CAIDAD

1. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”
JHON RUSKIN
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad Pertinencia y Calidez”
D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA
PRÁCTICA BF.9.01-04
1. DATOS INFORMATIVOS
Carrera: Bioquímica y Farmacia
Docente: Bioq. Carlos García González, Ms.
Estudiante: Karen Mishel Castillo Carrión
Ciclo/Nivel: Noveno semestre “A”.
Fecha de Elaboración de la Práctica: Jueves 30 de Noviembre del 2017.
Fecha de Presentación de la Práctica: Jueves 7 de Diciembre del 2017.
Tema de la práctica: Evaluación de calidad de formas farmacéuticas líquidas (Gluconato
de calcio por permanganometría).
DATOS DEL MEDICAMENTO
 Laboratorio: Sanderson S.A
 Principio activo: Gluconato de calcio 10%
 Peso neto: 10 ml
 Forma farmacéutica: Líquido parenteral
2. OBJETIVOS
 Realizar el control de calidad de una forma farmacéutica líquida parenteral
(gluconato de calcio).
 Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea.
3. FUNDAMENTACIÓN
El calcio es esencial para la integridad funcional del sistema nervioso, muscular y
esquelético. Interviene en la función cardíaca normal, función renal, respiración,
coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. El calcio
ayuda a regular la liberación y el almacenamiento de neurotransmisores y hormonas, la
captación y unión de aminoácidos. La absorción de vitamina B12 y la secreción de
gastrina. (Fresenius Kabi)
Está indicado en el tratamiento de hipocalcemia aguda en aquellos estados patológicos
que requieran de un rápido aumento de los niveles plasmáticos de calcio. Tratamiento
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2. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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de depleción de calcio. Coadyuvante de las medidas a tomar para revertir un paro
cardíaco. Tratamiento de hiperkalemia. (Farmacias Ahumada)
La administración parenteral de gluconato cálcico parenteral puede ocasionar los
siguientes efectos adversos de incidencia más frecuente: hipotensión (mareos); rubor y
sensación de calor o ardor; latidos cardiacos irregulares; náuseas o vómitos;
enrojecimiento cutáneo, sudoración; sensación de hormigueo; y de incidencia rara:
síndrome hipercalcémico agudo (somnolencia. náuseas y vómitos continuos. debilidad).
(Dirección General de Medicamentos, Insumos y Drogas)
4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS:
a) Densidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Picnómetro
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Balanza
analítica
 Agua destilada  Ampolla de
Gluconato de
calcio
b) Límite de cloruros
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitación
 Pipetas
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Balanza
analítica
 Campana de
extracción
 Ácido nítrico
 Nitrato de plata
 HCl 1N
 Ampolla de
Gluconato de
calcio
c) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitación
 Bureta
 Balón
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Campana de
gases
 Cocineta
 Agua destilada
 KMnO4 0.1N
 HiSO4
 Ampolla de
Gluconato de
calcio

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d) Microscopía
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Portaobjetos
 Cubreobjetos
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Microscopio
 Laptop
 Agua destilada  Ampolla de
Gluconato de
calcio
e) Análisis Microbiológico
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Asa
 Caja Petri
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Incubadora  Agar
MacConkey
 Ampolla de
Gluconato de
calcio
5. INSTRUCCIONES
 Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.
 Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios
innecesarios para el trabajo que se esté realizando.
 Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla,
gorro, zapatones.
 Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.
6. PROCEDIMIENTO
a) Densidad
 Calibramos la balanza
 Pesamos el picnómetro vacío en la balanza analítica
 Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrazar y pesar
 Luego llenamos el picnómetro con la muestra (Gluconato de calcio) hasta enrazar y
pesar
 Calcular la densidad mediante la fórmula por el método de picnometria
b) Límite de cloruros
 Disolver 2ml de gluconato de calcio en agua más o menos 30 a 40ml
 Agregar 1ml de ácido nítrico
 Agregar 1 ml de nitrato de plata
 Agregar agua hasta obtener un volumen de 50ml y dejar reposar por 5 minutos
protegiendo de la luz solar directa
 Comparar la turbidez con la producida en una solución que contiene ácido
clorhídrico 0.0020N.

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c) Valoración (en caliente)
 Tomar una alícuota de 2 ml de muestra y transferido en un matraz de 250 ml.
 Agregar 10 ml de agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico 20%.
 Hacemos hervir la mezcla hasta que se disuelva completamente.
 Finalmente titulamos en caliente con solución de permanganato de potasio 0.1 N
hasta punto de viraje color rosa.
 Cada ml de KMnO4 se equivalen con 21.52 mg de Gluconato de calcio.
 Parámetros referenciales: 90 – 110%
d) Microscopía
 Quitar la funda protectora del microscopio
 Enchufar el microscopio, y conectar el USB con la laptop y programar
 Colocar en primera instancia el objetivo de menor aumento para lograr un enfoque
correcto. Este paso en muy importante y se debe realizar siempre, ya que permitirá
la observación del medicamento y la ubicación de áreas de interés para su análisis
posterior.
 Subir el condensador utilizando el tornillo correspondiente.
 Colocar la muestra sobre la platina, con el cubre-objetos hacia arriba y sujetándola
con las pinzas.
 Colocar la lámpara en la posición correcta y encenderla.
 Enfoque la lámina mirando a través de la laptop y lentamente mueva el tornillo
macrométrico.
 Recorra toda la muestra y haga sus observaciones. Situé la lámina en el sitio donde
debe seguir observando a mayor aumento.
e) Análisis Microbiológico
Aislamiento de E. coli.
 Con un asa, hacer un aislamiento a partir de caldo lactosado, a agar MacCon-key.
Incubar a 35ºC por 24 horas.
 Las colonias de coliformes en agar MacConkey son de color rojo ladrillo,
eventualmente rodeadas de zonas de bilis precipitada.
 Si no hay colonias típicas, la muestra cumple los requisitos en cuanto a ausencia de
coliformes.
 Si hay colonias típicas, trasplante una de estas colonias a agar eosina-azul de
metileno-lactosa, según Levine. Incubar a 35ºC por 24-48 horas. Las colonias de E.
coli en este medio, se caracterizan por dar color negro azulado al trasluz y brillo
metálico dorado verdoso a la luz incidente.
 Transferir las colonias típicas del agar eosina-azul de metileno-lactosa (agar
Levine), a agar nutritivo inclinado y a agar TSI. Incubar a 35ºC por 24 horas.
 Los cultivos típicos de E. coli en agar TSI presentan el bisel amarillo, sin
oscurecimiento y con formación de gas.
 Hacer una coloración de Gram: E. coli es un bacilo Gram negativo no esporulado.
 Confirmar la presencia de E. coli por medio de pruebas bioquímicas adicionales
como por ejemplo el Test del IMViC, o utilizando sistemas miniaturizados tales
como API MicroID

5. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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7. GRÁFICOS
a) Densidad
b) Límite de cloruros
c) Valoración (en caliente)
Preparación de la muestra
Tomar una alicuota de
2ml de muestra
Agregar 10 ml de agua
dest.
Agregar 12 ml de
ácido sulfúrico 20%

6. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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Poner a calentar la solucion Armar equipo de titulación
Titular con KMnO4 Color rosa
Preparación del ácido sulfúrico al 20%
d) Microscopía
Poner 2ml de acido
sulfurico a 3M
Mezclar en 25ml
de agua dest.
Agregar 12ml a la
solucion a valorar

7. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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e) Análisis microbiológico
8. CÁLCULOS
a) Densidad
Prueba de densidad Nº1
Datos
Peso del picnómetro vacío: 16.585g
Peso del picnómetro con agua destilada: 27, 730g
Peso del picnómetro con muestra: 27,790g
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 =
𝑃. 𝑑𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑃. 𝑑𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
𝑃. 𝑑𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑎 − 𝑃 𝑑𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
=
27.790 − 16,585
26,730 − 16,585 =
11,205
10.145 = 𝟏. 𝟏𝟎𝒈/𝒄𝒎 𝟑
Prueba de densidad Nº2
Datos:
Peso del picnómetro vacío: 16.570g
Peso del picnómetro con agua destilada: 26, 735g
Peso del picnómetro con muestra: 27,185g
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 =
𝑃. 𝑑𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑃. 𝑑𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
𝑃. 𝑑𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑎 − 𝑃 𝑑𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
=
27.185 − 16,570
26,735 − 16,570
=
10,615
10.165
= 𝟏. 𝟎𝟒𝒈/𝒄𝒎 𝟑
b) Valoración
Datos
Consumo práctico: 9 ml KMno4
Conc. P.A.: 200 mg
Consumo Teórico (CT): ?
Porcentaje Teorico (PR): ?

8. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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Consumo Real (CR): ?
Porcentaje Real (PR): ?
Equivalente: 1 mL de KMno4 0.1 N equivale a 21.52 mg de Gluconato de Calcio
K: 0.9640
Parametro referencial: 90% - 110%
1. Consumo teórico
1 mL KMno4 21.52 mg p.a
X 200 mg p.a.
X = 9.29 ml de KMno4 0.1 N
2. Porcentaje teórico
1 ml de KMno4 0.1 N 21.52 mg p.a
9.29 ml de KMno4 0.1 N x
X = 199.92 mg p.a.
200 mg p.a. 100 %
199.92 mg p.a. x
X = 99.96 %
3. Consumo Real
Consumo real = 9.29 ml de KMno4 0.1N x 0.9640 = 8.955ml
4. Porcentaje Real
1 ml de KMno4 0.1N 2.004 mg p.a
9 mL p.a. x
X = 193.68 mg p.a.
200 mg p.a. 100 %
193.68 mg p.a. x
X = 96.84 %
9. RESULTADOS OBTENIDOS
a) Densidad
El medicamento no se encuentra dentro de los parámetros establecidos, según se
indican en fichas internacionales de España, ya que estas expresan que la densidad del
Gluconato de Calcio es de 0.35g/cm3 hasta 0.65 g/cm3
b) Límite de cloruros
Se puede observar claramente el cambio de turbidez que se produce en la muestra, en
donde la turbidez significa la presencia de cloruros según lo indica las especificaciones
de la farmacopea española volumen I y II.

9. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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Donde la comparación de las dos muestras es entre gluconato de calcio con ácido
nítrico y nitrato de plata así mismo la otra muestra es gluconato de calcio con ácido
clorhídrico.
c) Valoración
d) Microscopía
Medicamento Observación
Gluconato de calcio Se observó partículas extrañas aunque más
limpio, esto porque es inyectable.
e) Análisis Microbiológicos
No se observa crecimiento bacteriano alguno luego de 24 horas de incubación.
10. OBSERVACIONES
En el control de calidad de formas farmacéuticas líquidas se realizaron varios ensayos a la
ampolla de gluconato de calcio donde se observó: que la densidad no se encuentra en los
rangos permitidos, no se observó muchas partículas extrañas. En cuanto a la valoración fue
de 96.84% por ende cumple con la farmacopea.
11. CONCLUSIÓN
Mediante la práctica realizada se ogro evaluar la calidad de una forma farmacéutica líquida
(inyectable) como lo es el gluconato de calcio, para o cual se realizaron varios ensayos
según los que nos indica las diferentes farmacopeas y se llegó a la conclusión que la
ampolla cumple con todos los parámetros establecidos y es apta para el consumo humano.
12. RECOMENDACIONES
 Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de
accidente que ponga en riesgo nuestra salud.
 Aplicar las normas de bioseguridad en el laboratorio.
 Utilizar la cámara de gases para evitar intoxicaciones.

10. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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 Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.
 Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener
sustancias que pueden interferir en su control.
 Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de
lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.
 Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de
coloración en la titulación.
 Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.
13. CUESTIONARIO
1. ¿En que se basa el método de permanganimetría?
El método de permanganometría se basa en las reacciones de oxidación de
reductores por elión permanganato.
2. ¿Cuáles son las reacciones adversas del gluconato de calcio?
3. ¿Para qué está indicado el gluconato de calcio?
 Tratamiento de hipocalcemia aguda.
 Tratamiento de hiperpotasemia severa.
 Tratamiento de hipermagnesemia.
 Prevención de hipocalcemia como parte de nutrición parenteral total o durante
transfusiones masivas.
Hipotensión
Sudoración
Somnolencia
Rubor
Sensación
de
hormigueo
Náusea

11. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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14. ANEXO
15. EJERCICIO DE APLICACIÓN
Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de inyectables de
gluconato de calcio, donde su peso neto es de 10 ml y a concentración de p.a equivale a
9.776 mg en cada 10 ml de solución. Para valorar dicho fármaco se utiliza una solución de
edetato disódico. Calcular el consumo teórico y e % teórico.
DATOS
Consumo Practico: 0.5 ml EDTA DISÓDICO
Consumo Teórico CT: ?
Consumo Real CR: ?
% Real: ?
Equivalente 1 ml EDTA DISÓDICO 0.025 N – 2.004 mg pa
K: 1.004
10 ml solución 9.776 g p.a.
1 ml solución x
x = 0.9776 mg p.a.
Consumo Teórico
1 ml EDTA DISÓDICO 0.025 N 2.004 mg p.a
X 0.9776 mg p.a.
X = 0.4878 ml EDTA DISÓDICO 0.025 N
% TEÓRICO
1 ml EDTA DISÓDICO 0.025 N 2.004 mg p.a
0.4878 ml EDTA DISÓDICO 0.025 N. x
X = 0.9776 mg p.a.
Densidad
Valoración

12. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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0.9776 mg p.a. 100 %
0.9776 mg p.a. x
X = 100%
Consumo Real
Consumo real = Consumo práctico (viraje) x K
Consumo real = 0.5 ml EDTA DISÓDICO 0.025 N x 1.004
Consumo real = 0.502 ml EDTA DISÓDICO 0.025 N
% Real
1 ml EDTA DISÓDICO 0.025 N 2.004 mg p.a
0.502 ml EDTA DISÓDICO 0.025 N x
X = 1.0060 mg p.a.
0.9776 mg p.a. 100 %
1.0060 mg p.a. x
X = 102.905%
Conclusión: E medicamento seleccionado cumple con os parámetros de calidad
establecidos en la Farmacopea USP en a que se indica que e rango permitido de
concentración de principio activo es de 95-105%, y en el análisis realizado se obtuvo un
valor de 102.905%.
16. BIBLIOGRAFÍA
Dirección General de Medicamentos, Insumos y Drogas. (s.f.). Centro de Atención
Farmacéutica . Recuperado el 2017, de Centro de Atención Farmacéutica :
http://www.digemid.minsa.gob.pe/UpLoad/UpLoaded/PDF/Calcio_gluconato.pdf
Farmacias Ahumada. (s.f.). Recuperado el 2017, de Farmacias Ahumada:
http://www.farmaciasahumada.cl/fasa/MFT/PRODUCTO/P11265.HTM
Fresenius Kabi. (s.f.). Recuperado el 2017, de Fresenius Kabi: http://www.fresenius-
kabi.cl/index.php?option=com_content&view=article&id=246%3Agluconatodecalc
io10solucioninyectable&catid=42%3Aenvase-ampollas-de-
vidrio&Itemid=192&limitstart=4
17. FIRMA DE RESPONSABILIDAD
_____________________________
Karen Mishel Castilo Carrión
C.I. 0705173946