-Poulenc Rorer y Sanofi, de Francia.
reacciones anafilá
cticas
reacciones de
hipersensibilidad
en la piel
reacciones de
hipersensibilidad
en las membranas
mucosas
(síndromes de
Stevens-Johnson y
de Lyell).

16. BIBLIOGRAFIA
 Farmacopea de los estados unidos mexicanos.
 Farmacopea Argentina II Edición.
 Farmacopea Argentina I Edición.
 Departamento de Asuntos Económicos y Sociales (2005). . Organización de las Naciones Unidas.
pp. 171-175. Consultado el 13 de diciembre de 2017.
 Manejo del dolor agudo postoperatorio en cirugía ambulatoria p38. S. López Álvarez Servicio de
Anestesiología, Reanimación y Terapéutica del Dolor. Complexo Hospitalario Universitario Juan
Canalejo. A Coruña
 Departamento Técnico del Consejo General de Colegios Oficiales de Farmacéuticos (marzo de
2008). Catálogo de medicamentos. Madrid: Consejo General de Colegios Oficiales de Farmacéuticos.
p. 2245. ISBN 9788487276637.
 Verges, Elvira; Silvia G. de Camacho; Valsecia Mabel (2008). «Reacciones alérgicas producidas
Analgésicos, antipiréticos y antiinflamatorios no esteroides». Grupo argentino para el uso racional del
Medicamento. Consultado el 13 de diciembre de 2017.
17. ANEXOS.

FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS.
DIPIRONA
Sinonimia - Metamizol.
Definición - Dipirona es la Sal sódica del
ácido [(2,3-dihidro-1,5-dimetil-3-oxo-2-
fenil-1H-pirazol- 4-
il)metilamino]metanosulfónico. Debe
contener no menos de 99,0 por ciento y no
más de 100,5 por ciento de
C13H16N3NaO4S, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino
blanco o casi blanco; inodoro. Se colorea
por exposición a la luz. Muy soluble en
agua y metanol, soluble en alcohol;
prácticamente insoluble en éter, acetona y
cloroformo.
Sustancias de referencia - Dipirona SR-FA.
Impureza A de Dipirona: (4-formilamino-
1,5-dimetil-2-fenil-1,2-dihidro-3H-pirazol-3-
ona).
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja. En fase sólida.
B - Una solución de Dipirona debe
responder a los ensayos para Sodio.
C - Disolver 50 mg de Dipirona en 1 ml de
Agua oxigenada concentrada. Se debe
producir un color azul que se decolora
rápidamente y se torna rojo intenso en
unos pocos minutos.
Transparencia de la solución
Disolver 1 g de Dipirona en 20 ml de agua:
la solución debe ser transparente e
inmediatamente después de su
preparación no debe presentar una
coloración más intensa que una solución
preparada mezclando 5 ml de Solución de
comparación G (ver 350. Ensayo de
sustancias fácilmente carbonizables) con
95 ml de ácido clorhídrico 1 % p/v.
Acidez o alcalinidad
A una solución de 2,0 g de Dipirona en 40
ml de agua libre de dióxido de carbono,
agregar 3 gotas de fenolftaleína (SR): no se
debe producir color rosado. No deben
consumirse más de 0,1 ml de hidróxido de
sodio 0,02 N para que el color de la
solución cambie a rosado.
Pérdida por secado
Secar a 105 ºC durante 4 horas: no debe
perder menos de 4,9 % ni más de 5,3 % de
su peso.
Sustancias relacionadas
[NOTA: preparar las soluciones
inmediatamente antes de su uso].
Sistema cromatográfico - Emplear un
equipo para cromatografía de líquidos con
un detector ultravioleta ajustado a 254 nm
y una columna de 25 cm × 4,6 mm con fase
estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas
de sílice de 5 µm de diámetro, desactivada
para bases o tratada con un procedimiento

de recubrimiento exhaustivo. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por
minuto.
Solución reguladora de pH 7,0 - A 500 ml
de una solución de fosfato monobásico de
sodio al 0,6 %, agregar 500 ml de
trietilamina. Ajustar a pH 7,0 con hidróxido
de sodio al 42 %.
Fase móvil - Solución reguladora de pH 7,0
y metanol (72:28). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud
del sistema en 100. Cromatografía).
Solución estándar A - Disolver 40 mg de
Dipirona SR-FA en metanol y diluir a 20,0
ml con el mismo solvente.
Solución estándar B- Pesar exactamente
alrededor de 10 mg de Impureza A de
Dipirona SR-FA, transferir a un matraz
aforado de 20 ml, disolver con metanol,
completar a volumen con el mismo
solvente y mezclar.
Solución estándar C - Transferir 1,0 ml de
Solución estándar B a un matraz aforado
de 20 ml y completar a volumen con
metanol.
Solución de resolución A - Mezclar 6 ml de
Solución estándar B con 1 ml de Solución
estándar A. Solución de resolución B -
Calentar 10 ml de Solución estándar A a
ebullición con refrigerante durante 10
minutos. Enfriar a temperatura ambiente y
diluir a 20 ml con metanol.
Solución muestra - Pesar exactamente
alrededor de 50 mg de Dipirona, transferir
a un matraz aforado de 10 ml, disolver con
metanol y completar a volumen con el
mismo solvente
Aptitud del sistema (ver 100.
Cromatografía) - Cromatografiar la
Solución estándar C y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: ajustar la sensibilidad del
sistema de manera que la altura del pico
principal en el cromatograma obtenido sea
al menos el 50 % de la escala completa del
registrador. Cromatografiar la Solución de
resolución A y registrar las respuestas de
los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre los picos de dipirona e
impureza A de dipirona no debe ser menor
de 2,5. Cromatografiar la Solución de
resolución B y registrar las respuestas de
los picos según se indica en Procedimiento:
el cromatograma debe presentar dos picos
principales debidos a dipirona y a impureza
C de dipirona.
Procedimiento - Cuando los
cromatogramas se registran en las
condiciones prescritas, las sustancias
deben eluir en el siguiente orden: impureza
A de dipirona, dipirona, impureza B de
dipirona [(4-amino-1,5-dimetil-2-fenil-1,2-
dihidro-3H-pirazol-3-ona)], impureza C de
dipirona [(4-metilamino-1,5-dimetil-2-fenil-
1,2-dihidro-3H-pirazol- 3-ona)] e impureza
D de dipirona [(4-dimetilamino- 1,5-
dimetil-2-fenil-1,2-dihidro-3H-pirazol-3-
ona)]. Inyectar por separado en el
cromatógrafo, volúmenes iguales
(aproximadamente 10 µl) de la Solución
muestra, la Solución estándar A y la
Solución estándar C, registrar los
cromatogramas durante 3,5 veces el
tiempo de retención de la dipirona y medir
las respuestas de todos los picos. El tiempo
de retención del pico principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra debe ser similar al
obtenido con la Solución estándar A. En el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra, la respuesta del pico
correspondiente a impureza C de dipirona
no debe ser mayor que la respuesta del
pico principal obtenido con la Solución

estándar C (0,5 %), y a excepción del pico
principal y el pico debido a la impureza C la
respuesta de ningún pico debe ser mayor
que 0,4 veces la respuesta del pico
principal en el cromatograma obtenido con
la Solución estándar C (0,2 %). A excepción
del pico principal, la suma de las respuestas
de todos los picos, no debe ser mayor que
el pico principal obtenido con la Solución
estándar C (0,5 %). Ignorar cualquier pico
con una respuesta 0,05 veces menor a la
del pico principal obtenido con la Solución
estándar C.
Límite de cloruro y sulfato <560>
Sulfato - Una porción de 1 g de Dipirona no
debe contener más sulfato que el
correspondiente a 1 ml de ácido sulfúrico
0,02 N (0,1 %).
Límite de metales pesados <590>
Método I. No más de 0,002 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de
Dipirona, disolver en 10 ml de ácido
clorhídrico 0,01 N previamente enfriado en
agua helada y titular de inmediato con iodo
0,05 N (SV). Antes de cada adición de
titulante disolver el precipitado por
agitación. Agregar 2 ml de almidón (SR)
cerca del punto final y titular hasta que el
color azul de la solución persista durante al
menos 2 minutos. La temperatura de la
solución durante la titulación no debe
exceder los 10 ºC. Realizar una
determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver 780.
Volumetría). Cada ml de iodo 0,05 N es
equivalente a 16,67 mg de C13H16N3NaO4S
FARMACOPEA ARGENTINA.

FARMACOPEA ESPAÑOLA (2DA EDICIÓN)
FIRMA DE RESPONSABLE:
____________________________
Celina Veintimilla Macías.
0705606408

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