1. VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
I. OBJETIVOS
Establecer precisiones volumétricas en los procedimientos de laboratorio y
luego en los cálculos pertinentes
Observar los cálculos y técnicas de preparación de soluciones valorados
acidas y básica.
Determinar el porcentaje de ácido acético en el vinagre comercial y la
alcalinidad del agua potable.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
La volumetría ácido- base, también conocida como valoración ácido-base,
titulación ácido-base, o incluso, valoración de neutralización, es un tipo de técnica
utilizada para realizar análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de
una disolución, en la cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido,
o de base, que a su vez se neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos
su concentración.
Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción ácido-
base, también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el analito, o
sustancia de la cual no conocemos su concentración, y la sustancia conocida
llamada,
VALORANTE
El término, volumetría, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones
utilizadas, el cual nos permite poder realizar el cálculo de la concentración que
deseemos conocer.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE
HUAMANGA
LABORATORIO QUIMICA ANALITICA
PRACTICA: N°3 DIA: Lunes
INTEGRANTES:
TINEO CANALES ,Katia Yesica
PEREZ PALOMINO ,Remigio Munner
2. Este método, no sólo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, si no que
también es muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias.
Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, pues a veces
es útil ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto
final del proceso, así como también se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos
casos, en los cuales, son las propias sustancias participantes las que experimentan
por si solas un cambio de color, lo que nos permite conocer cuándo se ha llegado al
punto de equivalencia entre el ácido y la base.
Existen otro tipo de volumetrías (como la complexometría o la volumetría de
precipitación), donde se realiza el registro de una concentración de alguna
sustancia en función del volumen que se ha sido añadido de cada sustancia para
poder determinar el punto final de ésta.
Existen dos clases de volumetrías, o de valoraciones ácido-base, clasificables en
dos grupos:
Alcalimetrías: Determina la concentración de la base, que ha sido
empleada con un ácido fuerte del cual conocemos su concentración
(sustancia valorante), siendo éste casi siempre, el ácido clorhídrico, HCl, o
ácido sulfúrico H2SO4.
Acidimetrías: Se utiliza para conocer la concentración de un ácido con una
base fuerte, del cual conocemos la concentración (valorante), como por
ejemplo, el hidróxido de sodio.
III.MATERIALES Y REACTIVOS
Fiolas.
1 piseta.
Goteros.
1 pipeta.
1 espátula.
2 probetas.
2 embudos.
2 matraces.
1 desecador.
1 papel filtro.
1 luna de reloj.
1 vaso de ppdo.
Bureta graduada.
1 varilla de vidrio.
3. 1 pipeta graduada.
Matraz Erlenmeyer.
1 pipeta volumétrica.
J
Reactivos:
Agua……………………………..H2O
Fenolftaleína………………….C20H14O4
Ácido acético………………….CH3COOH
Ácido clorhídrico……………..HCl
Hidróxido de sodio………....NaOH .
Carbonato de sodio………….Na2CO3
Ftalato ácido de potasio…...KHC8H4O4
Indicador anaranjado de metilo
Indicador fenolftaleina
Agua (potable).
Equipos:
1 balanza analítica.
1 soporte universal.
Mechero de Bunsen.
Trípode, malla con asbesto.
IV.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparación de solución valorada de NaOH 0,1 N
1º. Se midió con una pipeta 3,5 mL de la parte transparente de la solución de NaOH (1:1)
preparada con anterioridad, y se ubicó en la fiola de 500 mL que contenía una cierta
cantidad de agua destilada y se enrazó.
2º. Se Pesó con exactitud entre 0,3000 y 0,4000 g de ftalato ácido de potasio,
previamente secado en estufa a 110° C, por una hora.
3º. Se colocó esta sustancia en un erlenmeyer limpio y se agregar 40 mL de agua destilada
hervida y fría para disolver. Se añadió dos gotas de indicador fenolftaleína.
4º. Se enrazó la bureta con la solución de NaOH preparada, Se enjuagó la misma con una
pequeña cantidad de NaOH y se procedió con la titulación hasta lograr un primer tono
Rosado pálido permanente.
5º. Se efectuó los cálculos con el volumen gastado y la cantidad de ftalato ácido de
potasio se realizó los cálculos para determinar la concentración exacta de NaOH.
Determinación de ácido acéticoen vinagre comercial.
1º. Se medió con una pipeta volumétrica 10 mL de vinagre y se diluyó a 250 ml en una
fiola. 50ml de esta solución se trasvasó a un erlenmeyer limpio y se agregó gotas del
indicador fenolftaleína.
6. 𝑚 𝐴𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 =
𝑁 𝑥 𝑃𝑀 𝑥 𝑉
𝜃
𝑚 𝐴𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 =
0.0897𝐸𝑞/𝐿 𝑥 60.05𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.0291𝐿
𝜃
𝑚 𝐴𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡𝑡𝑖𝑐𝑜 = 0.1567 g
Para el %
%( 𝑃) =
𝑚 𝐴𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜
𝑉𝑖 𝑥𝜌
𝑥100
%(𝑃) =
0.1567𝑔
2𝑚𝐿 𝑥 1.01𝑔/𝑚𝐿
𝑥 100
%( 𝑃) = 7.76
Y de esta manera se hará los cálculos para las demás mesas.
1. Tabular los resultados de todas las mesas de trabajo
mesa 𝑚 𝐹𝑇𝐻𝐾 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑁𝐴𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 %(P)
1 0.3298 18 0.0897 29.1 1.2804 7.76
2 0.3188 17.05 0.0916 29.8 1.3112 8.11
3 0.3126 18.6 0.0823 29.6 1.3024 7.24
4 0.3138 17.5 0.0878 28.5 1.254 7.44
5
0.3467 19.5 0.0870 30.0 1.3200 7.76
6 0.3330
18.2 0.0896 28.2 1.2408 7.51
0.088
2. Evaluar los resultados obtenidos, aplicando:
contraste de Dixon (95%)
𝑄 =
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑆𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑑𝑒 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑝𝑒𝑞𝑢𝑒ñ𝑜
El valor sospechoso es el más alejado por tanto se toma el valor de
8.12%
𝑄 =
8.11 − 7.76
8.11 − 7.24
7. 𝑄 = 0.4022
Q=0.625 al 95% de confianza.
Por lo tanto 𝑄 𝐶𝐴𝐿𝐶𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂 < 𝑄 𝑇𝐴𝐵𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂 , entonces el dato NO se
rechaza.
Contraste de grubbs95 %
𝑮 =
Valor sos𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜− 𝑋̅
𝑺
=
𝟖.𝟏𝟏−𝟕.𝟔𝟑𝟓
𝟎.𝟑𝟎𝟓𝟒
Gcalculado= 1.555 ⋖ Gtablas=1.82
Entoces G calculado es menor que G tablas; el dato se mantiene.
3. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los
resultados.
Precisión
Precisión =100- CV
𝐶𝑉 =
𝑆
𝑋̅
𝑋100 ; Donde S: 0.3054; 𝑋̅ =7.6367
𝐶𝑉 =
0.3054
7.6367
𝑥100
𝐶𝑉 = 3.999=4
→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 100 − 4
→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 96.00
Exactitud
Exactitud = 100-%Er
%Er =
𝑉𝑟−𝑉𝑝
𝑉𝑟
𝑥 100 =
5−7.635 (𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎𝑛𝑎)
5
𝑥 100
%Er = 47.3
Exactitud= 100 - 47.3 = 52.7
PREPARACION Y VALORACION DE HCl 0.1N
mesa 𝑚 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑚𝐿 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝐸𝑞/𝐿 Fenolf anaranjado Alcalinidad
𝑉𝐻𝐶𝑙/𝐻2𝑂 𝑉𝐻𝐶𝑙/𝐻2𝑂 fenolf total
1 0.1049 23.1 0.0857 0 1.5 0 6.05x10−2
8. Cálculos
Normalidad del HCl (Valoración)
𝑁 𝐻𝐶𝑙 =
𝑚 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝑃𝑀
𝜃𝑋1000
𝑥𝑉𝐻𝐶𝑙
𝑁 𝐻𝐶𝑙 =
0.1049
105 .99
2𝑥1000
𝑥 23.1
𝑁 𝐻𝐶𝑙 = 0.0857
Alcalinidad
𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = ( 𝑁 𝑥 𝑉) 𝑁𝐶𝑙 𝑥 𝑃𝑚𝑒𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = (0.0806 𝑥 1.5) 𝑥 0.05005
𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 6.05 𝑥 10−3
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 = (𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3/(𝐻_2 𝑂) 𝑚𝑔)
1
𝑉𝐻2 𝑂
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 = 6.05𝑥 10−2
Y de esta manera se calculó para las demás mesas
1. Tabular los datos de las demás mesas
mesa 𝑚 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑚𝐿 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝐸𝑞/𝐿 Fenolf anaranjado Alcalinidad
𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔/𝐿
𝑉𝐻𝐶𝑙/𝐻2𝑂 𝑉𝐻𝐶𝑙/𝐻2𝑂 fenolf total
1 0.1049 23.1 0.0857 0 1.5 0 6.05x10−2
2 0.1117 24.5 0.0861 0 1.1 0 4.44x10−2
3 0.1012 22.1 0.0865 0 1.0 0 4.03x10−2
4 0.1043 23.4 0.0842 0 1.2 0 4.84x10−2
5 0.1005 29.6 0.0641 0 1.3 0 5.24x10−2
6 0.1404 34.4 0.0771 0 1.3 0 5.24x10−2
0.0806
2. Evaluar los resultados obtenidos, aplicando:
contraste de Dixon (95%)
𝑄 =
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑆𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑑𝑒 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑝𝑒𝑞𝑢𝑒ñ𝑜
El valor sospechoso es el más alejado por tanto se toma el valor de
8.12%
9. 𝑄 =
0.0605 − 0.0524
0.0605 − 0.0403
𝑄 = 0.4009
Q=0.625 al 95% de confianza.
Por lo tanto 𝑄 𝐶𝐴𝐿𝐶𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂 < 𝑄 𝑇𝐴𝐵𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂 , entonces el dato NO se
rechaza.
Contraste de grubbs 95 %
𝑮 =
Valor sos𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜− 𝑋̅
𝑺
=
𝟎.𝟎𝟔𝟎𝟓−𝟎.𝟎𝟒𝟗𝟕
𝟎.𝟎𝟎𝟕𝟎𝟔𝟐
Gcalculado= 1.529 ⋖ Gtablas=1.82
Entoces G calculado es menor que G tablas; el dato se mantiene.
3. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los
resultados.
Precisión
Precisión =100- CV
𝐶𝑉 =
𝑆
𝑋̅
𝑋100 ; Donde S: 0.007062; 𝑋̅ =0.0497
𝐶𝑉 =
0.007062
0.0497
𝑥100
𝐶𝑉 = 14.21
→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 100 − 14.21
→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 85.79 %
VI.OBSERVACIÓNES
En la preparación de NaOH 0.1 se debe tomar la parte transparente de la
solución NaOH (1:1)
Se puede afirmar que los datos obtenidos son precisos pero no exactos.
Como una solución valorada de ácido se prefiere el HCl debido a que la
mayoría de los cloruros son solubles.
VII. CONCLUSIÓNES
Se estableció las precisiones volumétricas en los procedimientos de
laboratorio y luego en los cálculos.
Realizamos cálculos para la preparación de soluciones valorados tale
como el hidróxido de sodio 0.1 N y el ácido clorhídrico y se aprendió
las técnicas de preparación.
Determinamos el % de ácido acético en un vinagre comercial y la
alcalinidad del agua potable.
10. VIII. CUESTIONARIO
1) ¿COMO SE PREPARA UNA SOLUCION 1:1 NaOH ?
La solución 1:1 quiere decir que lleva la misma cantidad de NaOH
concentrado y agua, por ejemplo, si se quiere hacer 100 mL de NaOH 1:1
se hecha 50 mL de NaOH concentrado y 50 mL de agua.
2) ¿PORQUE ES RECOMENDABLE PREPARAR NAOH A PARTIR A PARTIR
DE UNA SOLUCIÓN 1:1?
El NAOH es un compuesto muy (higroscópico) que reacciona con el O2, CO2
y la humedad del medio ambiente y la humedad, en esta reacción se forma
sobre la superficie del NAOH solido CaCO3 por lo cual no es recomendable
preparar soluciones directamente del sólido. Para eliminar el carbonato de
sodio se prepara inicialmente una solución concentrada 1:1 de NAOH para
solidificar el CaCO3 y por decantación se obtiene una solución pura de NAOH
y a partir de esta nueva solución se obtiene otras por dilución de cualquier
concentración que necesite.
3) ¿PORQUE NO ES MUY RECOMENDABLE UTILIZAR H2SO4 Y HNO3 COMO
SOLUCIONES ACIDAS VALORADAS?
4) MENCIONE OTROS PATRONES PRIMARIOS PARA ESTANDARIZAR
ACIDOS Y BASES
Un estándar es una preparación que contiene una concentración conocida
de un elemento o sustancia específica
ACIDOS
Carbonato de sodio, Na2CO3 (MM=105.99g/mol)
11. Bórax, Na2B4O7⋅10H2O (MM=381.37g/mol)
BASES
Sal doble de ácido sulfosalicílico, KHC7H4SO6⋅K2C7H4SO6
(MM=550.64g/mol)
Ácido benzoico, C6H5COOH (MM=122.12g/mol)
5) ELABORE UN CUADRO DE INDICADORES ACIDOS - BASES CON RANGOS DE
PH Y COLORES RESPECTIVOS.
INDICADOR
Color
pKln Zona de viraje
ácido básico
Ácido pícrico incoloro amarillo 0.38 0.2 - 1.0
Rojo de cresol - primera transición rojo amarillo ? 0.4 - 1.8
Azul de timol - primera transición rojo amarillo 1.5 1.2 - 2.8
Naranja de metilo rojo amarillo 3.7 3.2 - 4.4
Rojo Congo azul rojo 4.0 3.0 - 5.2
Verde de bromocresol amarillo azul 4.7 3.8 - 5.4
Rojo de metilo amarillo rojo 5.1 4.8 - 6.0
p-Nitrofenol incoloro amarillo 7.15 5.6 - 7.6
Azul de bromotimol amarillo azul 7.0 6.0 - 7.6
Rojo de fenol amarillo rojo 7.9 6.8 - 8.4
Rojo de cresol - segunda transición amarillo rojo 7.9 7.0 - 8.8
Azul de timol - segunda transición amarillo azul 8.9 8.0 - 9.6
Fenolftaleína incoloro rosa 9.4 8.2 - 10.0
Timolftaleína rojo amarillo 10.0 9.4 - 10.6
Amarillo de alizarina amarillo rojo 11.0 10.0 - 12.0
2-4-6-Trinitrotolueno incoloro naranja ? 11.5 - 13.0
1,3,5-Trinitrobenzeno incoloro naranja ? 12.0 - 14.0