PRACTICA 4 PERMANGANOMETRIA

1. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
de la inteligencia. Jhon Ruskin
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad, Pertinencia y Calidez”
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS
PRÁCTICA N° BF.9.01-04
TEMA: CONTROL DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS
LÍQUIDAS
NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE GLUCONATO DE CALCIO INYECTABLE DE 10ML
AL 10%
DATOS INFORMATIVOS
ALUMNA: Andrea Estefanía Cuenca Chimbo
CICLO/NIVEL: 9no Semestre “B”
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 01 de diciembre del 2017.
FECHA DE ENTREGA DE LA PRÁCTICA: 08 de diciembre del 2017.
DOCENTE RESPONSABLE: DR. CARLOS GARCÍA MSc
LIMPIEZA DEL ÁREA: 7:30 am INICIO DE LA PRÁCTICA:8:15
ABASTECIMIENTO DE MATERIALES: 7:50 FINALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA:10:00
GRUPO: 3
1. OBJETIVOS
 Verificar la concentración de principio activo del gluconato de calcio
contenido en una forma farmacéutica liquida, tomando como referencia la
farmacopea para el análisis.
 Determinar los diferentes ensayos dispuestos en la farmacopea
 Realizar la valoración por permanganometria una muestra de gluconato
de calcio
2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
El gluconato de calcio o gluconato cálcico es una sal de calcio y ácido glucónico
indicado como suplemento mineral. Indicado para hipocalcemia,
hiperpotasemia, sobredosis de sulfato de magnesio, etc.(1)
CALIFICACIÓN
_____________
10

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El calcio es el mineral más abundante en el cuerpo humano (aproximadamente
el 1,5% del peso corporal). Alrededor del 99% de las acciones de calcio se
encuentra en los huesos y los dientes, alrededor del 1% en los líquidos intra y
extracelulares.(2)
El valor normal de concentración de calcio en el plasma es 2,25 a 2,75 mmol /
l Dadoque aproximadamente el 50% del calcio plasmático se une a la albúmina,
la concentración de calcio total en plasma está acoplada a la concentración de
proteínas de plasma. La concentración de calcio ionizado es de entre 1,23 y
1,43 mmol/l, y está regulada por la hormona paratiroidea y calcitonina.(2)
Datos del medicamento: Gluconato de calcio 10%
Laboratorio: Sanderson S.A
Principio activo: Gluconato de calcio 10%
Concentración: 10 ml al 10%
3. INSTRUCCIONES
 Realizar la práctica de forma ordenada, con una previa revisión de los
pasos a seguir.
 Se debe tratar de que el área de trabajo cumpla las condiciones de
asepsia adecuada y libre de cualquier objeto innecesario que entorpezca
la práctica.
 Usar bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones.
 Usar la campana extractora de gases.
4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS.
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MUESTRA
- Guantes
- Mascarilla
- Gorro
- Mandil
- Zapatones
- Vasos de precipitación
- Pipetas graduadas
- Bureta
- Soporte universal
- Agitador
- 2 picnómetros
- Algodón
- Franela
- Pera de succión
- Papel filtro
- Papel aluminio
- 3 Jeringas Hipodérmicas de
10ml
- Campana de
extracción
- Cocineta
- Balanza analítica
marca OAHUS
- Refractómetro
- Microscopio
- Computadora
proyector
Alcohol
H2O destilada
Aguadesionizada
HCl concentrado
Nitratode plata
Acidonítrico
H2SO4 al 20%
KMnO4 0.1N
- Gluconato de calcio
intravenoso de 10ml
al 10%
- Adicional citrato de
piperacina

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5. MANDALA DE GLUCONATO DE CALCIO
6. PROCEDIMIENTO
EN TODOS LAS PRUEBAS DE CONTROL DE CALIDAD A REALIZAR SE DEBE LIMPIAR Y
DESINFECTAR EL MESÓN EN EL ÁREA DONDE SE VA A TRABAJAR CON ALCOHOL Y UN
ALGODÓN.
LIMITE DE CLORUROS
1. Agregar un ml de gluconato de calcio al 10% en un vaso de precipitación.
2. Luego Agregar 1ml de ácido nítrico y 1ml de nitrato de plata.
3. Completar con agua destilada suficiente hasta obtener 50ml.
4. Mezclar y dejar en reposo por 5minutos protegido de la luz solar directa.
NOTA: En caso de haber turbidez, compararla con una solución que contenga el
volumen de ácido clorhídrico 0,020N especificada e la monografía.
DENSIDAD
1. Se debe mantener la balanza calibrada
2. Se toma cada picnómetro y se los pesa vacíos y se apunta los pesos
respectivamente.
3. Luego se procede a al primer picnómetro colocar 10ml de agua destilada pesarlo
y tomar el peso respectivo.
4. Posteriormente se toma el otro picnómetro y se coloca 10ml de muestra, en este
caso el gluconato de calcio
MICROSCOPIA
1. Encender el microscopio.
2. Conectar el proyecto y la computadora.
3. Colocar una gota de cada muestra en porta objetos y luego se la esparce.
4. Colocar la placa en el microscopio y se procede a observar.
5. Una vez observada la muestra se realizara el capture de la imágenes.
Hiporreflexia,
parálisis fláccida
hipotensión,
bloqueocardiaco,
arritmias
depresióndel
SNC
GLUTAMATO
DE CALCIO

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VALORACIÓN POR PERMANGANOMETRÍADE POTASIO 0.1N (EN
CALIENTE)
 Se limpia con alcohol el lugar de trabajo.
 Tomar una alícuota de 2 ml de muestra de Gluconato de calcio al 10% y
transferirlo a un matraz de 250 ml.
 Agregar 10 ml de agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico 20% al matraz que
contiene la muestra.
 Hacemos hervir la mezcla hasta que se disuelva completamente.
 Finalmente titulamos en caliente con solución de permanganato de potasio 0.1
N hasta punto de viraje color rosa.
 Cada ml de KMnO4 se equivalen con 21.52 mg de Gluconato de calcio.
 Los parámetros referenciales están entre los 90 – 110%
MICROBIOLOGICO
Preparación E.M.B. Agar
 Suspender 3.6 g en 100 ml de agua destilada.
 Calentar y agitar hasta ebullición y hervir durante 1 minuto. No sobrecalentar.
 Distribuir en los Erlenmeyer y esterilizar a 121ºC durante 15 minutos.
 Dejar enfriar un poco, prender un mechero de alcohor y cercano al mechero
distribuir el medio en las cajas Petri.
 Dejar gelificar
Preparación de Agar Manitol Salado.
 Suspender 1.11 g en 100 ml de agua destilada.
 Calentar y agitar hasta ebullición y hervir durante 1 minuto. No sobrecalentar.
 Distribuir en los Erlenmeyer y esterilizar a 121ºC durante 15 minutos.
 Dejar enfriar un poco, prender un mechero de alcohor y cercano al mechero
distribuir el medio en las cajas Petri.
 Dejar gelificar.
TÉCNICADE LASIEMBRA
 Prender el mechero bunsen
 Destapar la caja de Petri cerca del mechero
 Flamear el asa hasta que se ponga al rojo vivo, dejar enfriar, tomar muestra
con la punta del asa
 Ya con la muestra, estriar aproximadamente ¼ de la superficie total del agar;
las estrías deben ser varias y muy juntas.
 Flamear el asa nuevamente
 Jalar 2 estrías de la primera parte y proceder con el estriado a un lado esta vez
ya sin tocar las primeras estrías, las estrías deben ser menos y estar más
separadas que la primera vez.
 Proceder con el estriado de la siguiente parte sin flamear el asa. Las estrías
deben ser menos y estar más separadas que la segunda vez.
 Estriar la última parte del agar tener en cuenta que deben estar más separadas
y ser menos en cantidad a la tercera vez.
 Tapar la caja de Petri, escribir los datos necesarios (nombre del
microorganismo, nombre del medio, dilución de la muestra (si la hay), nombre
del grupo y fecha), voltear y proceder a incubar por 48 horas.

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Incubación
 De 24 a 48 horas a 35-37 °C, enaerobiosis.
 MANITOL SALADO: Estafilococoscoloniasbrillantesamarillasverdosas
AGAR EMB:
Microorganismos Tipo de Colonia
Escherichia coli Verdosas con brillo metálico y centro negro azulado
Klebsiella pneumoniae Mucosas, rosa púrpura, confluentes
Proteus mirabilis Incoloras
Enterococcus faecalis Incoloras, pequeñas, puntiformes
Shigella flexneri Incoloras
Salmonella typhimurium Incoloras
7. GRÁFICOS
DESINFECCIÓN DEL AREA DE TRABAJO
LIMITE DE CLORUROS
Gluconato de Ca+acido nítrico+agua ANTES - DESPUES
DENSIDAD

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MICROSCOPIA
Muestras prepradas Vista al microscopio Imagen obtenida
VALORACIÓN POR PERMANGANOMETRÍADE POTASIO 0.1N
2ml de muestra+10ml agua
dest +12 acido sulfurico
calentar Titular con KMnO4 0,1N
MICROBIOLOGICO

7. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
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FOTO QUE COMPRUEBE LA REALIZACION DE LA PRACTICA
IMÁGENES DE MICROSCOPÍA
8. RESULTADOS OBTENIDOS
LIMITE DE CLORUROS
ENSAYO FARMACOPEA RESULTADO
LIMITE DE CLORUROS USP36 0% de CL-
(si cumple)
DENSIDAD
PRIMER PICNÓMETRO
Picnómetro vacío: 17.280
Picnómetro con agua: 27.335
Picnómetro con Gluconato de calcio: 27.760
d =
27.760 − 17.280
27.335 − 17.280
=
10.48
10.280
= 1.0422
SEGUNDO PICNÓMETRO

8. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
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Picnómetro vacío: 16.570
Picnómetro con agua: 26.720
Picnómetro con Gluconato de calcio: 26.920
d =
26.920 − 17.280
26.720 − 17.280
=
9.640
9.440
= 1.0211
MICROSCOPIA
ENSAYO Muestras Resultados Interpretación.
Microscopia
Gluconato de calcio Cumple Se observa partículas propias del
medicamento
Jarabe de piperazina genérico No cumple Cristales debido a que el jarabe se
encontraba contaminado
Jarabe de piperazina comercial Dentro del
límite.
Se observó 1 cristal propio del azúcar que
contiene el jarabe
VALORACIÓN POR PERMANGANOMETRÍADE POTASIO 0.1N (EN
CALIENTE)
Consumo
teórico
1 mL KMno4 21.52 mg p.a
X 200 mg p.a.
X = 9.29 ml de KMno4 0.1 N
Porcentaje teórico
1 ml de KMno4 0.1 N 21.52 mg p.a
9.29 ml de KMno4 0.1 N x
X = 199.92 mg p.a.
200 mg p.a. 100 %
199.92 mg p.a. x
X = 99.96 %
Consumo Real
Consumo real = 9.29 ml de KMno4 0.1N x 0.9640 = 8.955ml
Porcentaje Real
1 ml de KMno4 0.1N 2.004 mg p.a
9 mLp.a. x
X = 193.68 mg p.a.
200 mg p.a. 100 %
193.68 mg p.a. x
X = 96.84 %
Consumo práctico: 9 ml KMno4
Conc. P.A.: 200 mg
Consumo Teórico (CT): ?
Porcentaje Teórico (PR):?
Consumo Real (CR): ?
Porcentaje Real (PR): ?
Equivalente: 1 mL de KMno4 0.1 N equivale a 21.52 mg de Gluconato de Calcio
K: 0.9640
Parámetro referencial: 90% - 110%

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MICROBIOLOGICO
9. INTERPRETACIÓN
El ensayo de cloruros mostro ausencia de cloruros, la densidad esta dentro
del rango normal, la presencia de alguna anormalidad en el análisis
microscopio se pudo haber desencadenado por la inexperiencia del alunmo al
momento de preparar la muestra. En cuanto a la valoración esta dentro del
rango requerido.
10.OBSERVACIONES
 Claridad en la determinación de cloruros, limpidez
 Cambio de coloración en permanganometria de transparente a rosa
11.CONCLUSIONES
 En conclusión la valoración por permanganometria arrojo un porcentaje de
96,84%(rango permitido)
 El pH estuvo dentro del parámetro establecido en las farmacopeas.
 En cuanto a microbiológico si presentaron anormalidades, los cuales
deberían haber estado ausentes, (solo gluconato cumplio)
 Hubo ausencia de cloruros en la muestra de gluconato de calcio, lo cual es
correcto.
12.RECOMENDACIONES
- Tener siempre en cuenta la bioseguridad, mediante el uso de la bata del
laboratorio, guantes, mascarilla y gorro.
- Medir con exactitud las sustancias a utilizar.
- Realizar todos los procedimientos escritos en la guía de la práctica.
- Utilizar una sola pipeta para cada sustancia.
- Proteger de la luz aquella solución que contenga nitrato de plata
13.CUESTIONARIO
 MENCIONE LA VIA DE ADMINISTRACIÓN DEL GLUCONATO DE CALCIO
10ML AL 10%?
Endovenoso lento
 INDICACION TERAPEUTICA DEL GLUCONATO DE CALCIO?
Hipocalcemia, hiperpotasemia, reanimación cardiorespiartoria porque
produce menos acidosis que el cloruro de calcio.
ENSAYO MUESTRAS
MEDIO DE
CULTIVO
RESULTADOS INTERPRETACIÓN.
MICROBIOLOGÍA
Gluconato de
calcio
Agar EMB Cumple
No se observa colonias de entero
bacterias en el cultivo
Gluconato de
calcio
Agar Manitol
Salado
Cumple
No se observa presencia de
colonias en el medio de cultivo

10. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
de la inteligencia. Jhon Ruskin
 EFECTOS ADVERSOS DEL GLUCONATO DE CALCIO?
Hiporreflexia, parálisis fláccida, hipotensión, bloqueo cardiaco, arritmias, depresión
del SNC
14.GLOSARIO
 Ampolla: Pequeño recipiente de vidrio cerrado herméticamente, que
contiene por lo común un medicamento
 Gluconato de calcio: Medicamento indicado para la hipocalcemia,
presentación en ámpulas al 10%, tabletas y granulados. es una sal de calcio
y ácido glucónico indicado como suplemento mineral.
 Hipercalcemia: Es una condición en la cual el nivel de calcio en la sangre
está por encima de lo normal. Produciendo trastornos del ritmo cardíaco, así
como un aumento en la producción degastrina y úlceras pépticas.
 Oxalato de calcio: Es un compuesto químico que forma cristales con forma
de agujas llamados rafidios los cuales son duros y fuertes como los huesos
y están dispuestos en un patrón de repetición. Su fórmula química es
CaC2O4 o Ca(COO)
 Permanganometria se basa en las reacciones de oxidación de reductores por
elión permanganato .La oxidación puede efectuarse tanto en medio ácido como en
alcalino(o neutro).
15.ANEXOS
DETERMINACION DE CLORUROS

11. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
de la inteligencia. Jhon Ruskin
16.REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 Araujo, l. (enero de 2015). application bulletin. recuperado el 17 de nnoviembre
de 2017, de http://www.myronl.com/pdf/application_bulletins/orp_ab.pdf
 Duran, d. (2011). analisis fisicoquimico de productos farmaceuticos en las
diferentes etapas del proceso de la industria farmaceutica. tesis, carabobo.
 USP 36. (2013). FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS AMERICANOS.
DETERMINACION DE CLORUROS DE GLUCONATO DE CALCIO 10%.
 Ecuared. (2014). Picnometro. Obtenido de
http://www.ecured.cu/index.php/Picn%C3%B3metro
 ARENAS CEM. UNAM. [Online].; 2010 [cited 2017 Diciembre 01. Available from:
http://histologiaunam.mx/descargas/ensenanza/portal_recursos_linea/apuntes/2_microscopia
.pdf.
17.AUTORIA
DR. CARLOS GARCÍA MSc
FIRMA DE RESPONSABILIDAD
__________________________
ANDREA CUENCA CH.
0706744075