inf 5

1. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
1
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA
SALUD
LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS
PRÁCTICA Nº BF.9.01-5
TEMA: CONTROL DE CALIDAD EN FORMA FARMACÉUTICA SOLIDA
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE LA DIPIRONA
(NOVALGINA)
DATOS INFORMATIVOS:
ESTUDIANTE: Helen Yuleisy Romero Macas
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “B”
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 14/diciembre/2017
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc.
Nombre comercial: NOVALGINA
Laboratorio fabricante: sanafi aventis
Concentración del principio activo: 500mg
Forma farmacéutica: solida
1. OBJETIVO:
Evaluar la calidad de la dipirona, a través de
ensayos descritos en la farmacopea.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO:
La dipirona (metamizol) es un analgésico y
antipirético del grupo de las pirazolonas; se
considera un derivado soluble de la aminopirina, y comparte con ésta sus riesgos de
toxicidad; entre ellos, la posibilidad de causar agranulocitosis. También tiene
propiedades antiinflamatorias y espasmolíticas, cuantitativamente de menor
magnitud. Igual que otros miembros del grupo, la dipirona inhibe la acción de la
ciclooxigenasa y, en consecuencia, la síntesis de prostaglandinas, acción que parece
explicar sus propiedades analgésicas y antipiréticas. Sin embargo, a pesar de esto y
de que sus metabolitos también bloquean la síntesis de prostaglandinas, su actividad
antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que su efecto analgésico también
depende de una acción central, además de su efecto periférico. Por otro lado, relaja
y reduce la actividad del músculo liso gastrointestinal y uterino.
La dipirona se absorbe bien después de administración oral, y sus concentraciones
plasmáticas alcanzan cifras máximas entre los 30 y 120 min.
Dosis
500 mg al día
Contraindicada en
pacientes con
hipersensibilidad al PA
10
INDICACIONES
Útil en el tratamiento de
enfermedades reumáticas
RAM
Agranulocitosis,
trombocitocis,
leucopenia, urticaria

2. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
2
3. MATERIALES Y MÉTODOS
MATERIALES EQUIPOS MUESTRA SUSTANCIAS
3 tubos de ensayo
marca KIMAX
1 vasos de
precipitación 100ml
1 Capsula de
porcelana y Mortero
1 pipeta graduada de
5 ml
Crisol
Franela
Mandil
Guantes
Gorro
Mascarilla
Probetas
Bureta
Campana de
extracción de
gases.
Estufa
Balanza
analítica
Soporte
universal Pinza
Ampollas de
gluconato de calcio
al 10%
Jarabe de
piperazina
10 Tabletas de
Dipirona de
500mg
Agua oxigenada
Yodo 0.1N
Ácido clorhídrico
10%
Metanol
4. INSTRUCCIONES:
4.1 Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.
4.2 Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios
innecesarios para el trabajo que se esté realizando.
4.3 Usar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla,
gorro, zapatones.
4.4 Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.
5. PROCEDIMIENTO:
SOLUBILIDAD
1. Limpiar el área de trabajo con algodón y alcohol.
2. Extraer individualmente de la caja 10 tabletas de dipirona y pesarlas, sacar el
peso promedio.
3. Triturar las tabletas de dipirona en una capsula de porcelana con la ayuda de
un mortero hasta volverlo polvo fino.
4. Verter 1g de polvo fino de la dipirona en tres tubos de ensayo
5. Trabajar en la campana extractora de gases y colocar los solventes en cada
tubo de ensayo (agua, metanol, formol).
6. Agitar hasta disolución
PÉRDIDA POR SECADO
1. Se debe mantener la balanza calibrada
2. Se pesa el crisol vacío
3. Luego se procede a pesar 2g de dipirona en el crisol previamente tarado.
4. Después se lo lleva a la estufa durante 4 horas a una temperatura de 100oC.
5. Y por último se pesa el crisol con la muestra y anotamos el peso.
PESO PROMEDIO Y CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS
1. Para obtener el peso promedio se pesa 10 comprimidos.
2. Para realizar las características organolépticas se procede a ver medir su
tamaño, forma, olor, color.

3. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
3
IDENTIFICACIÓN: ENSAYO DE REACCIÓN ENTRE H2O2
1. Limpiar el área de trabajo, haciendo uso de alcohol y franela para tratar de
desarrollar la practica en un lugar lo más posible desinfectado.
2. Triturar 2 comprimidos de nolvalgina (dipirona) 500mg en un mortero hasta
obtener un polvo.
3. En la balanza analítica pesar 50 mg del polvo y pasarlo a un tubo de ensayo.
4. Disolver los 50 mg de Dipirona en 1 ml de Agua oxigenada concentrada.
5. Se debe producir un color azul que se decolora rápidamente y se torna rojo
intenso en unos pocos minutos.
ENSAYO A LA LLAMA
1. Limpiar el área de trabajo con algodón y alcohol.
2. Extraer individualmente de la caja 10 tabletas de dipirona y pesarlas, sacar el
peso promedio.
3. Triturar las tabletas de dipirona en una capsula de porcelana con la ayuda de
un mortero hasta volverlo polvo fino.
4. Pesar 1g de muestra de dipirona aproximadamente.
5. Humedecer la muestra con ácido clorhídrico concentrado
6. Con una espátula llevar la muestra humedecida a la flama y observar una
coloración amarilla intensa duradera.
TRANSPARENCIA
1. Preparamos todos los materiales de trabajo.
2. Pesamos las tabletas de novalgina y sacamos peso promedio.
3. Pasamos las tabletas en un mortero y empezamos a triturarlas en el mortero.
4. Sobre la balanza pesamos 1 gramos que utilizaremos.
5. Colocamos la muestra en un tubo de ensayo, seguidamente de los 20 ml de
agua destilada.
6. Agitamos cuidadosamente y observamos si la muestra tiene su aspecto
característico.
VALORACIÒN
1. Pesar 100 mg de muestra (0.1 g) en la balanza analítica.
2. Colocar en un matraz Erlenmeyer 100 mg (0.1 g) de la muestra en 12.5 ml de
metanol.
3. Agregar 5 ml de HCl al 10%.
4. Valorar rápidamente con solución 0.1 N de yodo.
5. Hacia el final de la valoración, agregar gota a gota la solución de yodo hasta
producir una coloración amarilla débil que permanezca durante 1 minuto.
ACIDEZ O ALCALINIDAD DE DIPIRIDONA (NOVALGINA)
1. Limpiar el área de trabajo.
2. De la caja de la Novalgina coger 5 tabletas y sacarle el peso promedio.
3. Trituramos las tabletas de novalgina con ayuda del mortero.
4. Pesar 2,24g de novalgina de acuerdo al peso promedio.

4. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
4
5. Calentar en la cocineta 40ml de agua para que quede libre de dióxido de carbono.
6. Agregar 3 gotas de fenolftaleína, no debe producirse el color rosado.
7. Titular con NaOH 0,02N.
Nota: No debe consumirse más de 0,1ml de hidróxido de sodio 0,02N para que el
color de la solución cambie a rosado.
6 GRÁFICOS:
SOLUBILIDAD
Trabajar enla campana extractorade gasesy
colocar lossolventesencadatubode ensayo
(agua,metanol,formol).
Verter 1g de polvo fino de la
dipirona en tres tubos de ensayo
Extraer individualmente de la caja 10 tabletas de
dipirona y pesarlas, sacar el peso promedio
Limpiar el área de Trabajo con algodón y
alcohol
Triturar las tabletas de dipirona en una capsula de porcelana con la ayuda
de un mortero hasta volverlo polvo fino.

5. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
5
PERDIDA POR SECADO
IDENTIFICACIÓN: ENSAYO DE REACCIÓN ENTRE H2O2
Pesar el crisol
vacío
Tomar comprimidosde dipironay
triturarloenel mortero
Pesar 2g en el
crisol tarado
Colocarlo en la
estufa durante 4
horas
Triturar dos comprimidos de
novalgina 500mgen un mortero
hasta obtener un polvo.
En la balanza analítica pesar 50
mg del polvo y pasarlo a un tubo
de ensayo.
Disolver los 50 mg de Dipirona
en 1 ml de Agua oxigenada
concentrada.

6. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
6
ENSAYO A LA LLAMA
Se torna rojo intenso en
unos pocos minutos.
Se debe producir un color azul
que se decolora rápidamente
Triturar dos comprimidos de
novalgina 500mgen un mortero
hasta obtener un polvo.
Pesar 1g de muestra de
dipirona aproximadamente.
Humedecer la muestra con
ácido clorhídrico concentrado
.
observar una coloración
amarilla intensa duradera.
Con una espátula llevar la
muestra humedecida a la flama

7. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
7
TRANSPARENCIA
VALORACION
Pesarloscomprimidos
Triturar loscomprimidos
DisolverenaguadestiladaPesarel polvo
Ensamblar en
equipo de
titulación
Ensamblar en
equipo de
titulación
Titular con la
solución 0.1N de
Yodo

8. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
8
ALCALINIDAD O ACIDEZ
Antes Después
7 RESULTADOS OBTENIDOS
SOLUBILIDAD
COMPRIMIDO
PESO DE
COMPRIMIDO
1 0,56g
2 0,56g
3 0,55g
4 0,54g
5 0,55g
6 0,55g
7 0,55g
8 0,56g
9 0,54g
10 0,56g
PESO
PROMEDIO 0,55g
Pesar las tabletas Triturar las tabletas con
ayuda del mrtero
Titular con NaOH 0.02N

9. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
9
MUESTRA AGUA METANOL FORMOL
Polvo Fino de Dipirona Soluble Soluble Soluble
PERDIDA POR SECADO
Pérdida por secado 4,15%
Peso Promedio 0,5471g
Características organolépticas
Textura Lisa
Fisura No presenta
Forma Ovalada
Tamaño 1,7cm
Color Blanco
Olor Característico
IDENTIFICACIÓN: ENSAYO DE REACCIÓN ENTRE H2O2
ENSAYO A LA LLAMA
TRANSPARENCIA
ENSAYO MUESTRA RESULTADO INTERPRETACIÓN
REACCIÓN
ENTRE
H2O2
Nolvalgina
(dipirona)
500mg
Se produjo un color azul que se
decoloró rápidamente y se tornó en rojo
intenso en unos pocos minutos.
Cumple con el
ensayo de
identificación para la
dipirona.
ENSAYO MUESTRA RESULTADO INTERPRETACIÓN
A LA
LLAMA
Nolvalgina
(dipirona)
500mg
Se produjo una llama con oloración
amarilla intensa duradera.
Cumple con el
ensayo de
identificación para la
dipirona.
T1 0,54
T2 0,54
T3 0,56
T4 0,55
T5 0,54
PESO PROMEDIO 0,546

10. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
10
8 CALCULOS
PREPARACION DE SOLUCION DE YODO 0.1 N
I2 = 126,90 g/mol ----- 1000ml ---- 1N
126,90 g/mol x 2= 253.8 g/mol
Densidad: 4.94
253.8g/mol 1000 ml
X 100ml
X= 25.38 g/mol I
25.38 g/mol 1 N
X 0,1 N
X= 2.538 g/mol I
d=m/v
v=m/d
v=2.538g / 4,94 g/ml
v= 0.5137 ml I
PREPARACION DE HCl 0,1 N
36.45 g ---- 1000ml ---- 1N
C1xV1 = C2xV2
𝑉1 =
C2xV2
C1
𝑉1 =
0.01Nx50ml
0.1 N
V1= 5 ml HCl
VALORACION YODOMETRICA EN MEDIO METANOLICO
DATOS:
Sol. Disolvente: 5 ml HCl 0,01 N + 12,5 ml metanol
Sol. Titulante: I 0.1 N
Eq I: 17,57 mg principio activo
P.PA: 500 mg
CP: 555 mg
% permitido: 98 – 101%

11. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
11
CT:?
CR:?
%R:?
V:1.0054
CANTIDAD DE POLVO PARA TRABAJAR
555 mg polvo 500mg p.a.
100 mg polvo X
X= 90,090 mg p.a.
CONSUMO TEORICO
1 ml sol I 0.1 N 17,57 mg dipirona
X 90.090 mg p.a.
X= 5,12 ml sol I
CONSUMO REAL
CR=CP x K
CR= 14 ml sol 0.1 N I x 1.0059
CR= 14.0826 ml
PORCENTAJE REAL
1 ml sol I 1 N 17,57 mg dipirona
14.0826 1 N X
X= 247,43 mg Dipirona
90,090 mg p.a. 100%
247,43 mg p.a. X
X= 274,64%
9 CONCLUSIONES
Las tabletas de Dipirona es soluble en Agua, Metanol, Formol por lo tanto cumplen el ensayo de
solubilidad establecido en la Farmacopea de los Estados unidos Mexicanos FEUM
En esta práctica se confirmó que los resultados obtenidos fueron satisfactorios tanto
en las características organolépticas que se encuentran dentro de los parámetros
establecidos para poder ser expendidos y en la perdida por secado se obtuvo un
porcentaje de 4.15%, basándonos en la Farmacopea Argentina indica que el peso
perdido no debe ser menos de 4.9% ni más de 5.7%.

12. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
12
10. RECOMENDACIONES
 Usar el extractor de gases cuando se utilice cualquier reactivo que sea toxico
 Utilizar siempre el equipo de protección (bata de laboratorio, mascarilla, cofia,
zapatones) para minimizar algún tipo de accidente que ponga en riesgo
nuestra salud.
 No dejar ningún reactivo destapado, podría provocar quemaduras en caso de
que alguien lo riegue.
 Utilizar una sola pipeta para cada sustancia.
 No calentar demasiado la solución de la ampolla que va a ser valorada por
permanganometría.
 Preparar la siembra frente a un mechero
11. CUESTIONARIO
¿En qué solventes es soluble la dipirona?
Agua, formol, metanol
¿Cuál es la unión a proteínas plasmáticas de la dipirona?
Alrededor del 60%
¿Cuáles son los metabolitos que genera la dipirona?
Generacuatro metabolitos,dosactivosydosinactivos
12. GLOSARIO
ANGIOEDEMA: Término referente a hinchazón, similar a la urticaria, que se presenta
bajo la piel en lugar de la superficie.
PORFIRIA: trastorno que a parecen como resultado de la acumulación de ciertos
químicos relacionados con las proteínas de los glóbulos rojos.
URTICARIA: salpullido en la piel ocasionado por una reacción a comida, los
medicamentos y otros agentes irritantes.
ASMA: afección en el que las vías respiratorias de una persona se inflaman,
estrechan y producen mayores cantidades de mucosas de lo normal, que dificulta la
respiración.
ANTIPIRÉTICO: termino que se utiliza para referirse a todo fármaco que disminuye
la fiebre
12. BIBLIOGRAFÍA
FARMACOPEA ESPAÑOLA. (2007). En FARMACOPEA ESPAÑOLA (pág. 2145). España.
USP 30. Farmacopea de los Estados Unidos de América. (2007), Estados Unidos.
THE UNITED STATES PHARMACOPEIAL CONVENTION. 25th Edición.
----------------------------
HELEN YULEISY ROMERO MACAS
0705821700

13. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
13
ANEXOS
FARMAMCOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS
FARAMCOPEA FEU VOL II

14. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
14

15. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
15