Pratica

1. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”
JHON RUSKIN
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad Pertinencia y Calidez”
D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA
PRÁCTICA BF.9.01-05
1. DATOS INFORMATIVOS
Carrera: Bioquímica y Farmacia
Docente: Bioq. Carlos García González, Ms.
Estudiantes: Karen Mishel Castillo Carrión
Ciclo/Nivel: Noveno semestre “A”.
Fecha de Elaboración de la Práctica: Martes 12 de Diciembre del 2017.
Fecha de Presentación de la Práctica: Martes 19 de Diciembre del 2017.
Tema de la práctica: Evaluación de calidad de formas farmacéuticas sólidas
DATOS DEL MEDICAMENTO
 Laboratorio: Sanofi
 Principio activo: Dipirona
 Concentración: 500 mg
 Cantidad de comprimidos: 50 tabletas
 Forma farmacéutica: Sólida
2. OBJETIVOS
 Realizar el control de calidad de una forma farmacéutica sólida (dipirona).
 Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea.
3. FUNDAMENTACIÓN
La dipirona sódica, que en algunos países se llama metamizol sódico, es un analgésico y
antipirético muy popular en gran parte del mundo, incluyendo España y América
Latina. (Pinheiro, 2017)
Es un derivado pirazolónico, que posee propiedades antipiréticas, antitérmicas, analgésicas
y antiinflamatorias relacionadas en parte con su capacidad para inhibir las prostaglandinas.
La dipirona ejerce su efecto terapéutico en el SNC (encéfalo y médula espinal) y a nivel
periférico (nervios, sitio de inflamación). ( Infomed, 2012)
Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la síntesis de
prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que su efecto
analgésico también depende de una acción central, además de su efecto periférico.
(Vademecum Académico de Medicamentos)
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2. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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JHON RUSKIN
Estudios demuestran que la dipirona tiene buenos resultados en el control del dolor de
origen traumático, odontológico, oncológico y postoperatorio. La dipirona también es una
buena opción para la analgesia en los cuadros de migrañas y los cólicos de origen renal,
intestinal o uterino. (Pinheiro, 2017)
4. INSTRUCCIONES
 Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.
 Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios
innecesarios para el trabajo que se esté realizando.
 Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla,
gorro, zapatones.
 Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.
5. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
b) Ensayo a la llama
c) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Vasos de
precipitación
 Agitador
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 pH-metro  Agua libre de
CO2
 Navalgina/Dipirona
MATERIALES MEDICAMENTO
 Regla
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Navalgina/Dipirona
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
 Mechero
 Espátula
 Vaso de precipitación
 Mortero
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Campana de gases  Navalgina/Dipirona

3. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Mortero
 Gradilla
 Tubos de
ensayo
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Balanza
analítica
 Agua oxigenada  Navalgina/Dipirona
e) Acidez y alcalinidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Vasos de
precipitación
 Varilla de
vidrio
 Bureta
 Soporte
universal
 Espátula
 Pipeta
 Balón
volumétrico
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Balanza
analítica
 Cocineta
 Agua libre de
CO2
 Fenolftaleína
 Hidróxido de
sodio al 0.02 N
 Navalgina/Dipirona
f) Perdida por secado
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
 Capsula de porcelana
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Estufa
 Balanza analítica
 Navalgina/Dipirona

4. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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JHON RUSKIN
g) Disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Mortero
 Vaso de
precipitación
 Agitador
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Balanza
analítica
 Cocineta
 Agua destilada  Navalgina/Dipirona
h) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitación
 Soporte
universal
 Pipetas
 Bureta
 Balón
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Campana
de gases
 Balanza
analítica
 HCl 0.1N
 Yodo 0.1N
 Navalgina/Dipirona
6. PROCEDIMIENTO
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
 Medir con una regla el tamaño del comprimido.
 Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía de
formas de comprimidos.
 Observar el color y la textura de los comprimidos.
b) Ensayo a la llama
 Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina).
 Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido
clorhídrico concentrado.
 Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama.
 Se observa un color amarillo intenso.
c) pH
 Preparamos el agua libre de CO2.
 Trituramos la muestra y pesamos 1g de Novalgina..
 Con el agua fría mezclamos.
 Calibramos el pH -metro con los Buffer.

5. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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 Determinamos el pH de la solución.
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
 Pesar comprimidos de Dipirona y obtener el peso promedio.
 Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
 Pesar 0.5mg de muestra.
 Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.
 Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.
e) Acidez y alcalinidad
 Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse.
 Pesar 2 g de muestra.
 Diluir en 40 ml de agua libre de CO2
 Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado)
 Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.
 Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
f) Perdida por secado
 Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de novalgina en papel aluminio y anotar el
peso obtenido.
 Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
 Sumar los valores obtenidos.
 Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
 Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica de
manera que obtendremos el peso de la desecación.
g) Disolución
 Pesar 2.0 g de muestra (Novalgina) en la balanza analítica.
 Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar.
 Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de carbono.
h) Valoración
 Preparar el reactivo de trabajo
 Pesar 300mg de principio activo
 Diluir con 20ml de HCl
 Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo
7. GRÁFICOS
a) Color – Tamaño – Textura –Forma

6. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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b) Ensayo a la llama
c) pH
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada

7. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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JHON RUSKIN
a) Acidez y alcalinidad
b) Perdida por secado
pesode los comprimidos pesode la capsula pesocapsula conmuestra
ingresoa la estufa despuesde la estufa pesofinal
Pesar 2 gr de la
muestra
Diluir 40 ml de
agua libre de CO₂
en la muestra.
Agregar 3 gotas de
fenoltaleina
Luego agitamos la
muestra
Titulamos con
NaOH A 0.02 N
Nos dio un color rosado.

8. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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c) Disolución
d) Valoración
8. CÁLCULOS
a) Ensayo de reacción con agua oxigenada
PESO DE 6 COMPRIMIDOS NOVALGINA (DIPIRONA)
3.3216
6
= 𝟎. 𝟓𝟓𝟑𝟔𝐠 Peso promedio
0.5mg
1g
1000mg
= 𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟓𝐠
1 0.5545g
2 0.5356g
3 0.5532g
4 0.5535g
5 0.5608g
6 0.5640g

9. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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b) Perdida por secado
 Peso de la capsula con muestra antes de la estufa: 83,070 g
 Peso de la capsula con muestra después de la estufa: 82,152 g
 Peso total: 0.918 g
𝑥 = −
83.070 𝑔
82.152 𝑔
𝟎. 𝟗𝟏𝟖 𝒈
83.07 g 100%
0.918 g X
X= 1.105 % HUMEDAD
c) Valoración
Conc. P.A.: 500 mg
Consumo Teórico (CT): ?
Porcentaje Teorico (PR): ?
Consumo Real (CR): ?
Porcentaje Real (PR): ?
Equivalente: 1 mL de yodo es igual a 16.67mg de Principio activo
K: 1.0078
1. Consumo teórico
1 mL yodo 16.67 mg p.a
X 300 mg p.a.
X = 17.99ml
2. Porcentaje teórico
1 mL yodo 16.67 mg p.a
17.99mlyodo x
X = 299.89 mg p.a.
300 mg p.a. 100 %
299.89 mg p.a. x
X = 99.96 %
3. Consumo Real
Consumo real = 17.99 ml x 1.0078 = 18.13 ml
5. Porcentaje Real
1 mL yodo 16.67 mg p.a
18.13 mL p.a. x
X = 302.22 mg p.a.

10. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”
JHON RUSKIN
300 mg p.a. 100 %
302.22 mg p.a. x
X = 100.74 %
9. RESULTADOS OBTENIDOS
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
Color Blanco
Tamaño 1.6 cm
Forma Cápsula
Textura Lisa
b) Ensayo a la llama
Coloración amarilla intensa
c) pH
pH 8.38
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
Disolución sin reacción.
e) Acidez y alcalinidad
Mediante en la práctica obtuvimos un color rosado pálido y no pasar más de 0,1 ml de
NaOH.
f) Perdida por secado
Se obtuvo un 1.105 % de humedad luego de la prueba de pérdida por secado.
g) Disolución
La muestra de Novalgina logró un porcentaje de disolución de un 70 % en un tiempo de 1
minuto y 32 segundos, en 40 mL de disolvente (agua exenta de CO2), y no se pudo disolver
más, ya que se sobresaturó el medio, debido a que la Farmacopea recomienda trabajar con
la cantidad entes mencionada de disolvente.

11. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”
JHON RUSKIN
h) Valoración
El medicamento novalgina si pasa el control de calidad porque sus parámetros se
encuentran acorde a los rangos establecidos por la farmacopea argentina 7ma. Edición los
cuales son 98-105%
10. OBSERVACIONES
En el control de calidad de formas farmacéuticas sólidas se realizaron varios ensayos al
comprimido de dipirona donde se observó: ensayo a la llama, pH y la disolución se dio
como dice la Farmacopea Española.
11. CONCLUSIÓN
Mediante la práctica realizada se logró evaluar los parámetros de calidad de los
comprimidos de dipirona (novalgina), para lo cual se realizaron varis ensayos de acuerdo a
lo especificado en las diversas farmacopeas y se llegó a la conclusión que el comprimido
cumple con todos los parámetros establecidos y por lo tanto se puede considerar apto para
el consumo humano.
12. RECOMENDACIONES
 Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de
accidente que ponga en riesgo nuestra salud.
 Aplicar las normas de bioseguridad en el laboratorio.
 Utilizar la cámara de gases para evitar intoxicaciones.
 Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.
 Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener
sustancias que pueden interferir en su control.
 Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de
lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.
 Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de
coloración en la titulación.
 Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.
13. CUESTIONARIO
1. ¿En qué lugares ejerce efecto la dipirona?
La dipirona ejerce su efecto terapéutico en el SNC (encéfalo y médula espinal) y a nivel
periférico (nervios, sitio de inflamación).
2. ¿Por qué la dipirona fue prohibida en varios países?
La razón de la prohibición es el riesgo de agranulocitosis, una complicación rara pero
potencialmente fatal.

12. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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3. ¿Cuáles son las propiedades terapéuticas que posee la dipirona?
14. ANEXO
Antipiréticas
Antitérmicas
Analgésicas
Antiinflamat
orias
pH
FARMACOPEA ARGENTINA
7ma
EDICIÓN

13. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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JHON RUSKIN
15. EJERCICIO DE APLICACIÓN
Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de comprimidos de
Dipirona (Novalgina) y para su valoración se utiliza una solución de Yodo 0.1 N,
obteniéndose un consumo practico de 5.1 mL. Determinar el consumo teórico (CT),
consumo real (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml de Yodo 0.1 N equivale
a 16.67 mg de P.A. La constante del yodo 0.1 N es de 1.004.
DATOS
Conc. P.A.: 500 mg
Polvo: 85 mg Comp.
Consumo Practico: 5.1 mL. I 0.1 N
Consumo Teórico CT: ?
Consumo Real CR: ?
% Real: ?
Equivalente: 1mL. I 0.1N – 16.67 mg P.A.
K: 1.004
%Permitido: 98 – 101%
Farmacopea Argentina
Ensayo de disolución - Farmacopea
Española (2da edición)

14. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
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PESO PROMEDIO
P1: 510mg.
P2: 490mg.
P3: 507mg.
P4: 502mg.
P5: 497mg.
P6: 489mg.
P7: 512mg.
P8: 503mg.
P9: 505mg.
P10: 498mg.
𝑃𝑃 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
10
=
5013𝑚𝑔
10
= 501,3 𝑚𝑔
CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR
501,3𝑚𝑔 𝐶𝑜𝑚𝑝. → 500𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
85𝑚𝑔 𝐶𝑜𝑚𝑝. → 𝑋
𝑿 = 𝟖𝟒. 𝟕𝟕 𝒎𝒈 𝑷. 𝑨.
CT / CONSUMO TEÓRICO
1𝑚𝐿. 𝐼 0.1𝑁 → 16.67 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴
𝑋 → 84.77 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
𝑿 = 𝟓. 𝟎𝟖𝒎𝑳. 𝑰 𝟎. 𝟏𝑵
CR / CONSUMO REAL
𝑪𝑷 𝑿 𝑲 → 5.1 𝑚𝐿. 𝐼 0.1𝑁 𝑥 1.004
𝟓. 𝟏𝟐𝟎𝟒 𝒎𝑳. 𝑰 𝟎. 𝟏𝑵
%R / PORCENTAJE REAL
1 𝑚𝐿. 𝐼 0.1𝑁 → 16.67 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴
5.1204 𝑚𝐿. 𝐼 0.1𝑁 → 𝑋
𝑿 = 𝟖𝟓. 𝟑𝟓 𝒎𝒈 𝑷. 𝑨
84.77 m𝑔 𝑃. 𝐴. → 100%
85.35 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. → 𝑋
𝑿 = 𝟏𝟎𝟎. 𝟔𝟗 %

15. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE; SIEMPRE ES EL
RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”
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Conclusión: El medicamento seleccionado cumple con los parámetros de calidad
establecidos en la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos en la que se indica que el
rango permitido de concentración de principio activo es de 99-101%, y en el análisis
realizado se obtuvo un valor de 100.69%.
16. BIBLIOGRAFÍA
Infomed. (Febrero de 2012). Formulario Nacional de Medicamentos. Obtenido de
Formulario Nacional de Medicamentos:
http://fnmedicamentos.sld.cu/index.php?P=FullRecord&ID=301
Pinheiro, P. (02 de Diciembre de 2017). MD.Saúde. Obtenido de MD.Saúde:
https://www.mdsaude.com/es/2016/06/metamizol-dipirona.html
Vademecum Académico de Medicamentos. (s.f.). Obtenido de Vademecum Académico de
Medicamentos:
http://accessmedicina.mhmedical.com/content.aspx?bookid=1552&sectionid=90369
553
17. FIRMA DE RESPONSABILIDAD
_____________________________
Karen Mishel Castilo Carrión
C.I. 0705173946