EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS SÓLIDAS

1. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación
del poder de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA
SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-4
NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS
SÓLIDAS
1. DATOS INFORMÁTIVOS
NOMBRE: Marlon León Castillo
CARRERA: Bioquímica y Farmacia.
CICLO/NIVEL: 9no semestre “A”.
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 7 de enero del 2020.
DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Carlos Alberto García González.
2. FUNDAMENTACIÓN:
La dipirona (metamizol sódico o novalgina) es un analgésico y antipirético del
grupo de las pirazolonas; se considera un derivado soluble de la aminopirina, y
comparte con ésta sus riesgos de toxicidad; entre ellos, la posibilidad de causar
agranulocitosis. También tiene propiedades antiinflamatorias y espasmolíticas,
cuantitativamente de menor magnitud. Igual que otros miembros del grupo, la
dipirona inhibe la acción de la ciclooxigenasa y, en consecuencia, la síntesis de
prostaglandinas, acción que parece explicar sus propiedades analgésicas y
antipiréticas.
Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la
síntesis de prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha
considerado que su efecto analgésico también depende de una acción central,
además de su efecto periférico. Por otro lado, relaja y reduce la actividad del
músculo liso gastrointestinal y uterino. La dipirona se absorbe bien después de
administración oral, y sus concentraciones plasmáticas alcanzan cifras máximas
entre los 30 y 120 min. Puede aplicarse por vía intramuscular o intravenosa.
Tiene una vida media biológica de 8 a 10 h.

2. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación
del poder de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
Nota: En las diferentes farmacopeas se las encuentra con los siguientes
nombres
 Argentina: Dipirona
 Brasileña: Dipirona comprimidos
 Europea: Metamizol sódico monohidratado.
 Mexicana: Metamizol sódico
 Española: Metamizol sódico
3. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Desarrolla métodos analíticos, micro analíticos, biológicos, físicos y químicos
en el control de calidad de las formas farmacéuticas; realiza el control de
calidad del metamizol sódico (dipirona/ novalgina) en una forma farmacéutica
solida (comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.
4. OBJETIVOS:
Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros
referenciales establecidos en la farmacopea.
5. EQUIPOS, MATERIALES E INSUMOS:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
MATERIALES MEDICAMENTO
✓ Regla ✓ Novalgina/Dipirona/metami
zol sódico✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
b) Ensayo a la llama
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
✓ Mechero ✓ Campana de gases ✓ Novalgina/Dipiro
na/metamizol
sódico
✓ Espátula
✓ Vaso de
precipitación
✓ Mortero
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro

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del poder de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
c) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vasos de
precipitació
n
✓ pH-metro ✓ Agua libre de
CO2
✓ Novalgina/
Dipirona/
metamizol
sódico
✓ Agitador
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Mortero ✓ Balanza
analítica
✓ Agua
oxigenada
✓ Novalgina/
Dipirona/
metamizol
sódico
✓ Gradilla
✓ Tubos de
ensayo
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
e) Acidez y alcalinidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vasos de
precipitació
n
✓ Balanza
analítica
✓ Agua libre de
CO2
✓ Novalgin
a/Dipiron
a/
metamizo
l sódico
✓ Cocineta
✓ Varilla de
vidrio
✓ Fenolftaleína
✓ Hidróxido de
sodio al 0.02 N✓ Bureta
✓ Soporte
universal
✓ Espátula

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✓ Pipeta
✓ Balón
volumétrico
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
f) Pérdida por secado
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
✓ Capsula de
porcelana
✓ Estufa ✓ Novalgina/Dipirona
/ metamizol sódico
✓ Guantes ✓ Balanza
analítica✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
g) Disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Mortero ✓ Balanza
analítica
✓ Agua
destilada
✓ Novalgina/
Dipirona/
metamizol
sódico
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Cocineta
✓ Agitador
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
h) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Campana
de gases
✓ HCl 0.1N ✓ Novalgina/
Dipirona/
metamizol
sódico
✓ Yodo 0.1N
✓ Balanza
analítica
✓ Soporte
universal

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del poder de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
✓ Pipetas
✓ Bureta
✓ Balón
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Zapatones
✓ Gorro
✓ Bata de
laboratorio
Nota: previo al procedimiento de la práctica se debe informar de los
procedimientos y equipo de seguridad, así como los requisitos de seguridad y
salud que se encuentran en la nube de la cátedra
https://drive.google.com/drive/folders/1jr4cejLxvuISCd3zpdg01YcCTYvc8NS8
6. PROCEDIMIENTO:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
✓ Medir con una regla el tamaño del comprimido.
✓ Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de
una guía de formas de comprimidos.
✓ Observar el color y la textura de los comprimidos.
b) Ensayo a la llama
✓ Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico).
✓ Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de
ácido clorhídrico concentrado.
✓ Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la
llama.
✓ Se observa un color amarillo intenso.
c) pH
✓ Preparamos el agua libre de CO2.
✓ Trituramos la muestra y pesamos 1g de Dipirona (Novalgina/ metamizol
sódico).
✓ Con el agua fría mezclamos.
✓ Calibramos el pH -metro con los Buffer.
✓ Determinamos el pH de la solución.
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada

6. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación
del poder de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
✓ Pesar comprimidos de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico) y obtener
el peso promedio.
✓ Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
✓ Pesar 0.5mg de muestra.
✓ Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.
✓ Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.
e) Acidez y alcalinidad
✓ Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a
utilizarse.
✓ Pesar 2 g de muestra.
✓ Diluir en 40 ml de agua libre de CO2
✓ Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado)
✓ Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.
✓ Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
f) Pérdida por secado
✓ Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de Dipirona (Novalgina/ metamizol
sódico) en papel aluminio y anotar el peso obtenido.
✓ Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
✓ Sumar los valores obtenidos.
✓ Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
✓ Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza
analítica de manera que obtendremos el peso de la desecación.
g) Disolución
✓ Pesar 2.0 g de muestra (Dipirona/Novalgina/ metamizol sódico) en la
balanza analítica.
✓ Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar.
✓ Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de
carbono.
h) Valoración
✓ Preparar el reactivo de trabajo
✓ Pesar 300mg de principio activo
✓ Diluir con 20ml de HCl

7. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación
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✓ Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo
pajizo
7. RESULTADOS ESPERADOS
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
NOVALGINA DE 500 mg
Color Blanco
Tamaño Largo: 1,7 cm
Ancho: 0,8 cm
Forma Ovalada
Textura Sólida – Lisa
b) Ensayo a la llama
PRUEBA MUESTRA RESULTADO INTERPRETACIÓN
Ensayo a la
llama
Novalgina 500
mg
Positivo (+)
Llama amarilla
intensa
Cumple con el
ensayo de
identificación.
c) pH
pH 6,19
Según la farmacopea de los estados unidos mexicanos el rango de valor del pH
esta entre 7, 0 a 7,7 por lo cual este producto no cumple con los valores
esperados del control de calidad, según esta farmacopea.
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada.
TABLETA PESO
TABLETA 1 0.5477
TABLETA 2 0.5469
TABLETA 3 0.5586
PESO PROMEDIO 0.5511
Los resultados que se obtuvieron del ensayo de reacción con agua oxigenada si
cumplen con las especificaciones establecidas, según la farmacopea Española
y Argentina que indican que habrá una coloración azul inicialmente al añadir el
reactivo y esta decaerá rápidamente hasta convertirse en rojizo.

8. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación
del poder de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
e) Acidez y alcalinidad
Preparación de NaOH a 0.02N
98𝑔 1000𝑚𝑙
40𝑔 𝑥
𝒙 = 40,81𝑔
40,81𝑔 1000𝑚𝑙
𝑥 50𝑚𝑙
𝒙 = 2,0405𝑔
2.0405𝑔 2𝑁
𝑋 0.02𝑁
𝑿 = 0,02𝑔
Acidez y alcalinidad: 0,8
Según la farmacopea y la literatura cumple con los requisitos.
f) Pérdida por secado
Cálculos:
Peso de las 3 tabletas de novalgina:
1.8006 g Peso de cápsula vacía: 56.2763 g
Capsula vacia mas muestra: 58.0769 g
Peso de la desecación: 55.0935 g (después de 4 horas)
Especificaciones No MENOS de 4.9 %
No MAS de 5.3 %
f) Disolución
Muestra Forma
Farmacéutica
Concentración Laboratorio
Farmacéutico
Disolvente Resultado

9. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación
del poder de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
Novalgina Tableta 500mg Sanofi Agua libre
de CO2
Muy
soluble
Novalgina Tableta 500mg Sanofi Alcohol Soluble
En la revisión de la farmacopea Española manifiesta que la Dipirona (metimazol)
o Novalgina es muy soluble en agua y soluble en alcohol, lo que quiere decir que
según lo realizado en la práctica si cumple con lo que indica en la farmacopea.
g) Valoración
Dipirona (Novalgina), comprimido (Farmacopea Brasileña 5ta Edición. Vol. 2)
Pág. 914
Concentración del Principio
Activo
500 mg 𝐶13 𝐻16 𝑁3 𝑁𝑎𝑂4 𝑆. 𝐻2 𝑂
Referencia No menos del 95% y no más del 105%
Equivalencia 1 ml de sol. de Iodo 0,05 M equivale a 16,67
mg 𝐶13 𝐻16 𝑁3 𝑁𝑎𝑂4 𝑆. 𝐻2 𝑂
Viraje 11,8 ml de sol. de Iodo 0,05 M
Constante K 1,0078 K
Peso Promedio 462,5 mg
Cantidad de polvo a trabajar
(CT)
283,668 mg P.A.
Consumo Teórico (CT) 17,01 ml de sol. de Iodo 0,05 M
Porcentaje Teórico (%T) 283,557 mg P.A./99,96%
Consumo Real (CR) 11,8 ml sol. de Iodo 0,05 M
Porcentaje Real (%R) 69,88%
 Peso Promedio
0,5322𝑔 + 0,5341𝑔 + 0,5275𝑔 + 0,5236𝑔 + 0,5327𝑔 = 2,6501𝑔
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =
2,6501𝑔
5
= 0,53002𝑔

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 Cantidad trabajada
0,53002𝑔 ×
1000𝑚𝑔
1𝑔
= 530,02𝑚𝑔
530,02𝑚𝑔 500𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
300,7𝑚𝑔 𝑥
𝑥 = 283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
 Consumo teórico
1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
𝑥 283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
𝑥 = 17,017𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑁
 Porcentaje teórico
1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
17,01𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 𝑥
𝑥 = 283,557𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 100%
283,557𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 𝑥
𝑥 = 99,96%
 Consumo Real
11,8𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 × 1,0078 = 11,892𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑁
 Porcentaje Real
1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
11,892𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 𝑥

11. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación
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𝑥 = 198,24𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 100%
198,24𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 𝑥
𝑥 = 69,88%
Los comprimidos de Novalgina obtuvo una valoración de 69,88%, el cual, se
encuentra fuera del rango establecido por la Farmacopea Brasileña (95%-105%),
por lo tanto, este medicamento no cumple con este criterio de calidad.
8. CONCLUSIONES:
Mediante esta práctica se ha logrado conocer, aprender e identificar acerca
de evaluación de calidad de un medicamento, las cuales ayudan al
Bioquímico Farmacéutico a determinar si un medicamento se rige a la
normativa vigente y legal dentro del campo farmacéutico, lográndose evaluar
controles de calidad tales como: características organolépticas, ensayo a la
llama, pH, ensayo de reacción con agua oxigenada, acidez y alcalinidad,
disolución, valoración y pérdida por secado. Lográndose obtener valores
aceptables en cada uno de los ensayos realizados, apoyándose a su vez de
fuentes bibliográficas como farmacopeas internacionales, evidenciando así
que el medicamento analizado en este caso, la Novalgina si cumple con la
normativa de calidad.
9. RECOMENDACIONES:
 Conocer y aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio para
evitar posteriormente accidente alguno.
 Se recomienda utilizar bata, mascarilla, guantes y gorro para la realización
de la práctica.
 Leer con anticipación cada uno de las instructivos que se llevarán a cabo
para tener todo el material listo.
 Si durante el proceso de la práctica se obtienen resultados erróneos o
dudosos consultar al docente responsable a cargo.
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FIRMA DEL ESTUDIANTE

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