TEMA DE qUIMICA ANALITICA

1. Introducción
• ¿Qué es la Química Analítica ?
Ing. Jorge Lezama Bueno18/03/16

2. Introducción
• La Química Analítica es la rama de la Química que
está relacionada con la separación y análisis de las
sustancias químicas.
• Estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas
necesarias para la determinación de la composición
química de cualquier muestra, tanto natural como
artificial.
• Incluye el análisis cualitativo y el análisis
cuantitativo.
Ing. Jorge Lezama Bueno18/03/16

3. Introducción
• ¿Qué es el análisis cualitativo ?
• ¿Qué es el análisis cuantitativo ?
18/03/16 Ing. Jorge Lezama Bueno

4. Introducción
• El análisis químico cualitativo responde a la pregunta de
¿qué? está presente en una muestra.
• El análisis químico cuantitativo responde a la pregunta
de ¿cuánto? está presente en una muestra.
Ing. Jorge Lezama Bueno18/03/16

5. Introducción
• El análisis cualitativo indica la presencia o ausencia de
algunos elementos, iones o moléculas.
• El análisis cuantitativo provee de datos que consideran la
composición química de la materia. Es por esto que se le
considera el análisis más importante.
• Los datos obtenidos pueden ser muy detallados,
incompletos o generales, de allí que el análisis puede ser
parcial o total.
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6. Introducción
¿Dónde se usa la química analítica?
• Para relacionar las propiedades químicas y físicas.
Ej: eficiencia de un catalizador, propiedades de un metal,
etc.
• Control de calidad.
Ej. El agua potable.
• Determinar la cantidad de un constituyente
valioso.
Ej. La cantidad de oro en un mineral.
• Diagnóstico.
• Investigación :
Ej. Estudios de corrosión, procesos de extracción, etc.
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7. Introducción
¿Qué métodos son utilizados en el
análisis cuantitativo?
• Gravimétricos
• Volumétricos
• Absorción de energía radiante
• Emisión de energía radiante
• Análisis Gaseoso
• Eléctrico
• Varios
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8. CLASIFICACIONES
GENÉRICAS DE LA
QUÍMICA ANALÍTICA
Seg ún fin alidad
Análisis
cualitativo
Análisis
Cuantitativ o Análisis
Estructural
Otros
Otras
Seg ún tamaño inicial d e
la muestra
Seg ún proporción
relativ a de analitos
Seg ún naturaleza
muestra / analito
Según técnica
Análisis
clásico
Métodos de
separación
Análisis
Instru mental
DIVISIONES MÁS USUALES DE LA QUIMICA ANALITICA
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9. Inorgánico
Inorgánico
ANÁLISIS
Bioquímico
Bioquímico
Orgánico
Orgánico
ANÁLITO
Tipos de análisis según la naturaleza de la muestra y de los analitos
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10. Según el tamaño de la muestra inicial que se somete
al proceso analítico, puede clasificarse el análisis en
cuatro tipos:
0.0001 g 0,01 g 0,1 g
Ultra- micro
análisis
Micro análisis Semi- micro
análisis
Macro
análisis
Clasificación de los análisis químicos según el tamaño
de la muestra
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11. Según la proporción relativa ( concentración) de los
analitos en la muestra pueden diferenciarse tres tipos
de determinaciones:
Trazas Micro-componentes Macro-componentes
DETERMINACIONES
0,01 % 1 %
(100 ppm)
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12. ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVOETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
Cálculo de los resultadosCálculo de los resultados
Obtención de una muestra representativaObtención de una muestra representativa
Medición de la propiedad del analitoMedición de la propiedad del analito
Eliminación de InterferentesEliminación de Interferentes
Disolución de la muestraDisolución de la muestra
Preparación de la MuestraPreparación de la Muestra
Elección del Método
Evaluación confiabilidad de los resultadosIng. Jorge Lezama Bueno18/03/16

13. ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO TÍPICO
1. Selección de un método de análisis
• Balance entre exactitud y economía.
• Considerar el número de muestras.
• Método elegido siempre debe estar determinado por la
complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de
componentes en la matriz de la muestra.
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14. CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS DE
ANÁLISIS
Resultados se calculan a partir de 2 mediciones:
• Masa de muestra
• Volumen de muestra
Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medición
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15. MÉTODO GRAVIMÉTRICO
• Determinación de la masa del analito o compuesto que
esté químicamente relacionado
MÉTODO VOLUMÉTRICO
• Medición de volumen de una solución que contiene
suficiente reactivo para reaccionar completamente con el
analito.
MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS
• Medición de propiedades eléctricas como: potencial,
corriente, resistencia y cantidad de carga
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16. MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
•Medición de la interacción de la radiación electromagnética
con los átomos o moléculas del analito, o la radiación
producida por los analitos.
MÉTODOS DIVERSOS
Medición de propiedades como la relación masa-carga,calor
de reacción, velocidades de reacción, índice de refracción,
conductividad térmica,etc.
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17. 2. Obtención de una cantidad medida de muestra
Muestra representativa del total
• Contener la misma proporción de componentes que el
producto total.
Importancia del muestreo
• Productos a analizar no son homogéneos.
Definición de “Muestra”
a) Material sobre el cual se hace una determinación.
b) Material del que se toman porciones para la
preparación de un sistema susceptible de mediciones que
determinen la cantidad de un constituyente deseado.
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18. TÉCNICAS DE MUESTREO
A) MUESTREO DE SÓLIDOS
Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para
poder efectuar las determinaciones requeridas y para
conservar una parte (contramuestra)con la que se pueda
comprobar algún dato.
Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá
de la cantidad de dicho material y de la variación del
tamaño de sus partículas
< número de masas individuales, < tamaño de partículas
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19. TÉCNICAS DE MUESTREO
B) MUESTREO DE LÍQUIDOS
• Líquido Homogéneo: Cualquier porción es representativa.
• Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de
tomar la muestra.
• Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar
correr suficiente líquido antes de tomar la muestra y aplicar
método intermitente.
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20. TÉCNICAS DE MUESTREO
C) MUESTREO DE GASES
• Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío
aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación del
gas con aire.
• Después se llena el recipiente dejando una presión superior a
la atmosférica.
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21. MÉTODOS DE MUESTREO
•En movimiento
•En banda transportadora
•Sacar porciones de un
determinado nº de material
para formar la muestra
•Muestra sin orden o plan
prefijado exclusivo
de material homogéneo.
•Confiable
•Barato
Muestreo continuo,intermitente y errático
Muestreo mecánico y manual
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22. ERRORES DURANTE EL MUESTREO
• Contaminación
• Oxidación
• Cambios en la humedad
• Pérdida de partículas volátiles o
de poco peso
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23. CAUSAS QUE PROVOCAN VARIACIÓN EN LA
COMPOSICIÓN DE LA MUESTRA DESPUÉS DE
COLECTADA
• Cambios internos
• Reacción con el aire
• Interacción de la muestra con el recipiente
Ejemplo: recipientes de vidrio provocan
reacciones de intercambio iónico en la
superficie del vidrio
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24. CONCEPTOS EN LA OPERACIÓN DE MUESTREO
• LOTE
Material completo del que se toman las muestras.A menudo
están formados por unidades muestreales.
• MUESTRA BRUTA
Muestra que se toma del lote para el análisis o
almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su
elección es crítica para un análisis válido
• MUESTRA DE LABORATORIO
Tiene la misma composición de la muestra bruta, pero de
menor tamaño.
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25. • MUESTRA ANALÍTICA
Misma composición de la muestra de laboratorio, pero ha
sido sometida a un proceso previo a su análisis,
generalmente molienda y pulverizado.
• PORCIONES DE PRUEBA (O ALÍCUOTAS)
Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se
toman para realizar análisis individuales.
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26. Conformar la
muestra bruta
Muestra al azar
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27. ¿Qué hacer con materiales altamente
segregados?
1º Constituir una muestra compuesta.
2ª Homogenizar ( molienda).
3º Muestra de Laboratorio
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28. DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
HClHCl
HNO3
HNO3
H2SO4
H2SO4
HClO4
HClO4
Fundentes AlcalinosFundentes Alcalinos
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29. DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
a) Elección del disolvente
Debe disolver todos los componentes de la muestra.
Tiempo de disolución debe ser razonable.
Composición química del disolvente no debe aportar
interferentes en las subsiguientes etapas del análisis o en
caso contrario que sea fácil de eliminar.
b) Método de disolución
Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y
temperaturas moderadas.
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30. Eliminación de Interferentes
Falta de reacciones y propiedades verdaderamente
específicas dificultan el análisis químico.
INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos o
elementos que impiden la medida directa de las especies
que se están determinando.
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31. Eliminación de Interferentes
Formas de eliminar interferencias:
Ajuste de pH
Acomplejando
Cambio de estado de oxidación
A veces es necesario eliminar el interferente antes de la
medición:
Método de Precipitación
Método de Destilación
Extracción
Cromatografía
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32. MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN
• Todos los resultados dependen de la medición final de una
X propiedad física del analito, la cual debe variar de manera
conocida y reproducible con la concentración del analito.
• A menudo la propiedad física es directamente proporcional
a la concentración
CA= kX
• Los métodos gravimétricos y coulombimétricos son los
únicos métodos en los que se requiere la “etapa de
calibración”
• Al proceso de determinar k se le denomina “calibración”
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33. CÁLCULOS DE RESULTADOS
Dichos cálculos se apoyan en:
• Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de
medición.
• En la estequiometría de la reacción química particular
• Factores instrumentales
Ing. Jorge Lezama Bueno18/03/16

34. EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y ESTIMADO DE
CONFIABILIDAD
• Los resultados analíticos son completos cuando se ha
estimado su confiabilidad.
• El analista debe proporcionar alguna medida de la
incertidumbre asociada al cálculo de resultados.
• La incertidumbre es el parámetro que caracteriza el
intervalo de valores dentro del cual se espera que esté el
valor de la cantidad que se mide.
Ing. Jorge Lezama Bueno18/03/16

35. TÉRMINO DEL ANÁLISIS
• Medida final que debe ser una verdadera indicación del
punto final.
• Es el aspecto menos difícil del análisis:medición
final,cálculos y resultados.
• Entrega de resultados debe involucrar exactitud y
precisión.
• Exactitud Error relativo
• Precisión Desviación estándar
Ing. Jorge Lezama Bueno18/03/16

36. x
x
x x
x
x
x x x
Buena precisión
Buena exactitud
Buena precisión
Mala exactitud
Mala precisión
Mala exactitud
Mala precisión
Buena exactitud
x
x
x
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