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“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad Pertinencia y Calidez”
D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTO
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
PRACTICA BF09.01-06
TEMA: PATRONES DE CALIDAD. NORMALIZACIÓN, CAMPOS DE
NORMALIZACIÓN
NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
EVALUACIÓN DE CALIDAD A BASE DE PATRONES (VITAMINA C)
NOMBRE: Andrea Belduma Morocho
DOCENTE: Bioq. Carlos García
FECHA DE REALIZACION DE LA PRÁCTICA: 05/01/2018
FECHA DE ENTREGA DE LA PRÁCTICA: 11/01/2018
GRUPO: 6
CURSO: 9 vo Semestre CALIFICACIÓN
PARALELO: “B”
TIEMPO:
INICIO DE LA PRÁCTICA: 07:30 am
HORA DE PREPARACION DE MATERIALES: 07:50 am
HORA DE PROCESO DE CALIDAD: 08:30 am
HORA DE FINALIZACION DE LA PRACTICA: 11:29 am
OBJETIVO
Realizar los diferentes ensayos utilizando las farmacopeas
estudiadas en el control de calidad de una forma
farmacéutica sólida que tiene como principio activo la
Vitamina C.
FUNDAMENTO
La vitamina C es una vitamina hidrosoluble. Es necesaria para
el crecimiento y desarrollo normales.
Las vitaminas hidrosolubles se disuelven en agua. Las
cantidades sobrantes de la vitamina salen del cuerpo a través
de la orina. Eso quiere decir que la persona necesita un
suministro constante de tales vitaminas en la dieta.
Las frutas y los vegetales son la fuente mayoritaria de vitamina
C. Entre las frutas que contienen una mayor cantidad
10
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
encontramos los cítricos, el kiwi, el mango, la papaya, la piña, las fresas, la
sandía o el melón. Por su parte, algunos de los vegetales con mayor cantidad
de vitamina C son el brócoli, la coliflor, los pimientos, la espinaca, la patata
blanca o los tomates. La vitamina C también se puede encontrar en
varios suplementos vitamínicos, entre ellos, los multivitamínicos, aunque
también se suele encontrar de manera individual.
La vitamina C se necesita para el crecimiento y reparación de tejidos en todas
las partes del cuerpo. Se utiliza para:
 Formar una proteína importante utilizada para producir la piel, los
tendones, los ligamentos y los vasos sanguíneos
 Sanar heridas y formar tejido cicatricial
 Reparar y mantener el cartílago, los huesos y los dientes
 Ayudar a la absorción del hierro
MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO
Vasos de
precipitación
Agua destilada Espectrofotómetro Tableta de
vitamina C
(Cebión)
Micro pipeta y
Pipeta
Acido oxálico Balanza analítica Ajís y pimientos
(#4 -14 – Alemania
Martha- Patate )
Capsula y
mortero
Permanganato de
potasio
Refractómetro Vitamina C (CK)
Tubos de ensayo Muestra patrón de
vitamina C.
Campana extractora de
gases
Cebión minis de
100 mg
Balón aforado Azul de metileno Plancha calentamiento Pimiento rojo ají
(Código 14)
Agitadores Yoduro de potasio Potensiostato
Papel filtro Iodato de potasio Licuadora
Gradilla de tubos Almidón
Soporte Universal Agua destilada
Bureta Ácido clorhídrico
Agitador Yodo solido
Espátula Ácido sulfúrico
Embudo Ácido nítrico
Estilete Nitrato de sodio
Pera de succion Solución patrón
electrolito
IMPLEMENTO DE PROTECCIÓN PERSONAL
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Zapatones
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
PROCEDIMIENTOS
ENSAYO ANALITICO
1. Limpiar el área de trabajo.
2. Obtenemos el extracto de cada fruto haciendo uso de un mortero y
pistilo, previo a esto se saca todas las semillas del fruto.
3. Una vez triturado el fruto obtenemos un disgregado o extracto el cual
debe ser filtrado.
4. Posteriormente se coloca 2ml del extracto obtenido en tubos de ensayos
previamente rotulados.
5. A cada tubo se le coloca unas gotas de azul de metileno, el cual al
principio se tornara azul y posterior a una agitación cambiara a su color
inicial.
MEDICIÓN DE GLUCOSA - DENSIDAD – GRADOS BRIX - FRUCTUOSA
1. Haciendo el uso del refractómetro, se procede a efectuar la medición
agregando al prisma una pequeña cantidad de muestra utilizando una
pipeta.
2. Operando el dispositivo se selecciona el método que desea emplear
(grados brix – índice de refracción – glucosa - fructuosa).
3. Luego se procede a tomar las mediciones obtenidas
4. Después de cada medición se retira la muestra del prisma haciendo uso
de algodón y a continuación se limpia con un poco de agua.
NOTA: Al comienzo de cada serie de medición, se recomienda realizar una
medición de control con agua.
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN
PREPARACION DE LAS SOLUCIONES
PREPARACION DE LASOLUCION VALORANTE YODATO DEPOTASIO
0.005M:
1. Se pesa con exactitud 0.010mg e yodato de potasio (solido)
2. Se coloca en un vaso de precipitación y se disuelve con agua destilada,
3. Se traspasa en un balón de 100ml y se afora.
PREPARACION DE LA MUESTRA A VALORAR
1. Se tritura una tableta de cebión y se coloca en un vaso de precipitación
250ml
2. Se pesa con exactitud 1g de Almidón, y 1g de yoduro de Potasio se
vierte en el vaso de precipitación de 250ml que contiene la tableta
triturada.
3. Se agregar 5ml de Ácido Clorhídrico 0.1M a la mezcla, se homogeniza
se coloca agua hasta obtener una solución de 100ml
4. Se valora la muestra, hasta que obtener un color amarillo blanquecino
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE
VOLUMETRIA
PREPARACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO 2N
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
1. Se coloca en un balón volumétrico de 50ml agua destilada.
2. Se mide 2.74ml con ayuda de la Micropipeta.
3. Se coloca en ácido en balón volumétrico y se procede aforar.
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN
1. En un vaso de precipitación se coloca 0.5g de almidón.
2. Luego se añade 5ml de agua destila y se forma una pasta.
3. Después se agrega 45ml de agua destilada hirviendo.
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1N
1. Pesar 1.27g de yodo sólido colocarlo en un vaso de precipitación
2. Luego pesar 4g de yoduro de potasio
3. Agregar agua destilada y pasarlo en un balón volumétrico hasta llegar
aforar.
VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO CEBIÓN EFERVESCENTES DE 1g.
1. Triturar las tabletas de Cebión y pesar 100mg principio activo.
2. Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada.
3. Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón.
4. Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una
coloración azul.
VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO CEBIÓN MINIS 100mg.
1. Triturar las tabletas de Cebión y pesar 100mg de principio activo.
2. Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada.
3. Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón.
4. Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una
coloración azul.
VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO MK 500mg.
1. Triturar las tabletas de Cebión y pesar 1600mg de principio activo.
2. Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada.
3. Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón.
4. Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una
coloración azul.
DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR
VOLTAMETRÍA LINEAL
ELECTROLITO SOPORTE DE HNO3/NaNO3 0.1M
Balón aforado de 250ml adicionaos 2,5 g NaNO3 y aforamos con HNO3 0.1M
SOLUCIÓN PATRÓN
0.5 g de ácido ascórbico y aforamos con electrolito soporte de HNO3 NaNO3
0.1M en un balón de 100 ml.
EXTRACCIÓN DE LA MUESTRA
1. Recolectar 4 ajís rojo código 14
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
2. Lavar los pimientos y dejarlos secar
3. Con un estilete cortar los pimientos en partes iguales y retirar las
semillas dejando libre la pulpa.
4. Colocar las pulpas de ají en un recipiente y triturarlos.
5. Colocarlos en una licuadora y proceder a licuar.
6. Con ayuda del papel filtro extraer el jugo de los pimientos producto de la
trituración de la pulpa hasta obtener una cantidad de 25 ml de extracto
de la muestra.
ANALISIS EN EL POTENCIOSTATO
1. Cuando este encendido el potenciostato procedemos a homogenizar el
recipiente con una pequeña cantidad de la muestra que se va analizar.
2. Se procede a colocar una cantidad suficiente de la muestra a analizar en
el recipiente del potenciostato.
3. Colocamos los electrodos de platino, cloruro de plata, y de carbono
dentro del recipiente del potenciostato con su respectiva muestra.
4. Programar el potenciostato a voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje
final de 1.5 amperios a un rango de velocidad de 0.2.
5. Realizar el procedimiento a cada una de las 5 muestras.
6. Con los datos obtenidos procedemos a anotar los amperios obtenidos en
cada una de las muestras para luego proceder a realizar la curva de
calibración en el programa Excel.
DETERMINACION POR ESPECTOFOTOMETRIA
PREPARACIÓN DEL PERMANGANATO
1. Se partió de una concentración de 3160 y se calculó.
2. Se midió 1,58 ml de permanganato de potasio.
3. Se enrazo con el matraz aforada de 50 ml.
PREPARACIÓN DEL ÁCIDO OXALICO
1. Se pesó 2,5 g de ácido oxálico.
2. Se disolvió con agua destilada
3. Y se enrazo en un balón de 500 ml
PREPARACIÓN DE LA SUSTANCIA PATRÓN
1. Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Sustancia patrón)
2. Se disolvió con ácido oxálico
3. Y se enrazo en un balón de 100 ml
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1. Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Cebión)
2. Se disolvió con ácido oxálico
3. Y se enrazo en un balón de 100 ml
PREPARACÓN DE LAS DILUSIONES
1. Se colocaron 5 disoluciones en diferentes tubos.
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
2. En el primer tuvo se colocaron 4950 microlitos + 50 microlitos de
muestra patrón.
3. En el primer tuvo se colocaron 4800 microlitos + 200 microlitos de
muestra patrón.
4. En el primer tuvo se colocaron 4600 microlitos + 400 microlitos de
muestra patrón.
5. En el primer tuvo se colocaron 4400 microlitos + 600 microlitos de
muestra patrón.
6. En el primer tuvo se colocaron 4200 microlitos + 800 microlitos de
muestra patrón.
PREPARACIÓN DE LECTURA EN EL ESPECTOFOTOMETRO
MUESTRA
1. Se colocaron 1,5 ml de muestra + 0,15 ml de KMnO4
BLANCO
1. Se colocaron 4000 microlitos de Acido oxalico + 0,15 ml de KMnO4
GRAFICOS
ENSAYO ANALITICO
Los Ajís y pimientos utilizados
El extracto de cada fruto haciendo uso de un mortero y pistilo, previo a esto se saca
todas las semillas del fruto, una vez triturado el fruto obtenemos un disgregado o
extracto el cual debe ser filtrado
Se coloca 2ml del extracto obtenido en
tubos de ensayos previamente
rotulados, se le coloca unas gotas de
azul de metileno, el cual al principio se
tornara azul y posterior a una agitación
cambiara a su color inicial.
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
1.- Pesar con exactitud
0.010mg e yodatode potasio
(sólido)
MEDICIÓN DE GLUCOSA - DENSIDAD – GRADOS BRIX - FRUCTUOSA
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN
PREPARACION DE LA SOLUCION VALORANTE YODATO DEPOTASIO
0.005M:
PREPARACION DE LA MUESTRA A VALORAR
2.- Pasamos la muestra de
yodato de potasio aun vaso
de precipitación 250 ml y
agregar agua destilada para
disolverlo.
1.- Muestra de Cebiónpara el análisis.
3.-trnaspasamos la
solución aun matraz
aforado hasta la línea de
enrase.
4.- Traspasar la solución de
yodato de potasio a una bureta
para usar en la titulación
2.- Trituramos una tableta de Cebión y luego la
agregamos en un vaso de precipitación 250 ml
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
3.- Pesamos un 1g de Almidón y 1g de yoduro
de Potasio los cuales colocamos en el vaso de
precipitación de 250 ml que contiene la muestra.
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE
VOLUMETRIA
PREPARACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN
Tomar 2.74ml de ácido sulfúrico
concentrado
Colocar en el balón volumétrico hasta
aforarlo
Pesar 0.5g de almidón y
pasar a un vaso de
precipitación y agregar 5ml
de agua destilada
Hervir agua
Y agregar 45ml de agua
hirviendo, agitar hasta que se
forme una solución
4.- Agregamos 5 ml de HCl 0.1M a la muestra
que se preparó y completamos con agua
destilada hasta 100 ml
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1N
VALORACIÓN DEL ACIDO ASCÓRBICO
Pesar yodo sólido y yoduro de
potasio
Aforar en un balón
volumétrico de 100ml
Triturar las
tabletas de ácido
ascórbico
Pesar 400mg de
principio activo
Pasar a un
Erlenmeyer
Agregar 25ml de ácido
sulfúrico y 3ml de solución
de almidón
Procedemos a titular
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
Se prepara el KMnO4 utilizando
1,58 ml en un balón de 50 ml
Se procede realizar la lectura en el espectrofotómetro
y se anota las lecturas.
ESPECTOFOTOMETRIA
Se tritura la muestra y se procede a
pesar o, 01 g de muestra (cebión) y 0,01
g de muestra (patrón), se disuelve con
ácido oxálico y se enraza en una matraz
Se preparan las disoluciones en diferentes concentraciones las cuales se colocaron en
5 tubos, se preparó la muestra patrón y la muestra (Cebión), además se agregó el
permanganato para realizar la lectura en el espectrofotómetro
Se limpia el área de trabajo y se procede a la
preparación de las sustancias.
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR
VOLTAMETRÍA LINEAL
EXTRACCION DE LA MUESTRA
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Colocar 4 ajís rojos, lavarlos, secarlos, con ayuda de un estilete retirar las semillas
dejando libre la pulpa; después se colocan en un recipiente y triturarlos, además con un
filtro extraer los jugos de los pimientos ya triturados.
Extracto de la muestra
Se añade 5 ml de extracto del ají en balones de 50 ml, colocando la
solución patrón de forma creciente, y se tapa los balones para evitar la
oxidación.
Se agita las muestras y se lleva a análisis de potenciostato.
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
ANALISIS EN EL POTENCIOSTATO
CALCULOS
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE
VOLUMETRIA
ACIDO ASCORBICO CEBIÓN EFERVESCENTES DE 1g.
DATOS:
 Concentración de P.a.: 1000mg
 Polvo a trabajar: 400mg
 Consumo T.: ¿
 Consumo P.:
 Valor Equivalente: 1ml de I eq. 8.81ml ácido ascórbico
 Parámetros de Referencia: 99%-100.5%
CONSUMO TEÓRICO
1ml 8.81mg p.a.
X 400mg
X= 45.40ml
% TEÓRICO
1ml I 0.1N 8.81mg p.a
45.40 ml I 0.1N x
X= 399.9mg
Cuando este encendido el potenciostato y se procede a colocar una cantidad
suficiente de la muestra a analizar en el recipiente del potenciostato. Además
colocamos los electrodos de platino, cloruro de plata, y de carbono dentro del
recipiente del potenciostato con su respectiva muestra.
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
100mg 100%
399.9mg x
X= 99.9%
CR= CP*K
45ml I 0.1N * 10030 = 45.13
% REAL
1ml I 0.1N 8.81mg p.a
45.13 ml I 0.1N x
X= 397.6 mg
100mg 100%
397.6 mg x
X=99.4 %
VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO CEBIÓN MINIS 100mg.
DATOS:
 Concentración de P.a.: 100mg
 Polvo a trabajar: 100mg
 Consumo T.: ¿
 Consumo P.:
 Valor Equivalente: 1ml de I eq. 8.81ml ácido ascórbico
 Parámetros de Referencia: 99%-100.5%
CONSUMO TEÓRICO
1ml 8.81mg p.a.
X 100mg
X= 11.35 ml
% TEÓRICO
1ml I 0.1N 8.81mg p.a
11.35 ml I 0.1N x
X= 99.9mg
100mg 100%
99.9mg x
X= 99.9%
CR= CP*K
11.3ml I 0.1N * 10030 = 11.33
% REAL
1ml I 0.1N 8.81mg p.a
11.33 ml I 0.1N x
X= 99.81 mg
100mg 100%
99.81 mg x
X= 99.8%
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO MK 500mg.
DATOS:
 Concentración de P.a.: 500mg
 Polvo a trabajar: 100mg
 Consumo T.: ¿
 Consumo P.:
 Valor Equivalente: 1ml de I eq. 8.81ml ácido ascórbico
 Parámetros de Referencia: 99%-100.5%
CONSUMO TEÓRICO
1ml 8.81mg p.a.
X 100mg
X= 11.35 ml
% TEÓRICO
1ml I 0.1N 8.81mg p.a
11.35 ml I 0.1N x
X= 99.9mg
100mg 100%
99.9mg x
X= 99.9%
CR= CP*K
11.25ml I 0.1N * 10030 = 11.28
% REAL
1ml I 0.1N 8.81mg p.a
11.28 ml I 0.1N x
X= 99.81 mg
100mg 100%
99.40 mg x
X= 99.4%
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN
ELABORACION DE LA SOLUCION DE YODATO DE POTASIO
214 g/mol 1000ml
X 100ml
X= 21,40g/mol
21,40g/mol 1M
X 0,005M
X= 0,1g
Viraje: 37ml
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
ESPECTOFOTOMETRIA
PREPARACIÓN DEL PERMANGANATO
V1 X C1=V2 X C2
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
50 𝑚𝑙 𝑥 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
3160 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 1,58 𝑚𝑙
DIFERENTES CONCENTRACIONES
TUBO DE CONCENTRACIÓN 1
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
5 𝑚𝑙 𝑥 1 𝑢𝑔/
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 0,05 𝑚𝑙
TUBO DE CONCENTRACIÓN 2
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
5 𝑚𝑙 𝑥 4 𝑢𝑔/
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 0,2 𝑚𝑙
TUBO DE CONCENTRACIÓN 3
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
5 𝑚𝑙 𝑥 8 𝑢𝑔/
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 0,4𝑚𝑙
TUBO DE CONCENTRACIÓN 4
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
5 𝑚𝑙 𝑥 12 𝑢𝑔/
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 0,6 𝑚𝑙
TUBO DE CONCENTRACIÓN 5
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
5 𝑚𝑙 𝑥 16 𝑢𝑔/
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 0,8 𝑚𝑙
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR
VOLTAMETRÍA LINEAL
CÁLCULOS
DATOS:
CM: Con. Muestra
B: intercepto
Csi: Conc. Sol. Patrón
M: Pendiente
Vm: Volumen de muestra
y= ax + b
y= 10403x + 10599
𝐶𝑀 =
(10599uA)(
0.5𝑔
100𝑚𝑙
)
(
10403uA
ml
)(5 𝑚𝑙)
𝐶𝑀 = 52.995/52015
𝐶𝑀 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟎𝟏𝟖𝟖𝟒 g/ml
Transformar 𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟎𝟏𝟖𝟖𝟒 g/ml a ug/ml
(
𝟎.𝟎𝟎𝟏𝟎𝟏𝟖𝟖𝟒 𝐠
𝐦𝐥
) x (
𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎 𝐮𝐠
𝟏𝐠
)
1018,84 ug/ml o ppm
1018,84 ppm o mg/Kg
Transformar 1018,84 mg/Kg a mg/100g
(
𝟏𝟎𝟏𝟖,𝟖𝟒 𝐦𝐠
𝐊𝐠
) x (
𝟏𝐊𝐠
𝟏𝟎𝟎𝟎𝐠
)
= 1.01884mg/g
1.01884mg de Vit C ----------- 1g de muestra
X ------------ 100g de muestra
X= 101.88 mg Vit C/100 gMuestra
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
RESULTADO
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN
A través del método de óxido reducción se identificó la presencia de vitamina C
en las tabletas de CEBION elaborados por el laboratorio MERCK, lo cual se
pudo observar a través del cambio en la coloración de la muestra analizada.
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE
VOLUMETRIA
Según los parámetros establecidos en la Farmacopea Argentina este
medicamente que contiene 100mg p.a si cumple con el control de calidad.
DETERMINACION DE VITAMINA C POR ENSAYOS ANALITICOS
METODOS MUESTRA
#4
MUESTRA #14 MUESTRA
ALEMANIA
MUESTRA
PATOTE
GRADOS BRIX 9,90% 7,54% 9,1% 7,02%
DENSIDAD 1,0417 1,30321 1,0383 1,0295
GLUCOSA 9,94% 7,552% 9,5% 7,5%
FRUCTUOSA 10,02% 7,62% 9,12% 7,10%
A través del ensayo con azul de metileno identifico la presencia de vitamina C
en los frutos de ajíes y pimientos (#4-14-Alemania-patote), apreciándose por
medio del cambio de coloración de la muestra analizada.
CONSUMO PRÁCTICO
Vitamina C MK 11.25ml
Cebión Minis 11.3ml
Cebión Efervescente 45 ml
Muestra antes de la
titulación
Muestra después de la
titulación
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR
VOLTAMETRÍA LINEAL
VOLUMEN DE SOL. PATRÓN (ml) INTENSIDAD (Au)
5 61.617
12 136.582
17 186.968
25 271.925
35 373.813
ESPECTROFOTOMETRIA
CURVA DE CALIBRACIÓN
CONCENTRACION (ug/ml) ABSORBANCIA
1 0,002
1 0,003
1 0,006
4 0,007
4 0,011
4 0,015
8 0,02
8 0,027
8 0,028
12 0,038
12 0,041
12 0,046
16 0,051
16 0,054
16 0,058
y = 10403x + 10599
R² = 0,9999
0
50,000
100,000
150,000
200,000
250,000
300,000
350,000
400,000
0 10 20 30 40
Curva de Calibración
INTENSIDAD (Au)
Linear (INTENSIDAD
(Au))
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
CONCLUSIÓN
Mediante esta práctica pudimos a prender como se debe realizar los diferentes
ensayos en la forma farmacéutica solida utilizando las farmacopeas estudiadas,
y = 0.0035x - 0.0014
R² = 0.9702
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
ABSORBANCIA
CONCENTRACIÓN ug/ml
CURVA DECALIBRACIÓN
“LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA
MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.”
PARACELSO
en este caso usamos la Vitamina y así de esta manera nos permite ampliar
nuestros conocimientos implantados por el docente
CUESTIONARIO
¿CUAL ES LA INGESTA RECOMENDA POR LA FDA DE VITAMINA C?
Se recomienda que la ingesta adecuada para las personas sanas es de 60 mg
para adultos y para niños menores de 14 años puede variar entre un 30 y 45
mg diariamente.
¿QUE BENEFICIOS TIENE LA VITAMINA C EN EL METABOLISMO DE LAS
GRASAS?
La vitamina C actúa en el metabolismo de la grasas ya que puede mantener los
niveles del colesterol bueno y malo.
¿CUALES SON LAS CAUSAS QUE PRODUCEN UN DEFICIT DE VITAMINA
C?
 El tabaco
 El consumo de diferentes fármacos
 El consumo excesivo de alcohol
ANEXO
_______________________
0706674207

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  • 1. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTO CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA PRACTICA BF09.01-06 TEMA: PATRONES DE CALIDAD. NORMALIZACIÓN, CAMPOS DE NORMALIZACIÓN NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD A BASE DE PATRONES (VITAMINA C) NOMBRE: Andrea Belduma Morocho DOCENTE: Bioq. Carlos García FECHA DE REALIZACION DE LA PRÁCTICA: 05/01/2018 FECHA DE ENTREGA DE LA PRÁCTICA: 11/01/2018 GRUPO: 6 CURSO: 9 vo Semestre CALIFICACIÓN PARALELO: “B” TIEMPO: INICIO DE LA PRÁCTICA: 07:30 am HORA DE PREPARACION DE MATERIALES: 07:50 am HORA DE PROCESO DE CALIDAD: 08:30 am HORA DE FINALIZACION DE LA PRACTICA: 11:29 am OBJETIVO Realizar los diferentes ensayos utilizando las farmacopeas estudiadas en el control de calidad de una forma farmacéutica sólida que tiene como principio activo la Vitamina C. FUNDAMENTO La vitamina C es una vitamina hidrosoluble. Es necesaria para el crecimiento y desarrollo normales. Las vitaminas hidrosolubles se disuelven en agua. Las cantidades sobrantes de la vitamina salen del cuerpo a través de la orina. Eso quiere decir que la persona necesita un suministro constante de tales vitaminas en la dieta. Las frutas y los vegetales son la fuente mayoritaria de vitamina C. Entre las frutas que contienen una mayor cantidad 10
  • 2. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO encontramos los cítricos, el kiwi, el mango, la papaya, la piña, las fresas, la sandía o el melón. Por su parte, algunos de los vegetales con mayor cantidad de vitamina C son el brócoli, la coliflor, los pimientos, la espinaca, la patata blanca o los tomates. La vitamina C también se puede encontrar en varios suplementos vitamínicos, entre ellos, los multivitamínicos, aunque también se suele encontrar de manera individual. La vitamina C se necesita para el crecimiento y reparación de tejidos en todas las partes del cuerpo. Se utiliza para:  Formar una proteína importante utilizada para producir la piel, los tendones, los ligamentos y los vasos sanguíneos  Sanar heridas y formar tejido cicatricial  Reparar y mantener el cartílago, los huesos y los dientes  Ayudar a la absorción del hierro MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO Vasos de precipitación Agua destilada Espectrofotómetro Tableta de vitamina C (Cebión) Micro pipeta y Pipeta Acido oxálico Balanza analítica Ajís y pimientos (#4 -14 – Alemania Martha- Patate ) Capsula y mortero Permanganato de potasio Refractómetro Vitamina C (CK) Tubos de ensayo Muestra patrón de vitamina C. Campana extractora de gases Cebión minis de 100 mg Balón aforado Azul de metileno Plancha calentamiento Pimiento rojo ají (Código 14) Agitadores Yoduro de potasio Potensiostato Papel filtro Iodato de potasio Licuadora Gradilla de tubos Almidón Soporte Universal Agua destilada Bureta Ácido clorhídrico Agitador Yodo solido Espátula Ácido sulfúrico Embudo Ácido nítrico Estilete Nitrato de sodio Pera de succion Solución patrón electrolito IMPLEMENTO DE PROTECCIÓN PERSONAL Guantes Mascarilla Gorro Mandil Zapatones
  • 3. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO PROCEDIMIENTOS ENSAYO ANALITICO 1. Limpiar el área de trabajo. 2. Obtenemos el extracto de cada fruto haciendo uso de un mortero y pistilo, previo a esto se saca todas las semillas del fruto. 3. Una vez triturado el fruto obtenemos un disgregado o extracto el cual debe ser filtrado. 4. Posteriormente se coloca 2ml del extracto obtenido en tubos de ensayos previamente rotulados. 5. A cada tubo se le coloca unas gotas de azul de metileno, el cual al principio se tornara azul y posterior a una agitación cambiara a su color inicial. MEDICIÓN DE GLUCOSA - DENSIDAD – GRADOS BRIX - FRUCTUOSA 1. Haciendo el uso del refractómetro, se procede a efectuar la medición agregando al prisma una pequeña cantidad de muestra utilizando una pipeta. 2. Operando el dispositivo se selecciona el método que desea emplear (grados brix – índice de refracción – glucosa - fructuosa). 3. Luego se procede a tomar las mediciones obtenidas 4. Después de cada medición se retira la muestra del prisma haciendo uso de algodón y a continuación se limpia con un poco de agua. NOTA: Al comienzo de cada serie de medición, se recomienda realizar una medición de control con agua. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN PREPARACION DE LAS SOLUCIONES PREPARACION DE LASOLUCION VALORANTE YODATO DEPOTASIO 0.005M: 1. Se pesa con exactitud 0.010mg e yodato de potasio (solido) 2. Se coloca en un vaso de precipitación y se disuelve con agua destilada, 3. Se traspasa en un balón de 100ml y se afora. PREPARACION DE LA MUESTRA A VALORAR 1. Se tritura una tableta de cebión y se coloca en un vaso de precipitación 250ml 2. Se pesa con exactitud 1g de Almidón, y 1g de yoduro de Potasio se vierte en el vaso de precipitación de 250ml que contiene la tableta triturada. 3. Se agregar 5ml de Ácido Clorhídrico 0.1M a la mezcla, se homogeniza se coloca agua hasta obtener una solución de 100ml 4. Se valora la muestra, hasta que obtener un color amarillo blanquecino DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRIA PREPARACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO 2N
  • 4. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO 1. Se coloca en un balón volumétrico de 50ml agua destilada. 2. Se mide 2.74ml con ayuda de la Micropipeta. 3. Se coloca en ácido en balón volumétrico y se procede aforar. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN 1. En un vaso de precipitación se coloca 0.5g de almidón. 2. Luego se añade 5ml de agua destila y se forma una pasta. 3. Después se agrega 45ml de agua destilada hirviendo. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1N 1. Pesar 1.27g de yodo sólido colocarlo en un vaso de precipitación 2. Luego pesar 4g de yoduro de potasio 3. Agregar agua destilada y pasarlo en un balón volumétrico hasta llegar aforar. VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO CEBIÓN EFERVESCENTES DE 1g. 1. Triturar las tabletas de Cebión y pesar 100mg principio activo. 2. Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada. 3. Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón. 4. Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul. VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO CEBIÓN MINIS 100mg. 1. Triturar las tabletas de Cebión y pesar 100mg de principio activo. 2. Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada. 3. Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón. 4. Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul. VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO MK 500mg. 1. Triturar las tabletas de Cebión y pesar 1600mg de principio activo. 2. Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada. 3. Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón. 4. Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul. DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR VOLTAMETRÍA LINEAL ELECTROLITO SOPORTE DE HNO3/NaNO3 0.1M Balón aforado de 250ml adicionaos 2,5 g NaNO3 y aforamos con HNO3 0.1M SOLUCIÓN PATRÓN 0.5 g de ácido ascórbico y aforamos con electrolito soporte de HNO3 NaNO3 0.1M en un balón de 100 ml. EXTRACCIÓN DE LA MUESTRA 1. Recolectar 4 ajís rojo código 14
  • 5. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO 2. Lavar los pimientos y dejarlos secar 3. Con un estilete cortar los pimientos en partes iguales y retirar las semillas dejando libre la pulpa. 4. Colocar las pulpas de ají en un recipiente y triturarlos. 5. Colocarlos en una licuadora y proceder a licuar. 6. Con ayuda del papel filtro extraer el jugo de los pimientos producto de la trituración de la pulpa hasta obtener una cantidad de 25 ml de extracto de la muestra. ANALISIS EN EL POTENCIOSTATO 1. Cuando este encendido el potenciostato procedemos a homogenizar el recipiente con una pequeña cantidad de la muestra que se va analizar. 2. Se procede a colocar una cantidad suficiente de la muestra a analizar en el recipiente del potenciostato. 3. Colocamos los electrodos de platino, cloruro de plata, y de carbono dentro del recipiente del potenciostato con su respectiva muestra. 4. Programar el potenciostato a voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje final de 1.5 amperios a un rango de velocidad de 0.2. 5. Realizar el procedimiento a cada una de las 5 muestras. 6. Con los datos obtenidos procedemos a anotar los amperios obtenidos en cada una de las muestras para luego proceder a realizar la curva de calibración en el programa Excel. DETERMINACION POR ESPECTOFOTOMETRIA PREPARACIÓN DEL PERMANGANATO 1. Se partió de una concentración de 3160 y se calculó. 2. Se midió 1,58 ml de permanganato de potasio. 3. Se enrazo con el matraz aforada de 50 ml. PREPARACIÓN DEL ÁCIDO OXALICO 1. Se pesó 2,5 g de ácido oxálico. 2. Se disolvió con agua destilada 3. Y se enrazo en un balón de 500 ml PREPARACIÓN DE LA SUSTANCIA PATRÓN 1. Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Sustancia patrón) 2. Se disolvió con ácido oxálico 3. Y se enrazo en un balón de 100 ml PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 1. Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Cebión) 2. Se disolvió con ácido oxálico 3. Y se enrazo en un balón de 100 ml PREPARACÓN DE LAS DILUSIONES 1. Se colocaron 5 disoluciones en diferentes tubos.
  • 6. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO 2. En el primer tuvo se colocaron 4950 microlitos + 50 microlitos de muestra patrón. 3. En el primer tuvo se colocaron 4800 microlitos + 200 microlitos de muestra patrón. 4. En el primer tuvo se colocaron 4600 microlitos + 400 microlitos de muestra patrón. 5. En el primer tuvo se colocaron 4400 microlitos + 600 microlitos de muestra patrón. 6. En el primer tuvo se colocaron 4200 microlitos + 800 microlitos de muestra patrón. PREPARACIÓN DE LECTURA EN EL ESPECTOFOTOMETRO MUESTRA 1. Se colocaron 1,5 ml de muestra + 0,15 ml de KMnO4 BLANCO 1. Se colocaron 4000 microlitos de Acido oxalico + 0,15 ml de KMnO4 GRAFICOS ENSAYO ANALITICO Los Ajís y pimientos utilizados El extracto de cada fruto haciendo uso de un mortero y pistilo, previo a esto se saca todas las semillas del fruto, una vez triturado el fruto obtenemos un disgregado o extracto el cual debe ser filtrado Se coloca 2ml del extracto obtenido en tubos de ensayos previamente rotulados, se le coloca unas gotas de azul de metileno, el cual al principio se tornara azul y posterior a una agitación cambiara a su color inicial.
  • 7. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO 1.- Pesar con exactitud 0.010mg e yodatode potasio (sólido) MEDICIÓN DE GLUCOSA - DENSIDAD – GRADOS BRIX - FRUCTUOSA DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN PREPARACION DE LA SOLUCION VALORANTE YODATO DEPOTASIO 0.005M: PREPARACION DE LA MUESTRA A VALORAR 2.- Pasamos la muestra de yodato de potasio aun vaso de precipitación 250 ml y agregar agua destilada para disolverlo. 1.- Muestra de Cebiónpara el análisis. 3.-trnaspasamos la solución aun matraz aforado hasta la línea de enrase. 4.- Traspasar la solución de yodato de potasio a una bureta para usar en la titulación 2.- Trituramos una tableta de Cebión y luego la agregamos en un vaso de precipitación 250 ml
  • 8. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO 3.- Pesamos un 1g de Almidón y 1g de yoduro de Potasio los cuales colocamos en el vaso de precipitación de 250 ml que contiene la muestra. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRIA PREPARACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN Tomar 2.74ml de ácido sulfúrico concentrado Colocar en el balón volumétrico hasta aforarlo Pesar 0.5g de almidón y pasar a un vaso de precipitación y agregar 5ml de agua destilada Hervir agua Y agregar 45ml de agua hirviendo, agitar hasta que se forme una solución 4.- Agregamos 5 ml de HCl 0.1M a la muestra que se preparó y completamos con agua destilada hasta 100 ml
  • 9. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1N VALORACIÓN DEL ACIDO ASCÓRBICO Pesar yodo sólido y yoduro de potasio Aforar en un balón volumétrico de 100ml Triturar las tabletas de ácido ascórbico Pesar 400mg de principio activo Pasar a un Erlenmeyer Agregar 25ml de ácido sulfúrico y 3ml de solución de almidón Procedemos a titular
  • 10. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO Se prepara el KMnO4 utilizando 1,58 ml en un balón de 50 ml Se procede realizar la lectura en el espectrofotómetro y se anota las lecturas. ESPECTOFOTOMETRIA Se tritura la muestra y se procede a pesar o, 01 g de muestra (cebión) y 0,01 g de muestra (patrón), se disuelve con ácido oxálico y se enraza en una matraz Se preparan las disoluciones en diferentes concentraciones las cuales se colocaron en 5 tubos, se preparó la muestra patrón y la muestra (Cebión), además se agregó el permanganato para realizar la lectura en el espectrofotómetro Se limpia el área de trabajo y se procede a la preparación de las sustancias.
  • 11. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR VOLTAMETRÍA LINEAL EXTRACCION DE LA MUESTRA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Colocar 4 ajís rojos, lavarlos, secarlos, con ayuda de un estilete retirar las semillas dejando libre la pulpa; después se colocan en un recipiente y triturarlos, además con un filtro extraer los jugos de los pimientos ya triturados. Extracto de la muestra Se añade 5 ml de extracto del ají en balones de 50 ml, colocando la solución patrón de forma creciente, y se tapa los balones para evitar la oxidación. Se agita las muestras y se lleva a análisis de potenciostato.
  • 12. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO ANALISIS EN EL POTENCIOSTATO CALCULOS DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRIA ACIDO ASCORBICO CEBIÓN EFERVESCENTES DE 1g. DATOS:  Concentración de P.a.: 1000mg  Polvo a trabajar: 400mg  Consumo T.: ¿  Consumo P.:  Valor Equivalente: 1ml de I eq. 8.81ml ácido ascórbico  Parámetros de Referencia: 99%-100.5% CONSUMO TEÓRICO 1ml 8.81mg p.a. X 400mg X= 45.40ml % TEÓRICO 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 45.40 ml I 0.1N x X= 399.9mg Cuando este encendido el potenciostato y se procede a colocar una cantidad suficiente de la muestra a analizar en el recipiente del potenciostato. Además colocamos los electrodos de platino, cloruro de plata, y de carbono dentro del recipiente del potenciostato con su respectiva muestra.
  • 13. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO 100mg 100% 399.9mg x X= 99.9% CR= CP*K 45ml I 0.1N * 10030 = 45.13 % REAL 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 45.13 ml I 0.1N x X= 397.6 mg 100mg 100% 397.6 mg x X=99.4 % VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO CEBIÓN MINIS 100mg. DATOS:  Concentración de P.a.: 100mg  Polvo a trabajar: 100mg  Consumo T.: ¿  Consumo P.:  Valor Equivalente: 1ml de I eq. 8.81ml ácido ascórbico  Parámetros de Referencia: 99%-100.5% CONSUMO TEÓRICO 1ml 8.81mg p.a. X 100mg X= 11.35 ml % TEÓRICO 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 11.35 ml I 0.1N x X= 99.9mg 100mg 100% 99.9mg x X= 99.9% CR= CP*K 11.3ml I 0.1N * 10030 = 11.33 % REAL 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 11.33 ml I 0.1N x X= 99.81 mg 100mg 100% 99.81 mg x X= 99.8%
  • 14. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO MK 500mg. DATOS:  Concentración de P.a.: 500mg  Polvo a trabajar: 100mg  Consumo T.: ¿  Consumo P.:  Valor Equivalente: 1ml de I eq. 8.81ml ácido ascórbico  Parámetros de Referencia: 99%-100.5% CONSUMO TEÓRICO 1ml 8.81mg p.a. X 100mg X= 11.35 ml % TEÓRICO 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 11.35 ml I 0.1N x X= 99.9mg 100mg 100% 99.9mg x X= 99.9% CR= CP*K 11.25ml I 0.1N * 10030 = 11.28 % REAL 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 11.28 ml I 0.1N x X= 99.81 mg 100mg 100% 99.40 mg x X= 99.4% DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN ELABORACION DE LA SOLUCION DE YODATO DE POTASIO 214 g/mol 1000ml X 100ml X= 21,40g/mol 21,40g/mol 1M X 0,005M X= 0,1g Viraje: 37ml
  • 15. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO ESPECTOFOTOMETRIA PREPARACIÓN DEL PERMANGANATO V1 X C1=V2 X C2 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 𝑉1 = 50 𝑚𝑙 𝑥 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 3160 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 1,58 𝑚𝑙 DIFERENTES CONCENTRACIONES TUBO DE CONCENTRACIÓN 1 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 𝑉1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 1 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 0,05 𝑚𝑙 TUBO DE CONCENTRACIÓN 2 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 𝑉1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 4 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 0,2 𝑚𝑙 TUBO DE CONCENTRACIÓN 3 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 𝑉1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 8 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 0,4𝑚𝑙 TUBO DE CONCENTRACIÓN 4 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 𝑉1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 12 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 0,6 𝑚𝑙 TUBO DE CONCENTRACIÓN 5 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 𝑉1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 16 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 0,8 𝑚𝑙
  • 16. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR VOLTAMETRÍA LINEAL CÁLCULOS DATOS: CM: Con. Muestra B: intercepto Csi: Conc. Sol. Patrón M: Pendiente Vm: Volumen de muestra y= ax + b y= 10403x + 10599 𝐶𝑀 = (10599uA)( 0.5𝑔 100𝑚𝑙 ) ( 10403uA ml )(5 𝑚𝑙) 𝐶𝑀 = 52.995/52015 𝐶𝑀 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟎𝟏𝟖𝟖𝟒 g/ml Transformar 𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟎𝟏𝟖𝟖𝟒 g/ml a ug/ml ( 𝟎.𝟎𝟎𝟏𝟎𝟏𝟖𝟖𝟒 𝐠 𝐦𝐥 ) x ( 𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎 𝐮𝐠 𝟏𝐠 ) 1018,84 ug/ml o ppm 1018,84 ppm o mg/Kg Transformar 1018,84 mg/Kg a mg/100g ( 𝟏𝟎𝟏𝟖,𝟖𝟒 𝐦𝐠 𝐊𝐠 ) x ( 𝟏𝐊𝐠 𝟏𝟎𝟎𝟎𝐠 ) = 1.01884mg/g 1.01884mg de Vit C ----------- 1g de muestra X ------------ 100g de muestra X= 101.88 mg Vit C/100 gMuestra
  • 17. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO RESULTADO DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN A través del método de óxido reducción se identificó la presencia de vitamina C en las tabletas de CEBION elaborados por el laboratorio MERCK, lo cual se pudo observar a través del cambio en la coloración de la muestra analizada. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRIA Según los parámetros establecidos en la Farmacopea Argentina este medicamente que contiene 100mg p.a si cumple con el control de calidad. DETERMINACION DE VITAMINA C POR ENSAYOS ANALITICOS METODOS MUESTRA #4 MUESTRA #14 MUESTRA ALEMANIA MUESTRA PATOTE GRADOS BRIX 9,90% 7,54% 9,1% 7,02% DENSIDAD 1,0417 1,30321 1,0383 1,0295 GLUCOSA 9,94% 7,552% 9,5% 7,5% FRUCTUOSA 10,02% 7,62% 9,12% 7,10% A través del ensayo con azul de metileno identifico la presencia de vitamina C en los frutos de ajíes y pimientos (#4-14-Alemania-patote), apreciándose por medio del cambio de coloración de la muestra analizada. CONSUMO PRÁCTICO Vitamina C MK 11.25ml Cebión Minis 11.3ml Cebión Efervescente 45 ml Muestra antes de la titulación Muestra después de la titulación
  • 18. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR VOLTAMETRÍA LINEAL VOLUMEN DE SOL. PATRÓN (ml) INTENSIDAD (Au) 5 61.617 12 136.582 17 186.968 25 271.925 35 373.813 ESPECTROFOTOMETRIA CURVA DE CALIBRACIÓN CONCENTRACION (ug/ml) ABSORBANCIA 1 0,002 1 0,003 1 0,006 4 0,007 4 0,011 4 0,015 8 0,02 8 0,027 8 0,028 12 0,038 12 0,041 12 0,046 16 0,051 16 0,054 16 0,058 y = 10403x + 10599 R² = 0,9999 0 50,000 100,000 150,000 200,000 250,000 300,000 350,000 400,000 0 10 20 30 40 Curva de Calibración INTENSIDAD (Au) Linear (INTENSIDAD (Au))
  • 19. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO CONCLUSIÓN Mediante esta práctica pudimos a prender como se debe realizar los diferentes ensayos en la forma farmacéutica solida utilizando las farmacopeas estudiadas, y = 0.0035x - 0.0014 R² = 0.9702 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 ABSORBANCIA CONCENTRACIÓN ug/ml CURVA DECALIBRACIÓN
  • 20. “LA MEDICINA SE FUNDA SOBRE LA NATURALEZA, LA NATURALEZA ES LA MEDICINA, YSOLAMENTE EN AQUELLA DEBEN BUSCARLA LOS HOMBRES.” PARACELSO en este caso usamos la Vitamina y así de esta manera nos permite ampliar nuestros conocimientos implantados por el docente CUESTIONARIO ¿CUAL ES LA INGESTA RECOMENDA POR LA FDA DE VITAMINA C? Se recomienda que la ingesta adecuada para las personas sanas es de 60 mg para adultos y para niños menores de 14 años puede variar entre un 30 y 45 mg diariamente. ¿QUE BENEFICIOS TIENE LA VITAMINA C EN EL METABOLISMO DE LAS GRASAS? La vitamina C actúa en el metabolismo de la grasas ya que puede mantener los niveles del colesterol bueno y malo. ¿CUALES SON LAS CAUSAS QUE PRODUCEN UN DEFICIT DE VITAMINA C?  El tabaco  El consumo de diferentes fármacos  El consumo excesivo de alcohol ANEXO _______________________ 0706674207