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Instituto Politécnico Nacional
Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas
Técnicas de muestreo para análisis instrumental
Grupo:
2IM59
Profesor:
Camacho Camacho Luis Enrique
Proyecto
Determinación de componentes
orgánicos en vinos por
cromatografía de gases
De la cruz Salazar Itzany Janet
Duran Patlan Gabriela
Hernández corona Daniela
Jiménez García Julio
Mendoza Medina Jesús Orlando
Ortiz Martin Eloina Itzeli
Rodríguez Balcón José Martí
OBJETIVOS
 Aprender los principios básicos del análisis de
cromatografía de gases y sus aplicaciones
 Realizar prácticas básicas de cromatografía de
gases con diferentes vinos
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CROMATOGRAFÍA DE GASES
En la cromatografía de gases los componentes de una muestra
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una fase móvil gaseosa y otra fase estacionaria liquida o sólida
mantenida en una columna .
Tipos de
cromatografía
Cromatografía de
gas -liquido (CGL)
Cromatografía de
gas- sólido (CGS)
Se basa en una fase estacionaria sólida,
donde la retención del analito ocurre
como un resultado de una absorción
física
Se basa en el reparto del analito entre una
fase móvil gaseosa y una fase líquida
inmovilizada sobre la superficie de un
sólido inerte o en las paredes de un tubo
capilar.
PARÁMETROS DE INTERÉS EN LA CROMATOGRAFÍA
• Tiempo de retención: tiempo que tarda cada componente
en llegar al detector desde que fue inyectado.
• Volumen de retención: volumen de fase móvil que deber
ser eluído para que cierto componente salga de la columna.
• Resolución: parámetro que indica la medida en la que se
han separado 2 componentes consecutivamente.
• Cromatogramas: gráficos que se obtienen cuando se
coloca un detector que responde a la presencia de un analito,
cuya representación se realiza en función del tiempo.
COMPONENTES BÁSICOS EN UN INSTRUMENTO DE
CROMATOGRAFÍA DE GASES.
APLICACIONES
• Herramienta para realizar separaciones.
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• Proporciona un medio para llevar un análisis
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Medioambientales: Análisis de pesticidas y herbicidas, análisis de
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Química Industrial: alcoholes, ácidos orgánicos, aminas, aldehídos y
cetonas, disolventes, anilinas, gases inorgánicos.
Biociencia: drogas, fármacos, alcoholes y contaminantes en sangre.
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También conocida como extracción con solventes o extracción con
disolventes, es un proceso químico empleado para separar una mezcla
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PROPIEDADES DE LOS VINOS
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orgánicos en Vino (Tinto, Rosado y Blanco)
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(TINTO, ROSADO Y BLANCO)
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muestra 20
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vino fue filtrada
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cada una de las
muestras
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a embudos de separación,
adicionando ciclohexano
Agito vigorosamente para después
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Tomando diferentes alícuotas
De cada una de las muestras ,se
inyecto al cromatografo:
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mal resueltos.
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muestra.
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Crormatografía de gases (vinos)

  • 1. Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas Técnicas de muestreo para análisis instrumental Grupo: 2IM59 Profesor: Camacho Camacho Luis Enrique Proyecto Determinación de componentes orgánicos en vinos por cromatografía de gases De la cruz Salazar Itzany Janet Duran Patlan Gabriela Hernández corona Daniela Jiménez García Julio Mendoza Medina Jesús Orlando Ortiz Martin Eloina Itzeli Rodríguez Balcón José Martí
  • 2. OBJETIVOS  Aprender los principios básicos del análisis de cromatografía de gases y sus aplicaciones  Realizar prácticas básicas de cromatografía de gases con diferentes vinos  Comparar los distintos cromatogramas obtenidos
  • 3. CROMATOGRAFÍA DE GASES En la cromatografía de gases los componentes de una muestra vaporizada se separan como consecuencia de su reparto entre una fase móvil gaseosa y otra fase estacionaria liquida o sólida mantenida en una columna . Tipos de cromatografía Cromatografía de gas -liquido (CGL) Cromatografía de gas- sólido (CGS) Se basa en una fase estacionaria sólida, donde la retención del analito ocurre como un resultado de una absorción física Se basa en el reparto del analito entre una fase móvil gaseosa y una fase líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte o en las paredes de un tubo capilar.
  • 4. PARÁMETROS DE INTERÉS EN LA CROMATOGRAFÍA • Tiempo de retención: tiempo que tarda cada componente en llegar al detector desde que fue inyectado. • Volumen de retención: volumen de fase móvil que deber ser eluído para que cierto componente salga de la columna. • Resolución: parámetro que indica la medida en la que se han separado 2 componentes consecutivamente. • Cromatogramas: gráficos que se obtienen cuando se coloca un detector que responde a la presencia de un analito, cuya representación se realiza en función del tiempo.
  • 5. COMPONENTES BÁSICOS EN UN INSTRUMENTO DE CROMATOGRAFÍA DE GASES.
  • 6. APLICACIONES • Herramienta para realizar separaciones. • De gran utilidad en mezclas orgánicas complejas. • Proporciona un medio para llevar un análisis • Los tiempos y volúmenes de retención. • La altura de los picos o sus áreas de información. Clasificació n Medioambientales: Análisis de pesticidas y herbicidas, análisis de hidrocarburos, análisis del aire. Alimentos y aromas: fragancias y aromas, aceites, bebidas, ácidos orgánicos, azúcares, alcoholes. Química Industrial: alcoholes, ácidos orgánicos, aminas, aldehídos y cetonas, disolventes, anilinas, gases inorgánicos. Biociencia: drogas, fármacos, alcoholes y contaminantes en sangre. Derivadas del petróleo: gas natural, gases permanentes, gas de refinería, gasolinas y parafinas.
  • 7. También conocida como extracción con solventes o extracción con disolventes, es un proceso químico empleado para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos líquidos inmiscibles o parcialmente miscibles, con esta operación se busca concentrar un analito o bien separarlo de una matriz compleja o con interferentes
  • 12. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. Determinación cromatográfica de componentes orgánicos en Vino (Tinto, Rosado y Blanco)
  • 13. DETERMINACIÓN CROMATOGRÁFICA DE COMPONENTES ORGÁNICOS EN VINO (TINTO, ROSADO Y BLANCO) Material de Laboratorio Reactivos 3 Vasos de precipitados 80 ml. 1 Embudo de separación 125 ml. 1 Tripie 1 triangulo de porcelana Papel filtro 1 Probeta 100ml. 1 Pizeta 1 embudo de filtración. Ciclohexano Vino tinto, Rosado y blanco
  • 14. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA. Se Tomo una muestra 20 ml de vino tinto, rosado, blanco. La muestra de vino fue filtrada Se adiciono 20 ml de Ciclohexano a cada una de las muestras
  • 15. Las muestra fueron vaciadas a embudos de separación, adicionando ciclohexano Agito vigorosamente para después poder separa las dos fases
  • 16.
  • 17. Tomando diferentes alícuotas De cada una de las muestras ,se inyecto al cromatografo: 0.1 micro litro de vino tinto y 0.5 micro litros vino blanco y rosado.
  • 18. Temperatura del inyector 230 °C -Temperatura del horno 100 °C -Temperatura del detector 250 °C -Gas portador Argón 30 ml/min -Hidrógeno 40 ml/min -Aire sintético 300 ml/min Volumen de la muestra.
  • 19. • La temperatura del detector debe ser siempre mas elevada que la máxima temperatura de trabajo a la que se somete la columna, con el fin de evitar que se puedan condensar en el detector de compuestos eludidos de baja volatilidad. TEMPERATURA DE INYECCIÓN • La temperatura de inyección debe ser lo suficientemente elevada como para volatilizar completamente todos los componentes de la muestra, no debiéndose elevar más allá de este nivel para evitar posibles descomposiciones térmicas de la muestra. (50°C por encima de la ebullición del componente menos volátil)
  • 20. TEMPERATURA DE LA COLUMNA • La temperatura de la columna se trabajo e condiciones isotermas, ya que los picos que aparecen a pequeños, los volúmenes de retencion se encuentran con frecuencia mal resueltos. VOLUMEN INYECTADO Depende solo de del tipo de columna y del estado físico del la muestra.
  • 21. GAS PORTADOR. • INERTE- no debe de reaccionar con la muestra, la fase estacionaria ni las superficies del instrumento. • Solo la lleva a través de la columna . • PURO- debe estar exento de impurezas que puedan degradar la fase estacionaria . • Este debe de ser compatible con el detector ya que cada detector demanda un gas especifico para su mejor funcionamiento.
  • 23.
  • 24.
  • 25.
  • 26.
  • 27. CROMATOGRAMA DE UN COMPONENTE
  • 31. • - Vino Blanco • - Vino Tinto • - Vino rosado