CIENCIA

1. VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO PARA LA
DETERMINACIÓN DEL AGUA
VALIDATION OF A SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR THE
DETERMINATION OF WATER
*.
RESUMEN
_________________________________________________________
Se realizó la validación de 2 métodos espectrofotométricos que
Posibilitan Cuantificar La dureza y la alcalinidad del agua. Se de
Ter minó que ambos Métodos (analítico e instrumental) cumplían
Con Todos los requisitos De validación propuestos para el control
Físico- Químico de la calidad del agua.
_________________________________________________________
La validación de un método es aquel
proceso, por el cual, se establece
mediante estudios de laboratorio, que
la capacidad satisface los requisitos
para las aplicaciones deseadas; esta
capacidad expresa en términos de
parámetros de análisis1.
Esta práctica de laboratorio permite
resaltar la importancia de estos
métodos para obtener una
confiabilidad de resultados en el
análisis de la alcalinidad y dureza del
agua.
El agua es esencial para la
supervivencia de todas las formas
conocidas de vida 2; por esta razón es
importante determinar su calidad.
Por ende; es necesario, diferenciar el
agua incrustante de la corrosiva. La
primera hace referencia al agua que
tiene en disolución un exceso de
carbonato de calcio por el ácido
carbónico libre que también está
disuelto en ella; al desprenderse el
gas al aire libre, el carbonato de
calcio se deposita en los objetos
sumergidos en el agua3.
La segunda contiene cantidades
notables de cloruro sódico. Produce
la deterioración gradual o destrucción
de un determinado material por
acción química4.

2. SPECTROFOTÓMETRO
SPECTRONIC 20 DE BAUSH AND
LOMB.
Opera dentro de un margen de 340 a
625mμ y puede ampliarse hasta
750mμ, aproximadamente. Una rejilla
de difracción de 600 líneas/mm
dispersa la radiación de una lámpara
de tungsteno.
Las rendijas permiten el paso de una
radiación de ancho de banda
constante de 20mμ, la rejilla se hace
girar para seleccionar la banda de
radiación deseada con el botón de
control de longitudes de onda
calibrado.
El aparato se normaliza a cada
longitud de onda:
1. calibrando el botón de control de
amplificador a modo que el medidor
quede en 0% de transferencia (T)
cuando no llegue radiación al fototubo
(ajuste por “corriente obscura”).
2. Calibrando el control de luz a modo
de que el medidor en 100% T cuando
la “muestra en blanco” esta el haz La
sensibilidad que se obtiene con el
fototubo del spectronic 20.
Es evidente que la calibración del
100% de T con el “blanco” requiere
mayor poder radiante a 600mμ q a
400mμ. La calibración del control de
la luz permite las atenuaciones
deseadas. Las calibraciones antes
mencionadas tienen que hacerse
cada vez que se cambia la longitud
de onda 5.
Tabla N° 1
(Parámetros fisicoquímicos)6
características Agua
optima
Agua
incrusta
nte
Agua
corrosiv
a
PH 7.2 7.6
Alcalinidad 80-
125p
pm
125pp
m
<80pp
m
Dureza 200-
400p
pm
>400p
pm
<200p
pm
Indice de
Langelier
-0.4
a 0.4
+1.5 <1.5
MÉTODOS
Volumétrico
En este análisis; la cantidad de
analito que se investiga se cuantifica
indirectamente midiendo el volumen
de una especie valorante que tiene
como soporte una ecuación
estequiometria.
Su aplicación se fundamenta en el
uso de material volumétrico, como
matraces aforados par llevar la
disolución de las muestras a un
volumen de referencias, utilizando
volúmenes exactos con pipetas
aforadas para la toma de alícuotas,
mientras que para la cuantificación
se utilizan buretas para medir el
volumen desalojado de una
disolución patrón de una especie
química de concentracióexactamente
conocida necesario para alcanzar el

3. punto estequiométrico de una reacción química 7. (Clavijo 2002).
Espectrofotométrico
La espectrofotometría es el método
de análisis óptico más usado en las
investigaciones químicas y biológicas.
El espectrofotómetro es un
instrumento que permite comparar
la radiación absorbida o transmitida
por una solución que contiene una
cantidad desconocida de soluto, y
una que contiene una cantidad
conocida de la misma sustancia 7.
Ley de Lambert-Beer
La Ley Lambert Beer es un medio
matemático de expresar cómo la
materia absorbe la luz. Esta ley afirma
que la cantidad de luz que sale de una
muestra es disminuida por tres
fenómenos físicos:
1. La cantidad de material de
absorción en su trayectoria
(concentración).
2. La distancia que la luz debe
atravesar a través de la
muestra (distancia de la
trayectoria óptica).
3. La probabilidad de que el fotón
de esa amplitud particular de
onda sea absorbido por el
material (absorbencia o
coeficiente de extinción) 8.
Esta relación puede ser expresada
como:
A = εdc
Donde
A= Absorbencia
ε =
Coeficiente molar de
extinción
d= Distancia en cm
c = Concentración molar
Limitaciones reales a la ley de
Beer:
Esta ley describe bien el
comportamiento de absorción de
soluciones diluidas solamente, en este
sentido es una ley muy limitativa. En
altas concentraciones afecta la
medición de la absorción de una
longitud de onda de radiación dada.
(Skoog. 1975) 9
Desviaciones de la ley de Beer
(Walton-Reyes.1978):
 Dos radiaciones de longitud de
onda diferentes atraviesan la
solución, siendo una absorbida
y la otra no.
 Cuando las especies asociadas
absorben más frecuentemente
que las especies disociadas ,
aparecen desviaciones
positivas de la ley de Beer
 Una ligera turbidez en la

4. muestra a analizar puede pasar
desapercibida, sin embargo
origina un aumento
considerable de la absorción de
luz, especialmente a pequeñas
longitudes de onda 10.
PROCEDIMIENTO
N° 1
N° 2
RESULTADOS:
A continuación se presenta una tabla
donde se muestra el volumen
adicionado a diferentes longitudes de
onda.
TABLA 2
(volumen adicionado Vs absorbancia)
Volumen(ml) absorbancia Transmitancia
(%)
2 0,021 95,1
4 0,044 90,3
6 0,054 88,3
8 0,096 80,1
10 0,319 47,9
12 0,373 42,3
14 0,382 41,4
16 0,386 41,1
18 0,396 40,1
20 0,401 39,7
22 0,403 39,5
24 0,407 39,1
26 0,412 38,7
28 0,424 37,6
30 0,432 36,9
32 0,607 24,7
tomar 25 ml de muestra -PH
6,90
adicionar 1ml de s/n reguladora
PH 10 (amoniacal)
aadicionar NET
titular con EDTA 0,01 M hasta
azul-azul violeta
tomar 25 ml de muestra
adicionar 25 ml de muestra
adicionar 4 gotas de
fenolftaleina
si es color rosado titular con
HCL 0,02 N
adicionar 4 gotas verde de
bromocresol
titular con HCL 0,02 N

5. GRAFICA 1
(Volumen adicionado (ml) Vs
Absorbancia (nm).
En la gráfica N°1 se observa que en
una absorbancia de 0,4 se alcanza el
punto estequiométrico, es decir; se
termina la reacción debido a que los
incrementos en absorbancia son
mínimos.
En la siguiente tabla se muestra las
diferentes longitudes de onda con su
respectiva absorbancia.
TABLA N°3
(Longitud de Onda Vs
Absorbancia)
Longitud de
onda(nm)
Transmitancia Absorbancia
350 72,9 0,137
450 77,5 0,110
550 40.8 0,389
650 23,9 0,621
750 94,1 0,026
GRÁFICA 2 (Longitud de onda VS
Absorbancia)
Con respecto a la grafica N°2 se
determino que la longitud de onda
de trabajo es falta, debido a que es
la minima absorbancia .falta
análisis.
A continuación se procede a
determinar el índice de Langelier,
dureza y alcalinidad del agua
(ppm)
-0.1
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
012345678910111213141516171819202122232425262728293031323334
Volumen Vs
Absorbancia
0
0.2
0.4
0.6
0.8
0 500 1000
Longitud de Onda
Vs Absorbancia
Longitud
de Onda
Vs
Absorba
ncia

6. Alcalinidad
(fenolftalenia)
0.8𝑚𝑙
0.018𝑚𝑒𝑞 − 𝑔
𝑚𝑙
×
1𝑚𝑒𝑔𝐻𝐶𝑂3
1𝑚𝑒𝑞𝐻
×
𝐶𝑂3
𝑔𝐶𝑂3
×
1𝑚𝑒𝑞 − 𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3
×
100.06𝑚𝑔
1𝑚𝑒𝑞 − 𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
×
1𝐿
1000𝑚𝑙
Alcalinidad media
(verde de bromocresol)
#𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝐿 = #𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝐶𝑎𝐶𝑂3
0.02 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿⁄ × 0.032𝐿
= [ ] × 0.025𝐿
0.025 ×
𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙
𝐿
×
1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂
1𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙
×
100.08𝑔
1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂
×
1000𝑚𝑔
1𝑔
=64,08
𝑚𝑔
𝐿𝐶𝑎𝐶𝑂⁄
Al comparar estos resultados
con los obtenidos en la tabla
N°1, se observa que estos
datos corresponden a que es
agua corrosiva, debido a que
su valor permisivo es < de
80ppm. En la muestra se
obtuvo un valor de 64 ppm.
Este parámetro es importante
porque permite determinar los
carbonatos presentes en el
agua, los cuales regulan el PH.
Como la alcalinidad de la
muestra es muy baja, resulta
muy difícil la regulación del pH,
debido a que; el agua es muy
sensible a la mínima variación.
Además puede favorecer la
corrosión y la aparición de
manchas en las partes
metálicas. Mientras que si la
alcalinidad es alta, produce
incrustaciones, agua turbia, pH
siempre elevado e irritaciones.
Dureza:
Con respecto a este parámetro se
encontró que el agua no tiene dureza
total, su volumen es cero, debido a
que no se presentó viraje alguno.
Una dureza muy baja puede producir
daños en el ser humano debido a la
corrosión que se produce al tener
contacto; el agua con las partes
metálicas de la tubería (escalera,
focos, bomba, etc). Por el contrario,
una dureza excesiva puede producir
turbidez en el agua, incrustaciones,
obturación de los filtros y las tuberías.
En la determinación de la dureza del
agua podemos diferenciar dos tipos:
dureza parcial (cantidad de carbonato
de calcio) y la dureza total (cantidad
de carbonato de magnesio).
Las pequeñas concentraciones de
carbonato de calcio evitan la corrosión
de las tuberías metálicas por
depositar una capa protectora. Por
otro lado cantidades apreciables de
sales de calcio precipitan al calentar
formando incrustaciones en calderas,
tuberías y hasta utensilios de cocina.

7. Dureza parcial falta
Índice de Langelier:
𝑃𝐻 + 𝑇𝐹 + 𝐻𝐹 + 𝐴𝐹 − 12.5
6.21+0.5+2.2+2.2-12.5
-1.39
El Índice de Langelier está
relacionado, por definición,
fundamentalmente con la
concentración de sales cálcicas en el
agua y que son propensas a
depositarse en las superficies. Se
relaciona también con la capacidad
corrosiva del agua: con IL negativo
el agua no es incrustante pero es
corrosiva y, con IL positivo es
incrustante pero no corrosiva.
El índice de Langelier indica que el
agua es corrosiva, debido a que el
valor teórico es< 1.5, y en este caso
es de-1.39 una magnitud muy cercana
con respecto a la cantidad
permisiva(Ver tabla N °1)
AGUA CORROSIVA
Posible solución
La dureza ideal del agua potable;
oscila entre 150 y 250 mg/l (ppm). En
la muestra se obtuvo un valor de 0
ppm. Esta la podemos aumentar
añadiendo al agua cloruro cálcico,
mientras que si lo que necesitamos es
disminuirla, tendremos que cambiar
parte del agua de la muestra por un
agua con menos dureza. Así mismo,
aunque seguro en menos medida,
podremos alcanzar este objetivo
añadiendo al agua un secuestrante de
cal.
BIBLIOGRAFÍA
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agua tomado de SPAS piscines
filtragua S.L @ Copyright 1995-
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11. BIBLIOGRAFIA
Introducción
al análisis
instrumental
Ariel ciencia
Autores Lucas Hernández
Hernández, Claudio
González Pérez
Edición ilustrada
Editor Editorial Ariel, 2002
ISBN 8434480433,
9788434480438
N.º de páginas 456 páginas
3 Definición de Agua incrustante por
el diccionario gratuito deBabylon
Agua Corrosiva - DeCS.es -
http://decs.es/salud-publica/agua-
corrosiva/
http://diccionario.babylon.com/agu
a_incrustante/