El documento describe una práctica de laboratorio realizada por una estudiante de bioquímica y farmacia para evaluar la calidad de una forma farmacéutica líquida, específicamente gluconato de calcio, mediante diversas pruebas como medición de pH, conductividad eléctrica y solubilidad. La práctica incluyó protocolos detallados para cada prueba así como una lista de materiales e insumos utilizados.

1. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
10
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad, Pertinencia y Calidez”
D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS
PRÁCTICA N° BF.901-3
TEMA: Métodos Analíticos, microanalíticos, biológicos, Físicos y químicos en el
Control de Calidad, Inspección y muestreo
NOMBREDE LA PRÁCTICA:
EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE FORMAS FARMACEUTICAS LÍQUIDAS
o CARRERA: BIOQUÍMICA Y FARMACIA
o CICLO/NIVEL: NOVENO SEMESTRE “B”
o FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 24/noviembre/2017
o DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc.
o ALUMNA: PALOMA DA SILVA
MUESTRA: GLUCONATO DE CALCIO
TIEMPOS:
o Inicio de la práctica: 7.50 am
o Hora finalización de la práctica: 10:00 am
OBJETIVO: Realizar el control de calidad de una forma
farmacéutica liquida, tomando como ejemplo el gluconato de calcio,
para determinar si cumple con las especificaciones establecidas en la
farmacopea para su consumo.
FUNDAMENTACIÓN
El gluconato de calcio en disolución al 10 % es la presentación del
calcio más utilizado en el tratamiento de la hipocalcemia. Esta forma
de calcio es superior al del lactato de calcio, aunque sólo contiene
0,93 % (930 mg/100 ml) de iones de calcio.
El gluconato de calcio también se utiliza para contrarrestar una
sobredosis de sulfato de magnesio, que a menudo se administra a mujeres embarazadas
para prevenir profilácticamente las convulsiones, como en las pacientes diagnosticadas
con preeclampsia. El sulfato de magnesio también se da a las mujeres embarazadas que
están experimentando un parto prematuro con el fin de disminuir o detener las
contracciones uterinas. El exceso de sulfato de magnesio resulta en una toxicidad que
provoca tanto la depresión respiratoria como la pérdida de los reflejos tendinosos
profundos (hiporreflexia). El gluconato de calcio por vía intravenosa es el antídoto para
tal toxicidad por sulfato de magnesio.

2. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
Datos preclínicos sobre seguridad: Los datos preclínicos, obtenidos de los resultados
de los estudios de farmacología de seguridad, toxicidad crónica y reproductiva, no revelan
ningún riesgo especial resultante de la utilización del producto en los seres humanos. No
existen datos preclínicos sobre la genotoxicidad y la carcinogenicidad.
A CONTINUACIÓN SE DETALLARÁ CADA UNO DE LOS ENSAYOS
REALIZADOS EN ESTA PRÁCTICA.
o El pH se mide con un pH metro que determina la concentración de iones hidronios
mediante un electrodo de vidrio, que contiene un electrodo de referencia interno;
casi siempre de plata-cloruro de plata. (DURAN, 2011)
o Desde una aproximación simplificada, el pH puede definirse como una medida
que expresa el grado de acidez o basicidad de una solución en una escala que varía
entre 0 y 14. La acidez aumenta cuando el pH disminuye. (PEREZ & GARCIA)
MATERIALES:
o Vaso de precipitación de 150 ml pirex
o Vaso de precipitación de 25 ml pirex
o Elementos personales para la seguridad (guantes, cofia, mascarilla, zapatones)
EQUIPO: Medidor multiparamétrico (Bante)
pH/Ion/Conductivity/TDS/Salinity/Resistivity/Do Meter
MUESTRA: GLUCONATO DE CALCIO 10 ML
SUSTANCIA: Agua destilada
ORP corresponde a la sigla anglosajona Oxydo Reduction Potential (potencial de
reducción de oxidación); también es conocido como REDOX o Potencial REDOX.
El Redox alude a las reacciones que se dan en ciertas sustancias cuando intercambian
electrones. Los valores ORP o REDOX, se emplean para medir y controlar estos procesos
químicos, en el caso que nos ocupa, para los procesos de tratamiento del agua. Esta
medición se realiza usando dos electrodos; es por tanto, una técnica potenciométrica que
nos proporcionará un valor expresado en Voltios (V) o minivoltios (mV).

3. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
El electrodo de REDOX es igual a uno de PH, excepto que en el segundo se utiliza el
vidrio para la medición y en el caso del REDOX, se usan metales nobles (como el platino,
la plata o el oro) ya que no infieren en la reacción química que se está procesando.
Para ser más precisos el potencial REDOX es una medida que estima la tendencia de una
especie química (es decir: átomos, moléculas, iones…) a ganar o perder electrones. En
este caso, el ORP nos indicará si la solución (el agua de nuestra piscina) es reductora u
oxidante; es decir, si acepta o pierde electrones. Procesos, ambos, que se dan
simultáneamente en soluciones acuosas; Fácil: cuando una sustancia pierde alguno de sus
electrones necesariamente la otra sustancia tendrá que ganarlos y viceversa (1).
Materiales y reactivos
 2 Vasos de precipitación 25 ml (pyrex)
 Milwaukee smart ORP meter
 Agua desionizada
 Gluconato de calcio intravenosa
Procedimiento
1. Colocar en vaso de precipitación 20 ml de agua ionizada
2. Y en otro vaso 20 ml de Gluconato de calcio
3. Medir el ORP a cada uno de las muestras hasta que se estabilice
4. Repetir el ensayo por segunda vez.
PROCEDIMIENTO
1. Limpiar el área de trabajo con una franela con alcohol hasta desinfectar y tener
la asepsia adecuada.
2. Rotular 4 tubos de ensayo respectivamente (E(Etanol), F(formol), H(agua
destilada) y M(Metanol))
3. Colocar 2ml, de cada uno de los reactivos alcohol, formol, agua destilada,
respectivamente en los tubos rotulados.
4. Adicionar 2ml, de muestra de Gluconato de calcio en cada uno de los tubos.
5. Agitar vigorosamente los tubos por 5 minutos.
6. Prestar atención la solubilidad de los tubos para el informe.
MATERIALES E INSUMOS
MATERIALES: EQUIPO SUSTANCIAS MEDICAMENTO
Pipeta Agua destilada

4. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
Vaso de
precipitación Mescladora
Alcohol (Etanol) 3 Ampollas
inyectables de
Gluconato de calcio
de 10 ml al 10 %
Tubos de ensayo Formol
PROTOCOLO:
Rotular 3 tubos de ensayo
respectivamente (A(alcohol),
F(formol), H(agua destilada)
Añadir 2ml, en los tubos de
ensayo de cada uno de los
reactivos alcohol, formol, agua
destilada con el uso de la
campana
Limpiar y desinfectar el área
de trabajo
Tubos con 2 ml de agua (H),
alcohol (A), y formol (F)
Depositar la muestra en un
vaso para poder añadirla en los
tubos
Añadir 2 ml de la muestra de
Gluconato de calcio
Agitando por 5 minutos cada
uno de los tubos con las
diferentes soluciones

5. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
MATERIALES E INSUMOS
MATERIALES EQUIPOS MUESTRA REACTIVOS O
SUSTANCIAS
 Vaso de
precipitación
 Pipetas
 Pera de succión
 Espátula
 Balón graduado de
100ml
 Franela
 Bureta
 Soporte Universal
 Agitadores
 Campana de
extracción
 Balanza
Analítica
 Gluconato de Calcio  HCl 1N
 Edetato sódico EDTA
0,1N
 Meruxide
 NaOH 0,1N
 Agua destilada
PROCEDIMIENTO
VALORACIÓN
1. Limpiar el área de trabajo, haciendo uso de alcohol y franela para tratar de
desarrollar la practica en un lugar lo más posible desinfectado.
2. Preparación de Ácido Clorhídrico 3N
Preparación de HCL 3N
DATOS EXPERIMENTALES:
Riqueza del HCl = 37%
Peso molecular del HCl= 36,45g
Densidad= 1.18g/ml
Equivalente químico gramos= 36.45g
CÁLCULOS:
N= peso equivalente químico
1L de solución
36.45g HCl 1000ml 1N

6. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
100g de sol HCl conc. 37% 37g de HCl puros
X 36,45 g de HCl puros
X= 98,51g HCl
d= m/v
v=
98,51 g HCl
1,18 g/ml
= 𝟖𝟑, 𝟒𝟖𝐦𝐥 𝐇𝐂𝐥
83,48ml HCl 1000ml 1N
83,48 ml HCl (concentrado) 1000 ml HCl
X 100 ml HCl
X=8,34 ml HCl
8,34 ml HCl (concentrado) 1N
X 3N
X= 25 ml HCl (concentrado)
 Se mide 25ml de Ácido clorhídrico, utilizando la campana de extracción de
gases.
 Se lo lleva a un balón de 100ml, enrazando con agua destilada.
 Agregar 2ml de Ácido clorhídrico 3N a un volumen de inyección que
equivalga 500mg de Gluconato de Calcio

7. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
3. A la solución preparada en el paso anterior diluirla con agua a 150ml.
4. Mezclar y agregar 20ml de EDTA 0,1N, con ayuda de una bureta de 50ml
5. Agregar 15ml de NaOH 1N y agregar 3 gotas de indicador Meruxide.
6. Titular hasta una coloración fucsia.
Nota: cada ml de EDTA 0,1N equivale a 40,80mg de Calcio
ANTES DESPUÉS

8. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS / MUESTRA
3 Jeringas Hipodérmicas de 10ml
3 vasos de precipitación 100ml
3 probeta graduada 50ml
1 pipeta graduada de 5 ml
Otros
Alcohol
Algodón
Guantes
Gorro
Mascarilla
Mandil
Zapatones
Balanza analítica
Refractómetro
3 ampollas de Gluconato de Calcio
al 10%
PROTOCOLO.
1. Selección de uno o más envases si es mayor o igual a 10ml
2. Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases seleccionados
con una jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no exceda tres veces el volumen
a ser sometido, provista de una aguja de 0.08mm de diámetro interno y de no
menos de 2.5cm de largo
3. Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la guja
4. Verter el contenido en una probeta graduada de capacidad tal que el volumen a
medir por lo menos el 40%
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS / MUESTRA
3 Jeringas Hipodérmicas de 10ml
3 vasos de precipitación 100ml
3 probeta graduada 50ml
1 pipeta graduada de 5 ml
Otros
Alcohol
Algodón
Guantes
Gorro
Mascarilla
Mandil
Zapatones
Balanza analítica
Refractómetro
3 ampollas de Gluconato de Calcio
al 10%
PROTOCOLO.
5. Selección de uno o más envases si es mayor o igual a 10ml
6. Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases seleccionados
con una jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no exceda tres veces el volumen
a ser sometido, provista de una aguja de 0.08mm de diámetro interno y de no
menos de 2.5cm de largo
7. Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la guja
8. Verter el contenido en una probeta graduada de capacidad tal que el volumen a
medir por lo menos el 40%

9. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
ALTERNATIVA
 El contenido de la jeringa puede ser trasferido a un vaso de precipitación de
100ml seco y previamente pesado
 Calcular el volumen extraído en ml, como el peso en gramos.
D= m/v v= m/d
MUESTRA 2
4.- Verter el contenido en
una probeta de 50 ml y
observar su volumen
3.- Eliminar
burbujas presentes
en la jeringa
1.- Seleccionar
una ampolla
Gluconato de
Calcio y rotularla
2.-Extraer el
contenido del
envase con una
jeringa de 10ml
2.-Extraerel contenidodel envase
con una jeringa de 10 ml1.- Seleccionar una ampolla de
Gluconato de Calcio y rotularla

10. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
MUESTRA 3
OTRA ALTERNATIVA:
1.- Seleccionar una ampolla de
Gluconato de Calcio y rotularla
3.- Eliminar
burbujas presentes
en la jeringa
4.- Verterel contenido en una probeta
de 50 ml y observar su volumen
2.-Extraerel contenidodel envase
con una jeringa de 10 ml
3.- Eliminar
burbujas
presentes
en la jeringa
4.- Verter el contenido en
una probeta de 50 ml y
observar su volumen
1.- Pesar el vaso de
precipitación de 100 ml
vacío
2.- Agregar la
muestra de
Gluconato de Calcio
en el vaso de
precipitación

11. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
PROTOCOLO
1. Colocar un volumen determinado para el análisis en un vaso de precipitación
2. Encender el equipo y limpiar el sensor con algodón y alcohol
3. Colocar una gota de la muestra sobre el sensor del refractómetro
4. Entrar a la opción menú y realizar los análisis de índice de refracción, glucosa,
densidad,
5. Al terminar los ensayos se procede a limpiar el sensor con alcohol y algodón
6. Apague y desconecte el equipo.
3.- Pesar la muestra
4.- Observar el peso y anotarlo
1.- Encender el equipo y
calibrarlo
2.- Agregar la muestra de
Gluconatode Calcio en el
vaso de precipitación
3.- Con la pipeta
colocar una gota de
la muestra de
Gluconato de Calcio

12. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Ácido Clorhídrico 3N Balanza Gluconato de Calcio
Espátula Hidróxido de Amonio Campana de
extracción de
gases.
Mechero de alcohol Rojo de metilo
Pipetas Ácido acético
Balón de 5 ml Oxalato de amonio
monohidratado
Picnómetros
IMPLEMENTO DE PROTECCIÓN PERSONAL
Guantes zapatones
Mascarilla Mandil
Gorro
PROCEDIMIENTO.
1. Diluir la muestra 1 en 20
2. Agregar 2 gotas de rojo de metilo.
3. Neutralizar con hidróxido de amonio
5.-Observar la Glucosa
4.- Observar los Grados
Brix
7.- Observar el Índice de
Refracción
8.- Apagar el equipo y
limpiarlo
6.- Observar la
densidad

13. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
4. Agregar gota a gota ácido clorhídrico a 3 N hasta que la solución acidifique
frente al indicador.
5. Agregar oxalato de amonio hasta observar precipitado blanco.
6. Colocar a la muestra ácido clorhídrico y llevar al mechero y observar un color
rojo amarillento transitorio a una llama no luminosa.
PROCEDIMIENTO.
1. Se debe mantener la balanza calibrada
2. Se toma cada picnómetro y se los pesa vacíos y se apunta los pesos
respectivamente.
3. Luego se procede a al primer picnómetro colocar 10ml de agua destilada pesarlo
y tomar el peso respectivo.
4. Posteriormente se toma el otro picnómetro y se coloca 10ml de muestra, en este
caso el gluconato de calcio.
CÁLCULOS: ELABORACIÓN DE HIDROXIDO DE AMONIO 6N
CÁLCULOS Y PROCESO
DATOS EXPERIMENTALES: Peso molecular del OH NH4= 35,04g
CÁLCULOS:
N= peso equivalente químico
1L de solución
35,04g OH NH4 1000ml 1N
35,04 g OH NH4 (concentrado) 1000 ml OH NH4
X 5 ml OH NH4
X= 0,17 ml HCl
0,17 g OH NH4 (concentrado) 1N
X 3N
X= 1,012 ml OH NH4 (concentrado)
d= m/v
v=
1,012 g HCl
0,88 g/ml
= 𝟏, 𝟐 𝐦𝐥 𝐎𝐇 𝐍𝐇𝟒
ELABORACIÓN DE ACIDO CLORHÍDRICO 3N
CÁLCULOS Y PROCESO
DATOS EXPERIMENTALES: Peso molecular del HCl= 36,45g
CÁLCULOS:

14. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
N= peso equivalente químico
1L de solución
36.45g HCl 1000ml 1N
36.45g ml HCl (concentrado) 1000 ml HCl
X 5 ml HCl
X= 0,1823 ml HCl
0,1823 ml HCl (concentrado) 1N
X 3N
X= 0,5469 ml HCl (concentrado)
d= m/v
v=
0,5469 g HCl
1,18 g/ml
= 𝟎. 𝟒𝟓𝟗𝟓𝐦𝐥 𝐇𝐂𝐥
DENSIDAD
GLUCONATO DE CALCIO
o PRIMER PICNÓMETRO
Picnómetro vacío: 16.5528
Picnómetro con agua: 26.7237
Picnómetro con Gluconato de calcio: 27.1689
d =
27.1689 − 16.5528
26.7237 − 16.5528
=
10.6161
10.1709
= 1.043
o SEGUNDO PICNÓMETRO
Picnómetro vacío: 17.2676
Picnómetro con agua: 27.3567
Picnómetro con Gluconato de calcio: 27.7918
d =
27.7918 − 17.2676
27.3567 − 17.2676
=
10.5242
10.0891
= 1.043
GRAFICOS
IDENTIFICACIÓN
Se toma 1 ml de ClH en
un balón de 5 ml.
Después se enraza con
agua destilada
Las muestras que
se utilizan

15. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
DENSIDAD
pH ENSAYO 1 ENSAYO 2 ENSAYO 2 ENSAYO 2
gluconato de calcio 10 ml 6.15 6.18 6.12 6.18
ORP
MUESTRA ENSAYO 1
Agua desionizada 255 mV
Gluconato de calcio 301 mV
SOLUBILIDAD AGUA FORMOL ETANOL
MUESTRA 1 SOLUBLE SOLUBLE INSOLUBLE
MUESTRA 2 SOLUBLE SOLUBLE INSOLUBLE
MUESTRA 3 SOLUBLE SOLUBLE INSOLUBLE
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EXTRAÍBLE DEL ENVASE:
MUESTRA DE GLUCONATO DE
CALCIO
VOLUMEN
#MUESTRA 1 11 ml
#MUESTRA 2 11 ml
# MUESTRA 3 11ml
Después se pone ClH
hasta que la muestra
sea acida.
Luego se lleva a la llama y
se observa una llama de
color amarillento a no
luminosa
Se toma 1 ml de
muestra y se
enraza con agua
destilada
Cada picnómetro se
debe pesar vacío
Después se coloca en el
picnómetro agua destilada y
luego la muestra y se pesa.
Se debe tener
calibra la balanza

16. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
OTRA ALTERNATIVA:
Peso del vaso de precipitación vacío= 67,8765g
Peso del vaso de precipitación +
muestra=
78,7448 g
Peso de la muestra= 10,8683 g
𝑉 =
𝑚
d
𝑉 =
10,8683 𝑔
1.0406 g/ml
V=10,4442 ml
REFRACTOMETRIA:
ÍNDICE DE REFRACCIÓN 1,3487 nD
GRADOS BRIX 10,59 %
GLUCOSA 10,62 %
DENSIDAD 1,0406 g/ml
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS:
Los resultados obtenidos en el Contenido Extraíble del Envase de la ampolla Gluconato
de Ca, cumple con las especificaciones establecidas en la Farmacopea Argentina en donde
dice que el contenido no debe ser menos del valor declaro en el rotulo, el exceso de 1ml
se debe a la expulsión de medicamente al momento de eliminar las burbujas de la jeringa
antes de la administración
FARMACOPEA ESPAÑOLA:
Hemos realizado esta práctica con éxito, realizamos nuestro objetivo planteado y
llegamos a que el gluconato de calcio esta en buenas condiciones de calidad según lo
consultado en las farmacopeas. En cuanto al ensayo de solubilidad podemos decir que las
tres muestra que se utilizaron de Gluconato de calcio para el control de calidad de formas
farmacéuticas liquidas dio como resultado ser soluble en agua y etanol y ser insoluble en
etanol dando un precipitado blanco que demuestra su insolubilidad con esta sustancia.
o Utilizar la campana por medida de seguridad.
o Lavar bien los materiales en el cambio de solución.
o Utilizar una sola pipeta para cada sustancia.
o Se realizó el control de calidad a tres muestras para obtener resultados más
confiables.
o Realizar las prácticas tomando todas las medidas de seguridad y vestimenta.
o Utilizar los equipos con cuidado.

17. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
MANDELA
CUESTIONARIO
ANEXOS
DEPRESION
CONVULCIONES
SE ADMINISTRA EN
EMBARAZADAS
SOBREDOSIS DE
SULFATO DE
MAGNESIO
GLUCONATO DE
CALCIO

18. “Dosis Sola Facit Venenum”
(Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa). Paracelso
BIBLIOGRAFIAS
Munguía, J. (2010). Disolución y solubilidad. Obtenido de
https://www.textoscientificos.com/quimica/disoluciones/solubilidad
 Araujo, l. (enero de 2015). application bulletin. recuperado el 17 de nnoviembre
de 2017, de http://www.myronl.com/pdf/application_bulletins/orp_ab.pdf
 Duran, d. (2011). analisis fisicoquimico de productos farmaceuticos en las
diferentes etapas del proceso de la industria farmaceutica. tesis, carabobo.
1. Araujo L. Application Bulletin. [Online].; 2015 [cited 2017 Nnoviembre 17. Available
from: http://www.myronl.com/PDF/application_bulletins/orp_ab.pdf.
USP 36. (2013). FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS AMERICANOS.
Valoración de Gluconato de Calcio 10%.
FARMACOPEA ARGENTINA; Determinación de contenido extraíble de
envase, pág., 136, ensayo 210
1. 36 FU. FARMACOPEA USP 36. Primera ed. convention tusp, editor. Estados Unidos
: the united states pharmacopeial convention; 2013.