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1“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad Pertinencia y Calidez”
D.L NO 69-04 DE 14 DE ABRIL DE 1969
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
LABORATORIO DE FARMACOLOGÍA Y TOXICOLOGÍA UTMACH
PRACTICA: BF.9.01. 06
DOCENTE: Dr. Carlos García MsC.
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
NOMBRE: Eliana Gabriela Pérez Ramírez
CURSO: Noveno Semestre
PARALELO: “B”
GRUPO: # 2
PERÍODO: Octubre - febrero
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRACTICA: Viernes 05 de Enero
del 2018
FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves 7 Enero del
2018
INICIO DE LA PRÁCTICA: 7:30am - 10:30am
TITULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD A
BASE DE PATRONES EN UN SOLIDO
FORMA FARMACÉUTICA: TABLETAS
MEDICINA: VITAMINA C 1g
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA
 Evaluar la calidad de Vitamina C 1g mediante ensayos de
calidad que garantiza su inocuidad durante su vida útil
 Desarrollar habilidad para realizar el control de calidad de forma farmacéutica
tableta y su identificación.
1. FUNDAMENTACIÓN:
La vitamina C o ácido ascórbico es un nutriente esencial para muchos primates, un
pequeño número de otros mamíferos (cobayas y murciélagos, por ejemplo), unas pocas
especies de pájaros y algunos peces. El hombre en concreto, carece de la enzima que
cataliza la etapa terminal de la síntesis de ácido ascórbico, la gulonolactona oxidasa,
por lo que debe adquirirlo a través de la alimentación, siendo esta la razón por la que
en el hombre y en otras especies el ácido ascórbico adquiere el carácter de vitamina.
Se destruyen con facilidad en el procesamiento y conservación de los alimentos, por lo
que es utilizada como indicador de la pérdida vitamínica de un alimento durante su
procesamiento y almacenamiento. Por otra parte, el calor y los cationes metálicos
(cuidado al cocinar en recipientes de cobre) destruyen la vitamina C. Alimentos como
los cítricos, kiwi, fresones, brócoli, lechuga, entre otros, son fuente natural de vitamina
C, y su contenido depende de la especie, área geográfica en las que son cultivados,
las condiciones de almacenamiento una vez recogidos y del estado de maduración
(generalmente aumenta con la maduración (1).
_______
10
2“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
2. MÁNDALA DE LAS ACCIONES FARMACOLÓGICAS DE LA VITAMINA C
3. INSTRUCCIONES
- Usar la bata de laboratorio, cofia, mascarilla, guantes
- Llevar la higiene adecuada para evitar contaminación de muestra cabello
recogido, uñas cortas sin accesorios como anillos, pulceras y aretes
4. MATERIALES, EQUIPOS,REACTIVOS, Y SUSTANCIAS.
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS SUSTANCIAS MUESTRA
2 Vaso de precipitación de 250
ml Marca Boeco Germany
Soporte Universal.
Pinzas para Bureta. Bureta.
Pipeta Volumétrica de 5ml.
Agitador.
Espátula.
2 Balones aforados de 100 ml.
Mortero y Pistilo.
Balanza Electrónica,
Campana Extractora
de Gases
Yoduro de
Potasio.
Iodato de
Potasio.
Almidón.
Agua Destilada.
Ácido
Clorhídrico.
Tabletas Efervescentes de
Cebión 1 g
DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR VOLTAMETRÍA LINEAL
MATERIALES EQUIPO SUSTANCIAS MUESTRA
5 balones aforados de 50 ml
1 balón aforado de 1000 ml
1 balón aforado de 100 ml
1 balón aforado de 250 ml
Embudo
Vaso de precipitación de 250 ml pirex
Estilete
Balanza
analítica
Campana de
Extracción
Potenciostat
o
Licuadora
Agua desionizada
NaNO3
HNO3
Solución patrón
electrolito
Pimiento rojo ají
(código 14)
Antioxidante y captador
de radicales
El ácido ascórbico es
esencial para
mantener la
integridad del
organismo
reparación de los
tejidos y la formación
de colágeno
La carencia del
mismo
ocasiona una
enfermedad
carencial, el
escorbuto.
3“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
Papel Filtro
Pipeta graduada
Pera de succión
Elementos personales para la seguridad (guantes,cofia,
mascarilla, zapatones)
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ENSAYOS ANALÍTICOS
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPO MUESTRA
Vaso de precipitación
Tubos de ensayos
Gradilla de tubos
Papel filtro
Mortero
Pistilo
Pipeta
Algodón,Guantes, Mascarilla
Cofia, zapatones
Azul de metileno Refractómetro Ajíes y pimientos
(#4 -14 – Alemania Martha-
Patate )
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRÍA
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPO MUESTRA
2 vasos de precipitación de 250ml
Bureta de 50ml
Balón volumétrico de 100ml y
50ml
Mortero
Erlenmeyer de 250ml
Micropipeta de 1000ul
Pipeta graduada
Agua destilada
Yodo sólido
Yoduro de potasio
Almidón
Ácido Sulfúrico 2N
Balanzaanalítica
Planchade
calentamiento
Vitamina C MK 1g
Cebión 500mg
Cebión minis de 100mg
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ESPECTROFOTOMETRÍA
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPO MUESTRA
Vaso de precipitación de 250
ml capsula
Pipeta
Bureta Soporte universal
Balón Aforado de 250 ml
Mortero y pistilo
Agitadores
Agua destilada
Ácido Oxalico
Permanganato de
Potasio
Muestra Patrón
Espectrofotómetro
Balanza Analítica
Tableta de vitamina C
TRASPARENCIA
5. INSTRUCCIONES:
 Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.
 Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios
innecesarios para el trabajo que se esté realizando.
 Llevar la ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes,
mascarilla, gorro, zapatones.
 Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.
6. PROCEDIMIENTO.
1. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN VALORANTE YODATO DE POTASIO
0.005M:
1. Se pesa con exactitud 0.010mg e yodato de potasio (solido) (2).
2. Se coloca en un vaso de precipitación y se disuelve con agua destilada (2).
3. Se traspasa en un balón de 100ml y se afora (2).
4“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA A VALORAR
1. Se tritura una tableta de Cebión y se coloca en un vaso de precipitación 250ml
2. Se pesa con exactitud 1g de Almidón, y 1g de yoduro de Potasio se vierte en el
vaso de precipitación de 250ml que contiene la tableta triturada.
3. Se agregar 5ml de Ácido Clorhídrico 0.1M a la mezcla, se homogeniza se coloca
agua hasta obtener una solución de 100ml
4. Se valora la muestra, hasta que obtener un color amarillo blanquecino
2. DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR
VOLTAMETRÍA LINEAL
EXTRACCIÓN DE LA MUESTRA
1. Recolectar 4 ajís rojo código 14
2. Lavar los pimientos y dejarlos secar
3. Con un estilete cortar los pimientos en partes iguales y retirar las semillas
dejando libre la pulpa.
4. Colocar las pulpas de ají en un recipiente y triturarlos.
5. Colocarlos en una licuadora y proceder a licuar.
6. Con ayuda del papel filtro extraer el jugo de los pimientos producto de la
trituración de la pulpa hasta obtener una cantidad de 25 ml de extracto de la
muestra.
ELECTROLITO SOPORTE DE HNO3/NaNO3 0.1M
1. Balón aforado de 250ml adicionaos 2,5 g NaNO3 y aforamos con HNO3 0.1M
SOLUCIÓN PATRÓN
1. 0.5 g de ácido ascórbico y aforamos con electrolito soporte de HNO3 NaNO3
0.1M en un balón de 100 ml.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1. Añadir 5ml de extracto de ají en 5 balones aforados de 50 ml cada uno.
2. Añadir de manera creciente 5, 12, 17, 25, 35 ml de solución patrón en cada uno
de los balones volumétricos.
3. Proceder a aforar los balones volumétricos con solución electrolítica hasta la
línea de enrace de los balones.
4. Tapar los balones volumétricos para evitar la oxidación de la vitamina C.
5. Agitamos las muestras para realizar el análisis en el potenciostato.
ANÁLISIS EN EL POTENCIOSTATO
1. Cuando este encendido el potenciostato procedemos a homogenizar el
recipiente con una pequeña cantidad de la muestra que se va analizar.
2. Se procede a colocar una cantidad suficiente de la muestra a analizar en el
recipiente del potenciostato.
3. Colocamos los electrodos de platino, cloruro de plata, y de carbono dentro del
recipiente del potenciostato con su respectiva muestra.
4. Programar el potenciostato a voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje final de
1.5 amperios a un rango de velocidad de 0.2.
5“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
5. Realizar el procedimiento a cada una de las 5 muestras.
6. Con los datos obtenidos procedemos a anotar los amperios obtenidos en cada
una de las muestras para luego proceder a realizar la curva de calibración en el
programa Excel.
3. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ENSAYOS ANALÍTICOS
1. Limpiar el área de trabajo.
2. Obtenemos el extracto de cada fruto haciendo uso de un mortero y pistilo, previo
a esto se saca todas las semillas del fruto.
3. Una vez triturado el fruto obtenemos un disgregado o extracto el cual debe ser
filtrado.
4. Posteriormente se coloca 2ml del extracto obtenido en tubos de ensayos
previamente rotulados
5. A cada tubo se le coloca unas gotas de azul de metileno, el cual al principio se
tornara azul y posterior a una agitación cambiara a su color inicial.
MEDICIÓN DE GLUCOSA - DENSIDAD – GRADOS BRIX - FRUCTUOSA
1. Haciendo el uso del refractómetro, se procede a efectuar la medición agregando
al prisma una pequeña cantidad de muestra utilizando una pipeta.
2. Operando el dispositivo se selecciona el método que desea emplear (grados brix
– índice de refracción – glucosa - fructuosa).
3. Luego se procede a tomar las mediciones obtenidas
4. Después de cada medición se retira la muestra del prisma haciendo uso de
algodón y a continuación se limpia con un poco de agua.
4. PREPARACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO 2N.
1. Se coloca en un balón volumétrico de 50ml agua destilada.
2. Se mide 2.74ml con ayuda de la Micropipeta.
3. Se coloca en ácido en balón volumétrico y se procede aforar
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN
1. En un vaso de precipitación se coloca 0.5g de almidón.
2. Luego se añade 5ml de agua destila y se forma una pasta.
3. Después se agrega 45ml de agua destilada hirviendo.
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1N
1. Pesar 1.27g de yodo sólido colocarlo en un vaso de precipitación
2. Luego pesar 4g de yoduro de potasio
3. Agregar agua destilada y pasarlo en un balón volumétrico hasta llegar aforar.
VALORACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO CEBIÓN EFERVESCENTES DE 1g.
1. Triturar las tabletas de Cebión y pesar 100mg principio activo.
2. Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada.
3. Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón.
4. Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul.
6“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
VALORACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO CEBIÓN MINIS 100mg.
1. Triturar las tabletas de Cebión y pesar 100mg de principio activo.
2. Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada.
3. Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón.
4. Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul.
VALORACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO MK 500mg.
1. Triturar las tabletas de Cebión y pesar 1600mg de principio activo.
2. Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada.
3. Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón.
4. Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul.
5. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ESPECTROFOTOMETRÍA
PREPARACIÓN DEL PERMANGANATO
1. Se partió de una concentración de 3160 y se calculó.
2. Se midió 1,58 ml de permanganato de potasio.
3. Se enrazo con el matraz aforada de 50 ml.
PREPARACIÓN DEL ÁCIDO OXALICO
1. Se pesó 2,5 g de ácido oxálico.
2. Se disolvió con agua destilada
3. Y se enrazo en un balón de 500 ml
PREPARACIÓN DE LA SUSTANCIA PATRÓN
1. Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Sustancia patrón)
2. Se disolvió con ácido oxálico
3. Y se enrazo en un balón de 100 ml
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1. Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Cebión)
2. Se disolvió con ácido oxálico
3. Y se enrazo en un balón de 100 ml
PREPARACIÓN DE LAS DILUCIONES
1. Se colocaron 5 disoluciones en diferentes tubos.
2. En el primer tuvo se colocaron 4950 microlitro + 50 microlitro de muestra patrón.
3. En el primer tuvo se colocaron 4800 microlitro + 200 microlitro de muestra patrón.
4. En el primer tuvo se colocaron 4600 microlitro + 400 microlitro de muestra patrón.
5. En el primer tuvo se colocaron 4400 microlitro + 600 microlitro de muestra patrón.
6. En el primer tuvo se colocaron 4200 microlitro + 800 microlitro de muestra patrón.
PREPARACIÓN DE LECTURA EN EL ESPECTROFOTÓMETRO
MUESTRA
1. Se colocaron 1,5 ml de muestra + 0,15 ml de KMnO4
BLANCO
1. Se colocaron 4000 microlitos de Acido oxalico + 0,15 ml de KMnO4).
7“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
7. GRÁFICOS
A. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA A VALORAR
1.- Pesarcon exactitud0.010mg e
yodatode potasio(sólido)
2.- Pasamosla muestrade yodato de potasio
aun vaso de precipitación 250 ml y agregar agua
destiladaparadisolverlo.
3.-traspasamos la solución aun
matraz aforado hasta la línea de
enrase.
4.- Traspasar la solución de
yodato de potasio a una bureta
para usar en la titulación
1.- Muestra de Cebiónpara el análisis. 2.- Trituramos una tableta de Cebión y luego la
agregamos en un vaso de precipitación 250 ml
3.- Pesamos un 1g de Almidón y 1g de
yoduro de Potasio los cuales colocamos
en el vaso de precipitación de 250 ml
que contiene la muestra.
4.- Agregamos 5 ml de HCl 0.1M a la
muestra que se preparó y completamos
con agua destilada hasta 100 ml
8“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
B. DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO
#14 POR VOLTAMETRÍA LINEAL
Pimientos Rojos
Cortes para procesar
Extracto de los pimientos
tojos
Método de
trituración
Solucion patrón 5, 12, 17, 25,
35
Se agrega 5ml de ají a los
balones
Tapar los balones
volumétricosparaevitarla
oxidaciónde lavitaminaC
Procedera aforar losbalones
volumétricos con solución
electrolítica
Dilución de los extractos en
diferentes concentraciones
9“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
C. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ENSAYOS
ANALÍTICOS
Se procede a colocar una
cantidadsuficientede la
muestraa analizarenel
recipiente delPotenciostato
Colocamos los electrodos de
platino, cloruro de plata, y de
carbono dentro del recipiente del
Potenciostato con su respectiva
muestra.
1. de carbono dentro del
recipiente del
potenciostato con su
respectiva muestra.
Con los datos obtenidos procedemos a anotar los
amperios obtenidos en cada una de las muestras para
luego proceder a realizar la curva de calibración en el
programa Excel.
ELECCIÓN DE LA MUESTRA
A TRABAJARAjíesy
pimientos (#4-14 –
AlemaniaMartha- Patate )
Una vez triturado el fruto obtenemos un disgregado o extracto el cual debe ser filtrado.,
Posteriormente se coloca 2ml del extracto obtenido en tubos de ensayos previamente
rotulados.
10“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
NOTA: Al comienzo de
cada serie de medición, se
recomienda realizar una
medición de control con
agua.
obtenemos el extracto de cada
fruto haciendo uso de un mortero
y pistilo, previo a esto se saca
todas las semillas del fruto.
obtenemos el extracto de cada fruto haciendo uso de
un mortero y pistilo, previo a esto se saca todas las
semillas del fruto. Una vez triturado el fruto
obtenemos un disgregado o extracto el cual debe ser
filtrado.
Posteriormente se coloca 2ml del extracto obtenido en
tubos de ensayos previamente rotulados.
11“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE
VOLUMETRÍA
PREPARACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO 2N
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1N
Tomar 2.74ml de ácido
sulfúrico concentrado
Colocar en el balón
volumétrico hasta aforarlo
Pesar 0.5g dealmidón y pasar
a un vaso de precipitación y
agregar 5ml de agua
destilada
Hervir agua Y agregar 45ml de agua
hirviendo, agitar hasta que
se forme una solución
Pesar yodo sólido y
yoduro de potasio
Aforar en un balón
volumétrico de 100ml
12“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
VALORACIÓN DEL ACIDO ASCÓRBICO
DETERMINACIÓN DE VITMINA C POR ESPECTROFOTOMETRÍA
Triturar las tabletas de
ácido ascórbico
Pesar 400mg de
principio activo
Pasar a un
Erlenmeyer
Agregar 25ml de ácido sulfúrico
y 3ml de solución de almidón
Procedemos a titular
13“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
Se tritura la muestra y se procede a
pesar o, 01 g de muestra (cebión) y
0,01 g de muestra (patrón), se
disuelve con ácido oxálico y se
enraza en una matraz
Se prepara el KMnO4 utilizando 1,58
ml en un balón de 50 ml
Se procede realizar la lectura en el
espectrofotómetro y se anota las lecturas.
Se preparan las disoluciones en diferentes concentraciones las cuales se colocaron en
5 tubos, se preparó la muestra patrón y la muestra (Cebión), además se agregó el
permanganato para realizar la lectura en el espectrofotómetro
14“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
8. CÁLCULOS
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN
DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR
VOLTAMETRÍA LINEAL
}}
15“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRÍA
ACIDO ASCÓRBICO CEBIÓN EFERVESCENTES DE 1g.
DATOS:
Concentración de P.a.: 1000mg
Polvo a trabajar: 400mg
Consumo T.: ¿
Consumo P.:
Valor Equivalente: 1ml de I eq. 8.81ml ácido ascórbico
Parámetros de Referencia: 99%-100.5%
CONSUMO TEÓRICO
1ml 8.81mg p.a.
X 400mg
X= 45.40ml
% TEÓRICO
1ml I 0.1N 8.81mgPA
45.40 ml I 0.1N x
X= 399.9mg
100mg 100%
399.9mg x
X= 99.9%
CR= CP*K
45ml I 0.1N * 10030 = 45.13
16“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
% REAL
1ml I 0.1N 8.81mg p.a
45.13 ml I 0.1N x
X= 397.6 mg
100mg 100%
397.6 mg x
X=99.4 %
VALORACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO CEBIÓN MINIS 100mg.
DATOS:
Concentración de P.a.: 100mg
Polvo a trabajar: 100mg
Consumo T.: ¿
Consumo P.:
Valor Equivalente: 1ml de I eq. 8.81ml ácido ascórbico
Parámetros de Referencia: 99%-100.5%
CONSUMO TEÓRICO
1ml 8.81mg p.a.
X 100mg
X= 11.35 ml
% TEÓRICO
1ml I 0.1N 8.81mg p.a
11.35 ml I 0.1N x
X= 99.9mg
100mg 100%
99.9mg x
X= 99.9%
CR= CP*K
11.3ml I 0.1N * 10030 = 11.33
% REAL
1ml I 0.1N 8.81mg p.a
11.33 ml I 0.1N x
X= 99.81 mg
100mg 100%
99.81 mg x
X= 99.8%
17“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
VALORACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO MK 500mg.
DATOS:
Concentración de P.a.: 500mg
Polvo a trabajar: 100mg
Consumo T.: ¿
Consumo P.:
Valor Equivalente: 1ml de I eq. 8.81ml ácido ascórbico
Parámetros de Referencia: 99%-100.5%
CONSUMO TEÓRICO
1ml 8.81mg p.a.
X 100mg
X= 11.35 ml
% TEÓRICO
1ml I 0.1N 8.81mg p.a
11.35 ml I 0.1N x
X= 99.9mg
100mg 100%
99.9mg x
X= 99.9%
CR= CP*K
11.25ml I 0.1N * 10030 = 11.28
% REAL
1ml I 0.1N 8.81mg p.a
11.28 ml I 0.1N x
X= 99.81 mg
100mg 100%
99.40 mg x
X= 99.4%
18“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ESPECTROFOTOMETRÍA
PREPARACIÓN DEL PERMANGANATO
V1 X C1=V2 X C2
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
50 𝑚𝑙 𝑥 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
3160 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 1,58 𝑚𝑙
DIFERENTES CONCENTRACIONES
TUBO DE CONCENTRACIÓN 1
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
5 𝑚𝑙 𝑥 1 𝑢𝑔/
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 0,05 𝑚𝑙
TUBO DE CONCENTRACIÓN 2
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
5 𝑚𝑙 𝑥 4 𝑢𝑔/
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 0,2 𝑚𝑙
TUBO DE CONCENTRACIÓN 3
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
5 𝑚𝑙 𝑥 8 𝑢𝑔/
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 0,4𝑚𝑙
TUBO DE CONCENTRACIÓN 4
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
5 𝑚𝑙 𝑥 12 𝑢𝑔/
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 0,6 𝑚𝑙
TUBO DE CONCENTRACIÓN 5
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
5 𝑚𝑙 𝑥 16 𝑢𝑔/
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 0,8 𝑚𝑙
19“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
9. RESULTADOS OBTENIDOS.
2. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO
REDUCCIÓN
INTERPRETACIÓN: A través del método de óxido reducción se identificó la presencia
de vitamina C en las tabletas de CEBION elaborados por el laboratorio MERCK, lo cual
se pudo observar a través del cambio en la coloración de la muestra analizada.
3. DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14
POR VOLTAMETRÍA LINEAL
VOLUMEN DE
SOL. PATRÓN
(ml)
INTENSIDAD (Au)
5 61.617
12 136.582
17 186.968
25 271.925
35 373.813
Muestra antes de la
titulación
Muestra después de la
titulación
y = 10403x + 10599
R² = 0,9999
0
50,000
100,000
150,000
200,000
250,000
300,000
350,000
400,000
0 10 20 30 40
Curva de Calibración
INTENSIDAD
(Au)
Linear
(INTENSIDAD
(Au))
20“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
4. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ENSAYOS ANALÍTICOS
MÉTODOS MUESTRA #4 MUESTRA #14 MUESTRA
ALEMANIA
MUESTRA
PATOTE
GRADOS
BRIX
9,90% 7,54% 9,1% 7,02%
DENSIDAD 1,0417 1,30321 1,0383 1,0295
GLUCOSA 9,94% 7,552% 9,5% 7,5%
FRUCTUOSA 10,02% 7,62% 9,12% 7,10%
INTERPRETACIÓN: A través del ensayo con azul de metileno identifico la presencia
de vitamina C en los frutos de ajíes y pimientos (#4-14-Alemania-patote),
apreciándose por medio del cambio de coloración de la muestra analizada
5. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL
MÉTODO DE VOLUMETRÍA
6. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR
ESPECTROFOTOMETRÍA
CURVA DE CALIBRACIÓN
CONCENTRACION (ug/ml) ABSORBANCIA
1 0,002
1 0,003
1 0,006
4 0,007
4 0,011
4 0,015
8 0,02
8 0,027
8 0,028
12 0,038
12 0,041
12 0,046
16 0,051
16 0,054
16 0,058
CONSUMO PRÁCTICO
Vitamina C MK 11.25ml
CebiónMinis 11.3ml
CebiónEfervescente 45 ml
21“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
y = 0.0035x - 0.0014
R² = 0.9702
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
ABSORBANCIA
CONCENTRACIÓN ug/ml
CURVA DECALIBRACIÓN
22“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
10.OBSERVACIONES
- Tras concluir la practica se pudo observar que la votamina C se degrada
muy facilmete por ello el proceso de analisis debe de realizarse lo mas
rapido posible, asi evitamos desnaturalizcion de la molecula.
11.CONCLUSIONES.
Una vez termina la Practica se concluye que la valoración de la Vitamina C por
el método Oxido reducción dio positivo pues se observa un cambio de coloración
amarillo, en cambio por el método A través del ensayo con azul de metileno
identifico la presencia de vitamina C en los frutos de ajíes y pimientos (#4-14-
Alemania-patote), apreciándose por medio del cambio de coloración de la
muestra analizada
12.RECOMENDACIONES.
- Recuerda que el orden es fundamental para evitar accidentes.
- Mantén el área de trabajo ordenada, sin libros, abrigos, bolsas, exceso
de botes de productos químicos y cosas innecesarias o inútiles.
- Mantén las mesas y vitrinas extractoras siempre limpias.
- Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos químicos
derramados.
- Limpia siempre perfectamente el material y aparatos después de su uso.
- Trabaja sin prisas, pensando en cada momento lo que estás haciendo, y
con el material y reactivos ordenados.
- No se debe gastar bromas, correr, jugar, empujar, etc. en el laboratorio.
Un comportamiento irresponsable puede ser motivo de expulsión
inmediata del laboratorio y de sanción académica.
13. CUESTIONARIO.
1. CUALES SON LOS SINÓNIMOS DEL VITAMINA C
- "Acido L-xiloascórbico"
- “Ácido Ascórbico”
- Enantiómero L-
2. ¿CUALES SON LOS MÉTODOS DE VALORACIÓN DE LA VITAMINA C
QUE SE REALIZARON E EL LABORATORIO?
- Volumétrico
- Oxido reducción
- Métodos analíticos
- Potenciómetro
3. CUALES SON LAS CARACTERÍSTICAS DE LA VITAMINA C
- Hidrosoluble
- Fotosintético
- Fácil de oxidar (degradación)
14.GLOSARIO
Escorbuto: Enfermedad producida por la carencia o escasez de vitamina C, que
se caracteriza por el empobrecimiento de la sangre, manchas lívidas,
ulceraciones en las encías y hemorragias
Antioxidante: molécula que retarda la oxidación, transferencia de electrones
Diluciones: La dilución consiste en rebajar la cantidad de soluto por unidad de
volumen de disolución
23“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
Espectrofotómetro: es un instrumento con el que se apoya la
espectrofotometría para medir la cantidad de intensidad de luz absorbida
después de pasar a través de una solución muestra..
15. BIBLIOGRAFÍA
1. Carlos Garcia. PRACTICAS DE LABORATORIO | Cátedra de Control de
Medicamentos [Internet]. [citado 15 de diciembre de 2017]. Disponible en:
http://controldemedicamentos.blogspot.com/2014/09/practica-1-dipirona.html
2. Taguinas, A., & Hoyos, S. (2011). Análisis de niveles de concentración de vitamina
C en mieles de la provincia del Chaco . C o m u n i c a c i o n e s C i e n t í f i c a s y T
e c n o l ó g i c a s 2 0 0 4, 2-3.
3 Larreategui, C. (2012). Recuperado el 17 de noviembre de 2017, de Scielo:
http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/propuestas/red/curso_2007/cartillas/temati
cas/Determinacion%20del%20pH.pdf Velasquez, M. (2016). Valoracion. TESIS,
Caracas.
4 Campillo, S. (2 de Diciembre de 2011). Introducción al análisis volumétrico. Obtenido
de Introducción al análisis volumétrico: http://ocw.um.es/ciencias/analisis-
quimico/material-de-clase-1/tema-4.pdf
5 NIH. (17 de Febrero de 2016). NIH. Obtenido de NIH:
https://ods.od.nih.gov/pdf/factsheets/VitaminC-DatosEnEspanol.pdf
16.ANEXOS
24“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD”
FIRMA DE RESPONSABILIDAD
__________________________
Eliana Gabriela Pérez Ramírez
C.I. 0705367167

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Determinación de vitamina C en tabletas y frutas mediante ensayos analíticos

  • 1. 1“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L NO 69-04 DE 14 DE ABRIL DE 1969 UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS LABORATORIO DE FARMACOLOGÍA Y TOXICOLOGÍA UTMACH PRACTICA: BF.9.01. 06 DOCENTE: Dr. Carlos García MsC. CARRERA: Bioquímica y Farmacia NOMBRE: Eliana Gabriela Pérez Ramírez CURSO: Noveno Semestre PARALELO: “B” GRUPO: # 2 PERÍODO: Octubre - febrero FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRACTICA: Viernes 05 de Enero del 2018 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves 7 Enero del 2018 INICIO DE LA PRÁCTICA: 7:30am - 10:30am TITULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD A BASE DE PATRONES EN UN SOLIDO FORMA FARMACÉUTICA: TABLETAS MEDICINA: VITAMINA C 1g OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA  Evaluar la calidad de Vitamina C 1g mediante ensayos de calidad que garantiza su inocuidad durante su vida útil  Desarrollar habilidad para realizar el control de calidad de forma farmacéutica tableta y su identificación. 1. FUNDAMENTACIÓN: La vitamina C o ácido ascórbico es un nutriente esencial para muchos primates, un pequeño número de otros mamíferos (cobayas y murciélagos, por ejemplo), unas pocas especies de pájaros y algunos peces. El hombre en concreto, carece de la enzima que cataliza la etapa terminal de la síntesis de ácido ascórbico, la gulonolactona oxidasa, por lo que debe adquirirlo a través de la alimentación, siendo esta la razón por la que en el hombre y en otras especies el ácido ascórbico adquiere el carácter de vitamina. Se destruyen con facilidad en el procesamiento y conservación de los alimentos, por lo que es utilizada como indicador de la pérdida vitamínica de un alimento durante su procesamiento y almacenamiento. Por otra parte, el calor y los cationes metálicos (cuidado al cocinar en recipientes de cobre) destruyen la vitamina C. Alimentos como los cítricos, kiwi, fresones, brócoli, lechuga, entre otros, son fuente natural de vitamina C, y su contenido depende de la especie, área geográfica en las que son cultivados, las condiciones de almacenamiento una vez recogidos y del estado de maduración (generalmente aumenta con la maduración (1). _______ 10
  • 2. 2“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” 2. MÁNDALA DE LAS ACCIONES FARMACOLÓGICAS DE LA VITAMINA C 3. INSTRUCCIONES - Usar la bata de laboratorio, cofia, mascarilla, guantes - Llevar la higiene adecuada para evitar contaminación de muestra cabello recogido, uñas cortas sin accesorios como anillos, pulceras y aretes 4. MATERIALES, EQUIPOS,REACTIVOS, Y SUSTANCIAS. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS SUSTANCIAS MUESTRA 2 Vaso de precipitación de 250 ml Marca Boeco Germany Soporte Universal. Pinzas para Bureta. Bureta. Pipeta Volumétrica de 5ml. Agitador. Espátula. 2 Balones aforados de 100 ml. Mortero y Pistilo. Balanza Electrónica, Campana Extractora de Gases Yoduro de Potasio. Iodato de Potasio. Almidón. Agua Destilada. Ácido Clorhídrico. Tabletas Efervescentes de Cebión 1 g DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR VOLTAMETRÍA LINEAL MATERIALES EQUIPO SUSTANCIAS MUESTRA 5 balones aforados de 50 ml 1 balón aforado de 1000 ml 1 balón aforado de 100 ml 1 balón aforado de 250 ml Embudo Vaso de precipitación de 250 ml pirex Estilete Balanza analítica Campana de Extracción Potenciostat o Licuadora Agua desionizada NaNO3 HNO3 Solución patrón electrolito Pimiento rojo ají (código 14) Antioxidante y captador de radicales El ácido ascórbico es esencial para mantener la integridad del organismo reparación de los tejidos y la formación de colágeno La carencia del mismo ocasiona una enfermedad carencial, el escorbuto.
  • 3. 3“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” Papel Filtro Pipeta graduada Pera de succión Elementos personales para la seguridad (guantes,cofia, mascarilla, zapatones) DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ENSAYOS ANALÍTICOS MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPO MUESTRA Vaso de precipitación Tubos de ensayos Gradilla de tubos Papel filtro Mortero Pistilo Pipeta Algodón,Guantes, Mascarilla Cofia, zapatones Azul de metileno Refractómetro Ajíes y pimientos (#4 -14 – Alemania Martha- Patate ) DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRÍA MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPO MUESTRA 2 vasos de precipitación de 250ml Bureta de 50ml Balón volumétrico de 100ml y 50ml Mortero Erlenmeyer de 250ml Micropipeta de 1000ul Pipeta graduada Agua destilada Yodo sólido Yoduro de potasio Almidón Ácido Sulfúrico 2N Balanzaanalítica Planchade calentamiento Vitamina C MK 1g Cebión 500mg Cebión minis de 100mg DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ESPECTROFOTOMETRÍA MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPO MUESTRA Vaso de precipitación de 250 ml capsula Pipeta Bureta Soporte universal Balón Aforado de 250 ml Mortero y pistilo Agitadores Agua destilada Ácido Oxalico Permanganato de Potasio Muestra Patrón Espectrofotómetro Balanza Analítica Tableta de vitamina C TRASPARENCIA 5. INSTRUCCIONES:  Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.  Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando.  Llevar la ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones.  Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario. 6. PROCEDIMIENTO. 1. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN VALORANTE YODATO DE POTASIO 0.005M: 1. Se pesa con exactitud 0.010mg e yodato de potasio (solido) (2). 2. Se coloca en un vaso de precipitación y se disuelve con agua destilada (2). 3. Se traspasa en un balón de 100ml y se afora (2).
  • 4. 4“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” PREPARACIÓN DE LA MUESTRA A VALORAR 1. Se tritura una tableta de Cebión y se coloca en un vaso de precipitación 250ml 2. Se pesa con exactitud 1g de Almidón, y 1g de yoduro de Potasio se vierte en el vaso de precipitación de 250ml que contiene la tableta triturada. 3. Se agregar 5ml de Ácido Clorhídrico 0.1M a la mezcla, se homogeniza se coloca agua hasta obtener una solución de 100ml 4. Se valora la muestra, hasta que obtener un color amarillo blanquecino 2. DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR VOLTAMETRÍA LINEAL EXTRACCIÓN DE LA MUESTRA 1. Recolectar 4 ajís rojo código 14 2. Lavar los pimientos y dejarlos secar 3. Con un estilete cortar los pimientos en partes iguales y retirar las semillas dejando libre la pulpa. 4. Colocar las pulpas de ají en un recipiente y triturarlos. 5. Colocarlos en una licuadora y proceder a licuar. 6. Con ayuda del papel filtro extraer el jugo de los pimientos producto de la trituración de la pulpa hasta obtener una cantidad de 25 ml de extracto de la muestra. ELECTROLITO SOPORTE DE HNO3/NaNO3 0.1M 1. Balón aforado de 250ml adicionaos 2,5 g NaNO3 y aforamos con HNO3 0.1M SOLUCIÓN PATRÓN 1. 0.5 g de ácido ascórbico y aforamos con electrolito soporte de HNO3 NaNO3 0.1M en un balón de 100 ml. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 1. Añadir 5ml de extracto de ají en 5 balones aforados de 50 ml cada uno. 2. Añadir de manera creciente 5, 12, 17, 25, 35 ml de solución patrón en cada uno de los balones volumétricos. 3. Proceder a aforar los balones volumétricos con solución electrolítica hasta la línea de enrace de los balones. 4. Tapar los balones volumétricos para evitar la oxidación de la vitamina C. 5. Agitamos las muestras para realizar el análisis en el potenciostato. ANÁLISIS EN EL POTENCIOSTATO 1. Cuando este encendido el potenciostato procedemos a homogenizar el recipiente con una pequeña cantidad de la muestra que se va analizar. 2. Se procede a colocar una cantidad suficiente de la muestra a analizar en el recipiente del potenciostato. 3. Colocamos los electrodos de platino, cloruro de plata, y de carbono dentro del recipiente del potenciostato con su respectiva muestra. 4. Programar el potenciostato a voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje final de 1.5 amperios a un rango de velocidad de 0.2.
  • 5. 5“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” 5. Realizar el procedimiento a cada una de las 5 muestras. 6. Con los datos obtenidos procedemos a anotar los amperios obtenidos en cada una de las muestras para luego proceder a realizar la curva de calibración en el programa Excel. 3. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ENSAYOS ANALÍTICOS 1. Limpiar el área de trabajo. 2. Obtenemos el extracto de cada fruto haciendo uso de un mortero y pistilo, previo a esto se saca todas las semillas del fruto. 3. Una vez triturado el fruto obtenemos un disgregado o extracto el cual debe ser filtrado. 4. Posteriormente se coloca 2ml del extracto obtenido en tubos de ensayos previamente rotulados 5. A cada tubo se le coloca unas gotas de azul de metileno, el cual al principio se tornara azul y posterior a una agitación cambiara a su color inicial. MEDICIÓN DE GLUCOSA - DENSIDAD – GRADOS BRIX - FRUCTUOSA 1. Haciendo el uso del refractómetro, se procede a efectuar la medición agregando al prisma una pequeña cantidad de muestra utilizando una pipeta. 2. Operando el dispositivo se selecciona el método que desea emplear (grados brix – índice de refracción – glucosa - fructuosa). 3. Luego se procede a tomar las mediciones obtenidas 4. Después de cada medición se retira la muestra del prisma haciendo uso de algodón y a continuación se limpia con un poco de agua. 4. PREPARACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO 2N. 1. Se coloca en un balón volumétrico de 50ml agua destilada. 2. Se mide 2.74ml con ayuda de la Micropipeta. 3. Se coloca en ácido en balón volumétrico y se procede aforar PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN 1. En un vaso de precipitación se coloca 0.5g de almidón. 2. Luego se añade 5ml de agua destila y se forma una pasta. 3. Después se agrega 45ml de agua destilada hirviendo. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1N 1. Pesar 1.27g de yodo sólido colocarlo en un vaso de precipitación 2. Luego pesar 4g de yoduro de potasio 3. Agregar agua destilada y pasarlo en un balón volumétrico hasta llegar aforar. VALORACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO CEBIÓN EFERVESCENTES DE 1g. 1. Triturar las tabletas de Cebión y pesar 100mg principio activo. 2. Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada. 3. Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón. 4. Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul.
  • 6. 6“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” VALORACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO CEBIÓN MINIS 100mg. 1. Triturar las tabletas de Cebión y pesar 100mg de principio activo. 2. Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada. 3. Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón. 4. Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul. VALORACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO MK 500mg. 1. Triturar las tabletas de Cebión y pesar 1600mg de principio activo. 2. Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada. 3. Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón. 4. Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul. 5. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ESPECTROFOTOMETRÍA PREPARACIÓN DEL PERMANGANATO 1. Se partió de una concentración de 3160 y se calculó. 2. Se midió 1,58 ml de permanganato de potasio. 3. Se enrazo con el matraz aforada de 50 ml. PREPARACIÓN DEL ÁCIDO OXALICO 1. Se pesó 2,5 g de ácido oxálico. 2. Se disolvió con agua destilada 3. Y se enrazo en un balón de 500 ml PREPARACIÓN DE LA SUSTANCIA PATRÓN 1. Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Sustancia patrón) 2. Se disolvió con ácido oxálico 3. Y se enrazo en un balón de 100 ml PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 1. Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Cebión) 2. Se disolvió con ácido oxálico 3. Y se enrazo en un balón de 100 ml PREPARACIÓN DE LAS DILUCIONES 1. Se colocaron 5 disoluciones en diferentes tubos. 2. En el primer tuvo se colocaron 4950 microlitro + 50 microlitro de muestra patrón. 3. En el primer tuvo se colocaron 4800 microlitro + 200 microlitro de muestra patrón. 4. En el primer tuvo se colocaron 4600 microlitro + 400 microlitro de muestra patrón. 5. En el primer tuvo se colocaron 4400 microlitro + 600 microlitro de muestra patrón. 6. En el primer tuvo se colocaron 4200 microlitro + 800 microlitro de muestra patrón. PREPARACIÓN DE LECTURA EN EL ESPECTROFOTÓMETRO MUESTRA 1. Se colocaron 1,5 ml de muestra + 0,15 ml de KMnO4 BLANCO 1. Se colocaron 4000 microlitos de Acido oxalico + 0,15 ml de KMnO4).
  • 7. 7“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” 7. GRÁFICOS A. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN PREPARACIÓN DE LA MUESTRA A VALORAR 1.- Pesarcon exactitud0.010mg e yodatode potasio(sólido) 2.- Pasamosla muestrade yodato de potasio aun vaso de precipitación 250 ml y agregar agua destiladaparadisolverlo. 3.-traspasamos la solución aun matraz aforado hasta la línea de enrase. 4.- Traspasar la solución de yodato de potasio a una bureta para usar en la titulación 1.- Muestra de Cebiónpara el análisis. 2.- Trituramos una tableta de Cebión y luego la agregamos en un vaso de precipitación 250 ml 3.- Pesamos un 1g de Almidón y 1g de yoduro de Potasio los cuales colocamos en el vaso de precipitación de 250 ml que contiene la muestra. 4.- Agregamos 5 ml de HCl 0.1M a la muestra que se preparó y completamos con agua destilada hasta 100 ml
  • 8. 8“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” B. DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR VOLTAMETRÍA LINEAL Pimientos Rojos Cortes para procesar Extracto de los pimientos tojos Método de trituración Solucion patrón 5, 12, 17, 25, 35 Se agrega 5ml de ají a los balones Tapar los balones volumétricosparaevitarla oxidaciónde lavitaminaC Procedera aforar losbalones volumétricos con solución electrolítica Dilución de los extractos en diferentes concentraciones
  • 9. 9“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” C. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ENSAYOS ANALÍTICOS Se procede a colocar una cantidadsuficientede la muestraa analizarenel recipiente delPotenciostato Colocamos los electrodos de platino, cloruro de plata, y de carbono dentro del recipiente del Potenciostato con su respectiva muestra. 1. de carbono dentro del recipiente del potenciostato con su respectiva muestra. Con los datos obtenidos procedemos a anotar los amperios obtenidos en cada una de las muestras para luego proceder a realizar la curva de calibración en el programa Excel. ELECCIÓN DE LA MUESTRA A TRABAJARAjíesy pimientos (#4-14 – AlemaniaMartha- Patate ) Una vez triturado el fruto obtenemos un disgregado o extracto el cual debe ser filtrado., Posteriormente se coloca 2ml del extracto obtenido en tubos de ensayos previamente rotulados.
  • 10. 10“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” NOTA: Al comienzo de cada serie de medición, se recomienda realizar una medición de control con agua. obtenemos el extracto de cada fruto haciendo uso de un mortero y pistilo, previo a esto se saca todas las semillas del fruto. obtenemos el extracto de cada fruto haciendo uso de un mortero y pistilo, previo a esto se saca todas las semillas del fruto. Una vez triturado el fruto obtenemos un disgregado o extracto el cual debe ser filtrado. Posteriormente se coloca 2ml del extracto obtenido en tubos de ensayos previamente rotulados.
  • 11. 11“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRÍA PREPARACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO 2N PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1N Tomar 2.74ml de ácido sulfúrico concentrado Colocar en el balón volumétrico hasta aforarlo Pesar 0.5g dealmidón y pasar a un vaso de precipitación y agregar 5ml de agua destilada Hervir agua Y agregar 45ml de agua hirviendo, agitar hasta que se forme una solución Pesar yodo sólido y yoduro de potasio Aforar en un balón volumétrico de 100ml
  • 12. 12“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” VALORACIÓN DEL ACIDO ASCÓRBICO DETERMINACIÓN DE VITMINA C POR ESPECTROFOTOMETRÍA Triturar las tabletas de ácido ascórbico Pesar 400mg de principio activo Pasar a un Erlenmeyer Agregar 25ml de ácido sulfúrico y 3ml de solución de almidón Procedemos a titular
  • 13. 13“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” Se tritura la muestra y se procede a pesar o, 01 g de muestra (cebión) y 0,01 g de muestra (patrón), se disuelve con ácido oxálico y se enraza en una matraz Se prepara el KMnO4 utilizando 1,58 ml en un balón de 50 ml Se procede realizar la lectura en el espectrofotómetro y se anota las lecturas. Se preparan las disoluciones en diferentes concentraciones las cuales se colocaron en 5 tubos, se preparó la muestra patrón y la muestra (Cebión), además se agregó el permanganato para realizar la lectura en el espectrofotómetro
  • 14. 14“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” 8. CÁLCULOS DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR VOLTAMETRÍA LINEAL }}
  • 15. 15“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRÍA ACIDO ASCÓRBICO CEBIÓN EFERVESCENTES DE 1g. DATOS: Concentración de P.a.: 1000mg Polvo a trabajar: 400mg Consumo T.: ¿ Consumo P.: Valor Equivalente: 1ml de I eq. 8.81ml ácido ascórbico Parámetros de Referencia: 99%-100.5% CONSUMO TEÓRICO 1ml 8.81mg p.a. X 400mg X= 45.40ml % TEÓRICO 1ml I 0.1N 8.81mgPA 45.40 ml I 0.1N x X= 399.9mg 100mg 100% 399.9mg x X= 99.9% CR= CP*K 45ml I 0.1N * 10030 = 45.13
  • 16. 16“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” % REAL 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 45.13 ml I 0.1N x X= 397.6 mg 100mg 100% 397.6 mg x X=99.4 % VALORACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO CEBIÓN MINIS 100mg. DATOS: Concentración de P.a.: 100mg Polvo a trabajar: 100mg Consumo T.: ¿ Consumo P.: Valor Equivalente: 1ml de I eq. 8.81ml ácido ascórbico Parámetros de Referencia: 99%-100.5% CONSUMO TEÓRICO 1ml 8.81mg p.a. X 100mg X= 11.35 ml % TEÓRICO 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 11.35 ml I 0.1N x X= 99.9mg 100mg 100% 99.9mg x X= 99.9% CR= CP*K 11.3ml I 0.1N * 10030 = 11.33 % REAL 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 11.33 ml I 0.1N x X= 99.81 mg 100mg 100% 99.81 mg x X= 99.8%
  • 17. 17“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” VALORACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO MK 500mg. DATOS: Concentración de P.a.: 500mg Polvo a trabajar: 100mg Consumo T.: ¿ Consumo P.: Valor Equivalente: 1ml de I eq. 8.81ml ácido ascórbico Parámetros de Referencia: 99%-100.5% CONSUMO TEÓRICO 1ml 8.81mg p.a. X 100mg X= 11.35 ml % TEÓRICO 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 11.35 ml I 0.1N x X= 99.9mg 100mg 100% 99.9mg x X= 99.9% CR= CP*K 11.25ml I 0.1N * 10030 = 11.28 % REAL 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 11.28 ml I 0.1N x X= 99.81 mg 100mg 100% 99.40 mg x X= 99.4%
  • 18. 18“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ESPECTROFOTOMETRÍA PREPARACIÓN DEL PERMANGANATO V1 X C1=V2 X C2 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 𝑉1 = 50 𝑚𝑙 𝑥 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 3160 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 1,58 𝑚𝑙 DIFERENTES CONCENTRACIONES TUBO DE CONCENTRACIÓN 1 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 𝑉1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 1 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 0,05 𝑚𝑙 TUBO DE CONCENTRACIÓN 2 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 𝑉1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 4 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 0,2 𝑚𝑙 TUBO DE CONCENTRACIÓN 3 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 𝑉1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 8 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 0,4𝑚𝑙 TUBO DE CONCENTRACIÓN 4 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 𝑉1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 12 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 0,6 𝑚𝑙 TUBO DE CONCENTRACIÓN 5 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 𝑉1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 16 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 0,8 𝑚𝑙
  • 19. 19“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” 9. RESULTADOS OBTENIDOS. 2. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN INTERPRETACIÓN: A través del método de óxido reducción se identificó la presencia de vitamina C en las tabletas de CEBION elaborados por el laboratorio MERCK, lo cual se pudo observar a través del cambio en la coloración de la muestra analizada. 3. DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR VOLTAMETRÍA LINEAL VOLUMEN DE SOL. PATRÓN (ml) INTENSIDAD (Au) 5 61.617 12 136.582 17 186.968 25 271.925 35 373.813 Muestra antes de la titulación Muestra después de la titulación y = 10403x + 10599 R² = 0,9999 0 50,000 100,000 150,000 200,000 250,000 300,000 350,000 400,000 0 10 20 30 40 Curva de Calibración INTENSIDAD (Au) Linear (INTENSIDAD (Au))
  • 20. 20“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” 4. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ENSAYOS ANALÍTICOS MÉTODOS MUESTRA #4 MUESTRA #14 MUESTRA ALEMANIA MUESTRA PATOTE GRADOS BRIX 9,90% 7,54% 9,1% 7,02% DENSIDAD 1,0417 1,30321 1,0383 1,0295 GLUCOSA 9,94% 7,552% 9,5% 7,5% FRUCTUOSA 10,02% 7,62% 9,12% 7,10% INTERPRETACIÓN: A través del ensayo con azul de metileno identifico la presencia de vitamina C en los frutos de ajíes y pimientos (#4-14-Alemania-patote), apreciándose por medio del cambio de coloración de la muestra analizada 5. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRÍA 6. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ESPECTROFOTOMETRÍA CURVA DE CALIBRACIÓN CONCENTRACION (ug/ml) ABSORBANCIA 1 0,002 1 0,003 1 0,006 4 0,007 4 0,011 4 0,015 8 0,02 8 0,027 8 0,028 12 0,038 12 0,041 12 0,046 16 0,051 16 0,054 16 0,058 CONSUMO PRÁCTICO Vitamina C MK 11.25ml CebiónMinis 11.3ml CebiónEfervescente 45 ml
  • 21. 21“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” y = 0.0035x - 0.0014 R² = 0.9702 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 ABSORBANCIA CONCENTRACIÓN ug/ml CURVA DECALIBRACIÓN
  • 22. 22“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” 10.OBSERVACIONES - Tras concluir la practica se pudo observar que la votamina C se degrada muy facilmete por ello el proceso de analisis debe de realizarse lo mas rapido posible, asi evitamos desnaturalizcion de la molecula. 11.CONCLUSIONES. Una vez termina la Practica se concluye que la valoración de la Vitamina C por el método Oxido reducción dio positivo pues se observa un cambio de coloración amarillo, en cambio por el método A través del ensayo con azul de metileno identifico la presencia de vitamina C en los frutos de ajíes y pimientos (#4-14- Alemania-patote), apreciándose por medio del cambio de coloración de la muestra analizada 12.RECOMENDACIONES. - Recuerda que el orden es fundamental para evitar accidentes. - Mantén el área de trabajo ordenada, sin libros, abrigos, bolsas, exceso de botes de productos químicos y cosas innecesarias o inútiles. - Mantén las mesas y vitrinas extractoras siempre limpias. - Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos químicos derramados. - Limpia siempre perfectamente el material y aparatos después de su uso. - Trabaja sin prisas, pensando en cada momento lo que estás haciendo, y con el material y reactivos ordenados. - No se debe gastar bromas, correr, jugar, empujar, etc. en el laboratorio. Un comportamiento irresponsable puede ser motivo de expulsión inmediata del laboratorio y de sanción académica. 13. CUESTIONARIO. 1. CUALES SON LOS SINÓNIMOS DEL VITAMINA C - "Acido L-xiloascórbico" - “Ácido Ascórbico” - Enantiómero L- 2. ¿CUALES SON LOS MÉTODOS DE VALORACIÓN DE LA VITAMINA C QUE SE REALIZARON E EL LABORATORIO? - Volumétrico - Oxido reducción - Métodos analíticos - Potenciómetro 3. CUALES SON LAS CARACTERÍSTICAS DE LA VITAMINA C - Hidrosoluble - Fotosintético - Fácil de oxidar (degradación) 14.GLOSARIO Escorbuto: Enfermedad producida por la carencia o escasez de vitamina C, que se caracteriza por el empobrecimiento de la sangre, manchas lívidas, ulceraciones en las encías y hemorragias Antioxidante: molécula que retarda la oxidación, transferencia de electrones Diluciones: La dilución consiste en rebajar la cantidad de soluto por unidad de volumen de disolución
  • 23. 23“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” Espectrofotómetro: es un instrumento con el que se apoya la espectrofotometría para medir la cantidad de intensidad de luz absorbida después de pasar a través de una solución muestra.. 15. BIBLIOGRAFÍA 1. Carlos Garcia. PRACTICAS DE LABORATORIO | Cátedra de Control de Medicamentos [Internet]. [citado 15 de diciembre de 2017]. Disponible en: http://controldemedicamentos.blogspot.com/2014/09/practica-1-dipirona.html 2. Taguinas, A., & Hoyos, S. (2011). Análisis de niveles de concentración de vitamina C en mieles de la provincia del Chaco . C o m u n i c a c i o n e s C i e n t í f i c a s y T e c n o l ó g i c a s 2 0 0 4, 2-3. 3 Larreategui, C. (2012). Recuperado el 17 de noviembre de 2017, de Scielo: http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/propuestas/red/curso_2007/cartillas/temati cas/Determinacion%20del%20pH.pdf Velasquez, M. (2016). Valoracion. TESIS, Caracas. 4 Campillo, S. (2 de Diciembre de 2011). Introducción al análisis volumétrico. Obtenido de Introducción al análisis volumétrico: http://ocw.um.es/ciencias/analisis- quimico/material-de-clase-1/tema-4.pdf 5 NIH. (17 de Febrero de 2016). NIH. Obtenido de NIH: https://ods.od.nih.gov/pdf/factsheets/VitaminC-DatosEnEspanol.pdf 16.ANEXOS
  • 24. 24“EL ARTE DE LA MEDICINA CONSISTE EN ENTRETENER AL PACIENTE MIENTRAS LA NATURALEZA CURA LA ENFERMEDAD” FIRMA DE RESPONSABILIDAD __________________________ Eliana Gabriela Pérez Ramírez C.I. 0705367167