INFORME DE PRÁCTICA N° 4

1. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad, Pertinencia y Calidez”
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
PRÁCTICA Nº BF.9.01-04
NOMBRE DE LAPRÁCTICA: Evaluación de calidad de formas farmacéuticas sólidas.
1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A”
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 12-12-18
FECHA DE ENTREGADE LAPRÁCTICA: 18-12-18
ESTUDIANTE: Evelyn Mariana Apolo Pérez
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Farm. Carlos Alberto García Gonzales, Msc.
2. FUNDAMENTACIÓN:
La dipirona (metamizol) es un analgésico y antipirético del grupo de las pirazolonas; se
considera un derivado soluble de la aminopirina, y comparte con ésta sus riesgos de
toxicidad; entre ellos, la posibilidad de causar agranulocitosis. También tiene propiedades
antiinflamatorias y espasmolíticas, cuantitativamente de menor magnitud. Igual que otros
miembros del grupo, la dipirona inhibe la acción de la ciclooxigenasa y, en consecuencia, la
síntesis de prostaglandinas, acción que parece explicar sus propiedades analgésicas y
antipiréticas.
Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la síntesis de
prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que su efecto
analgésico también depende de una acción central, además de su efecto periférico. Por otro
lado, relaja y reduce la actividad del músculo liso gastrointestinal y uterino. La dipirona se
absorbe bien después de administración oral, y sus concentraciones plasmáticas alcanzan
10

2. cifras máximas entre los 30 y 120 min. Puede aplicarse por vía intramuscular o intravenosa.
Tiene una vida media biológica de 8 a 10 h.
3. OBJETIVOS
3.1. Realizar el control de calidad del ibuprofeno en una forma farmacéutica solida
(comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.
3.2. Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea.
4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVO Y SUSTANCIAS:
a) Color-Tamaño-Textura-Forma
MATERIALES MEDICAMENTO
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Bata.
 Navalgina/Dipirona
b) Ensayo a la llama
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
 Mechero
 Espátula
 Vaso de precipitación
 Mortero
 Guantes, mascarilla,
gorro y bata.
 Campana de
gases
 Navalgina/Dipirona
c) pH
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPOS MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitación
 Agitador
 Guantes,
mascarilla,
gorro y bata.
 Agua libre
de CO2
 pH-metro  Navalgina/Dip
irona

3. d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPOS MEDICAMENTO
 Mortero
 Gradilla
 Tubos de
ensayo
 Guantes,
mascarilla,
gorro y bata.
 Agua
oxigena
da
 Balanza
Analítica
 Navalgina/Dipirona
e) Acidez y alcalinidad
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPOS MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitaci
ón
 Varilla de
vidrio
 Bureta
 Pipeta
 Espátula
 Soporte
Universal
 Balón
bolumétric
o
 Guantes,
mascarilla,
gorro y
bata.
 Agua libre de
CO2
 Fenolftaleína
 Hidróxido de
sodio al 0.02
N
 Balanza
Analítica
 Cocineta
 Navalgina/Dipirona
f) Pérdida por secado
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
 Cápsula de porcelana
 Guantes, mascarilla,
gorro y bata.
 Estufa
 Balanza analítica
 Navalgina/Dipirona
g) Disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Mortero
 Vaso de
precipitación
 Agitador
 Guantes,
mascarilla,
gorro y bata.
 Balanza
analítica
 Cocineta
 Agua
destilad
a
 Navalgina/Dipirona

4. h) Valoración
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPOS MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitación
 Buretas
 Pipetas
 Balón
 Soporte Universal
 Guantes,
mascarilla, gorro y
bata.
 HCl 0.1N
 Yodo 0.1N
 Balanza
Analítica
 Campana de
gases
 Ampolla de
Gluconato
de Calcio
3. PROCEDIMIENTO
a. Color – Tamaño – Textura –Forma
 Medir con una regla el tamaño del comprimido.
 Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía de
formas de comprimidos.
 Observar el color y la textura de los comprimidos.
b. Ensayo a la llama
 Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina).
 Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido
clorhídrico concentrado.
 Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama.
 Se observa un color amarillo intenso.
c. pH
 Preparamos el agua libre de CO2.
 Trituramos la muestra y pesamos 1g de Novalgina..
 Con el agua fría mezclamos.
 Calibramos el pH -metro con los Buffer.
 Determinamos el pH de la solución.
d. Ensayo de reacción con agua oxigenada
 Pesar comprimidos de Dipirona y obtener el peso promedio.
 Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
 Pesar 0.5mg de muestra.
 Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.
 Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.

5. e. Acidez y alcalinidad
 Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse.
 Pesar 2 g de muestra.
 Diluir en 40 ml de agua libre de CO2
 Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado)
 Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.
 Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
f. Perdida por secado
 Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de novalgina en papel aluminio y anotar el
peso obtenido.
 Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
 Sumar los valores obtenidos.
 Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
 Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica de
manera que obtendremos el peso de la desecación.
g. Disolución
 Pesar 2.0 g de muestra (Novalgina) en la balanza analítica.
 Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar.
 Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de carbono.
h. Valoración
 Preparar el reactivo de trabajo
 Pesar 300mg de principio activo
 Diluir con 20ml de HCl
 Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo
6. GRAFICOS
a. Color – Tamaño – Textura –Forma
COMPRIMIDOS UTILIZADOS

6. MATERIAL PARA MEDIR: VERNIER
b. Ensayo de Friabilidad y a la llama
c. pH

7. d. Ensayo de reacción con agua oxigenada
e. Acidez y alcalinidad
f. Perdida por secado

8. g. Disolución
h. Determinación de dureza
i. Desintegración

9. j. Valoración
4. CUADRO DE RESULTADOS
a. Color – Tamaño – Textura –Forma

10. Conclusión:
Para realizar la medición tanto de la longitud y el ancho de los comprimidos de novalgina,
tomamos como referencia a la Farmacopea Argentina 2013, 7ma. Edición V.1, en donde se
detalla las mediciones de los comprimidos, para la posterior determinación de la longitud y
ancho se debe medir ambos parámetros de 3 comprimidos, seguido a ellos sacamos la
media y así obtendremos nuestro valor de referencia tanto para la longitud como el ancho
del comprimido de Ibuprofeno, tomando en cuenta sus características organolépticas.
b. Ensayo de Friabilidad y a la llama
Friabilidad:
CONCLUSIÓN:
Según los valores obtenido del porcentaje de friabilidad de los comprimidos de Novalgina y
los valores referenciales de la Farmacopea Argentina Vol. III, SI cumple con los valores
establecidos según está farmacopea.
Ensayo a la llama:
Si cumplió con los resultados establecidos en la farmacopea.
c. pH
d. Ensayo de reacción con agua oxigenada
e. Acidez y alcalinidad
CONCLUSIÓN:
La coloración rosa pálido dio con el viraje de 0,1 ml NaOH 0,02 N, cumpliendo con el
parámetro de acidez y alcalinidad según la Farmacopea Argentina Vol. II.

11. f. Perdida por secado
CONCLUSIÓN:
Según la FARMACOPEA ARGENTINA SÉPTIMA EDICIÓN - VOLUMEN II, cita que para el
cumplir con el parámetro de calidad en el proceso de pérdida por secado, la DIPIRONA no
debe perder menos de 4,9 ni más de 5,3 de su peso.
g. Disolución
CONCLUSIÓN:
Los resultados son favorables para este ensayo debido a que los comprimidos de Novalgina
mostraron ser opalescentes a la solución de referencia (agua exenta de dióxido de carbono)
por ello cumple con el procedimiento establecido en la farmacopea española.
h. Determinación de dureza

12. i. Desintegración
Muestra Laboratorio Nombre Peso Volumen Tiempo
Dipirona SANOFI NOVALGINA 500 mg 800 ml 6 min
CONCLUSIÓN:
En el análisis de control de calidad, se realizó la desintegración de tabletas de novalgina en
la cual el comprimido se desintegro en 5 minutos y 30 segundos.
Según la FEUM (farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos):
Establece que transcurrido el tiempo específico comprimido, todas las unidades deben
haberse desintegrado completamente, en caso de que esto no sea asi con una o más
unidades se deben repetir la prueba con otros comprimidos. El procedimiento seguido en la
práctica cumple con los mismos pasos establecidos en la farmacopea
j. Valoración

13. CONCLUSIÓN:
Los comprimidos de dipirona no cumplen con el parámetro de valoración según la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, debido a que el medicamento tiene 84% y
no se encuentra dentro del valor de referencia que es de 98% a 101%.

14. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
Estudiante: Evelyn Mariana Apolo Pérez
Docente:Bioq. Farm. Carlos Alberto García González
Curso: Noveno Semestre “A”
EJERCICIO DE VALORACIÓN:
 En el laboratorio Kiopharma se realiza un control de calidad unos comprimidos cuyo
principio activo es el Itraconazol, según la farmacopea Argentina la referencia es de 90 a
110%, el cual contiene 550 mg de p.a y su peso promedio es de 600 mg. En el control de
calidad se utiliza una solución 0,1 N. Determinar el consumo Teórico (CT), el consumo
Real (CR), el porcentaje Real (% R) si se conoce que cada ml de HClO4 0.1 N equivale a
35.30 mg C35H38Cl2N8O4.
Itraconazol Pág. 1175-1176. Farmacopea Argentina 7ma Edición Vol I
Concentración del
Principio Activo
600 mg C35H38Cl2N8O4 (Itroconazol)
Referencia 98.5%- 101.5%
Equivalencia Cada ml de sol. HClO4 0.1N equivale a 35,30 mg
C35H38Cl2N8O4
Viraje 12.5 ml de sol HClO4 0,1 N
Constante K 0,9991
Peso Promedio 550 mg
Cantidad de polvo a
trabajar (CT)
490,909 mg PP (I)
Consumo Teórico
(CT)
12,747 mL de sol. HClO4 0,1 N
Porcentaje Teórico
(%T)
449.969 mg PA (I) / 99.993 %
Consumo Real (CR) 12.488 ml de sol. HClO4 0,1 N
Porcentaje Real (%R) 97.96 %
1. CANTIDAD A TRABAJAR (CT)
600 mg PP 550 mg PA
X 450 mg PA
X = 490,909 mg
2. CONSUMO TEORICO (CT)
1ml de HClO4 0,1 N 35,30 mg PA
X 450 mg PA
X = 12,747 ml de sol HClO4 0,1 N

15. Conclusión
Se pudo determinar que no cumple con el control de calidad del medicamento establecido
en la farmacopea Argentina 7ma Edición Volumen I, en donde indica que debe ser de 98,5 a
101,5%, ya que el porcentaje real fue de 97,96 %, lo cual nos indica que no se encuentra
dentro del rango establecido.
3. PORCENTAJE TEORICO (%T)
1ml de sol HClO4 0,1 N 35,30 mg PA
12,747 ml de sol HClO4 0,1 N X
X = 449,969 mg PA
450 mg PA 100 %
449,969 mg PA X
X = 99,993 %
4. CONSUMO REAL (CR)
CR = Viraje x K
CR = 12,5 ml de sol HClO4 0,1N x 0,9991 K
CR = 12,488 ml sol HClO4 0,1 N
5. PORCENTAJE REAL (%R)
1ml de sol HClO4 0,1 N 35,30 mg PA
12,488 ml sol H2SO4 1 N X
X= 440,826 mg PA
450 mg PA 100 %
440,826 mg PA X
X= 97,96 %

16. 5. CONCLUSIONES
 Esta práctica fue de gran importancia ya que hemos aprendido un poco más sobre el
control de medicamentos, en este caso se usó como principio activo los comprimidos
de dipirona o también conocida como Metamizol.
 Los ensayos realizados en el control de calidad de los comprimidos de dipirona
cumplen con los valores establecidos en las distintas farmacopeas utilizadas a
excepción de la valoración, en lo cual el porcentaje real fue de 84%, esto nos indica
que no se encuentra dentro de los parámetros de referencia ya establecidos (98% -
101%) según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.
6. RECOMENDACIONES
 Aplicar de las normas de Bioseguridad en el Laboratorio.
 Usar o preparar las sustancias o reactivos a las concentraciones adecuadas.
 Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios
innecesarios para el trabajo que se esté realizando.
 Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de
accidente que ponga en riesgo nuestra salud.
7. BIBLIOGRAFÍA
 Farmacopea Argentina, 7ma Edición, Vol. I, II, III.
 Farmacopea Real Española 2da y 3era Edición
 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

17. 8. ANEXOS
FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS

20. FIRMA DEL ESTUDIANTE

21. FARMACOPEA ESPAÑOLA SEGUNDAEDICIÓN