El documento describe la construcción y calibración de un micropotenciómetro para realizar análisis electroquímicos a pequeña escala. El estudiante construyó una celda electroquímica con electrodos de trabajo y referencia para medir potenciales y realizó una curva de calibración del pH. Luego utilizó el micropotenciómetro para graficar una curva de titulación ácido-base y comparó los resultados con un equipo convencional, conociendo así el comportamiento químico de los electrodos a microescala.

1. CONSTRUCCION DE UN
MICROPOTENCIOMETRO
Proyecto 2

3. •Objetivo:
•Conocer el comportamiento químico de
los electrodos construidos en una curva
de titulación acido base fuerte.
CONSTRUCCION DE UN
MICROPOTENCIOMETRO

4. FUNDAMENTO
Los métodos eléctricos de análisis tienen en cuenta las relaciones entre los fenómenos químicos y eléctricos, siendo la demostración latente de los principios de la química
electro analítica, abarcando un grupo de métodos analíticos cuantitativos basados en las propiedades eléctricas de una disolución de analito (elemento, compuesto o ion) cuando
forma parte de una celda electroquímica.
Las técnicas electroanalíticas son capaces de proporcionar límites de detección excepcionalmente bajos y una abundante información de caracterización que describe los
sistemas tratables electroquímicamente.
Potenciómetría
La potenciometría es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de
referencia (un electrodo con un potencial conocido y constante con el tiempo) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva) y un potenciómetro.
Existen electrodos de trabajo de distinto tipo útiles para distintos cationes o aniones. Cada vez son más usados los electrodos selectivos de iones (ESI) o electrodos de
membrana. Uno de los más empleados, que se comenzó a utilizar a principios del siglo XX, es el electrodo de pH (un electrodo de vidrio).
El objetivo de una medición potenciometrica es obtener información acerca de la composición de una solución mediante el potencial que aparece entre dos electrodos. La
medición del potencial de la celda se determina bajo condiciones reversibles en forma termodinámica y esto implica que se debe dejar pasar el tiempo suficiente para que la
celda se equilibre y que sólo se podrá extraer una corriente insignificante en el transcurso de la determinación.
El potencial del electrodo indicador, Eind, es sensible a las condiciones químicas de la solución, mientras que el electrodo de referencia tiene un potencial fijo, Eref,
independiente de la solución en la celda. El potencial también incluye el potencial en la unión líquida, Ej, que representa en la interfase entre el electrólito dentro del
compartimiento del electrodo de referencia y la solución externa. Como se sabe las magnitudes Eind y Eref no se pueden determinar individualmente. Por ello es necesario
asignar un valor arbitrario al potencial de un sólo electrodo, para poder asignar valores a todos los demás. El electrodo universalmente aceptado como referencia principal es el
electrodo normal de hidrógeno SHE ya mencionado. Arbitrariamente se le asigna un potencial de cero para todas las temperaturas.

5. Equipo requerido:
Electrodos
Celda
Caimanes
Multímetro
Soporte para micro análisis
Jeringas de insulina
Jeringa de 5 ml
Adaptador de corriente
Microagitador magnético
Minibarra magnética (mbm)
Micro titulación ácido-base

6. 0.5 mL de HCl 0.1 M
+ H20 cbp 5 mL
mbm
Curva de titulación micropotenciométrica
ácido - base

7. Medir con el
multímetro el v de
las soluciones buffer
Poner en la cubeta
solución buffer pH4,
7 y 10
Tomar nota de los
volts medidos
Lavar las celdas con
agua destilada cada
vez que se mida el
pH
Ya obtenido los volts
graficar la curva de
calibración del micro
potenciómetro
PROCEDIMIENTO CALIBRACIÓN DE LOS
ELECTRODOS

8. Depositar 0.5 ml de
HCl 0.1 N en la celda
Añadir agua destilada
hasta cubrir los
electrodos
Colocar la mbm
Conectar los
electrodos al
multímetro en el
rango de 2000 mV
Colocar en la
microbureta NaOH
0.1 N
Hacer funcionar el
agitador magnético y
tomar la lectura
inicial
Se añaden volúmenes
de 0.06 ml con una
microbureta hasta
llegar a 1 ml
Se grafica el potencial
mV contra volumen
añadido
CONSTRUCCIÓN DE UNA CURVA DE
TITULACIÓN

9. RESULTADOS
Curva de calibración
pH
Voltaje
(mV)
4.01 -79
7 -219
9.21 -319
-79
-219
-319
y = -46.192x + 105.67
R² = 0.9999
-350
-300
-250
-200
-150
-100
-50
0
0 2 4 6 8 10
Voltaje(mV)
pH
Curva calibración

10. RESULTADOS
ml. Gastados
de NaOH
Voltaje
mV
0 -35
0.15 -51
0.3 -118
0.4 -162
0.5 -219
0.6 -335
0.7 -363
0.8 -378
0.9 -389
1 -395
-35
-51
-118
-162
-219
-335
-363
-378 -389 -395
-450
-400
-350
-300
-250
-200
-150
-100
-50
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Voltaje(mV)
Volumen gastado NaOH (mL)
Curva de titulación ácido-base

11. Voltaje (Y) pH(X)
-35 3.04533253
-51 3.39171285
-118 4.84218046
-162 5.79472636
-219 7.02870627
-335 9.53996363
-363 10.1461292
-378 10.4708608
-389 10.7089972
-395 10.8388899
CÁLCULO DE PH A TRAVÉS DEL VOLTAJE POR LA ECUACIÓN DE
LA RECTA Y=MX+B
Ordenda al
origen b 105.67
Pendiente recta m -46.192
Curva de pH vs volumen
ml.
Gastados
de NaOH pH
0 3.045332525
0.15 3.391712851
0.3 4.842180464
0.4 5.79472636
0.5 7.028706269
0.6 9.53996363
0.7 10.1461292
0.8 10.47086076
0.9 10.70899723
1 10.83888985
0
2
4
6
8
10
12
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Curva valoración de 0.5 mL de HCl
0.0988N con NaOH 0.12N

12. Conclusión El estudiante construyó por equipo, un
potenciómetro con una celda electroquímica y su medidor
de potencial a micro escala y comprobó su aplicación en la
determinación electroanaliticas como conductimetria,
potenciometría, voltamperimetria y amparimetria. Así
mismo realizó el mismo experimento en un equipo
convencional y comparó los límites de exactitud de los
resultados y las ventajas o desventajas de un método de
análisis a nivel micro escala. Además, conoció el
comportamiento químico de los electrodos construidos en
una curva de titulación acido-base fuerte.
CONCLUSION

13. INFOGRAFIA
• Microelectrochemestry Experiments
Compiled by Beverly Bell, Bina Akoobhai Edited by Prof. JD Bradley
© 2006 RADMASTE Centre, The UNESCO-Associated Centre for Microscience
Experiments, RADMASTE Centre
• Microscale Analytical Chemistry Experimental Teaching With Locally
Produced Low- Cost Instrumentation: Instrumental Analysis
Adrián de-Santiago, Alejandro Baeza, Arturo García, Allan Domínguez.
Analytical Chemistry Department. Faculty of Chemistry.
National University of Mexico, UNAM. Mexico City PC 04510
• . Curso de Química Analítica a Microescala Total
Alejandro Baeza, Adrián de Santiago, Arturo García, UNAM, 2008.
• Electroquímica Analítica, Alejandro Baeza UNAM 2007