Este documento presenta los detalles de una práctica de laboratorio realizada por estudiantes de la carrera de Bioquímica y Farmacia de la Universidad Técnica de Machala en Ecuador. El objetivo de la práctica fue realizar controles de calidad a muestras de glutamato de calcio inyectable y jarabe de piperazina utilizando métodos analíticos como densidad, microscopía, límite de cloruros y permanganometría para evaluar si cumplen con los parámetros de calidad requeridos.

1. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad Pertinencia y Calidez”
D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
PRÁCTICA N° BF.9.01-02
I. DATOS INFORMATIVOS
NOMBRE: Angie Saraguro Aguilar
DOCENTE: BQF. Carlos García G.
NIVEL: Noveno Semestre “B” CARRERA: Bioquímica y Farmacia
FECHA DE REALIZACION DE LA PRÁCTICA: 24/11/2017
FECHA DE PRESENTACION DE LA PRÁCTICA: 30/11/2017
 TEMA: métodos analíticos, biológicos, físico químicos en el control de calidad
inspección y muestreo
 TITULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE
GLUTAMATO DE CALCIO
NOMBRECOMERCIAL: GLUTAMATO DE CALCIO 10% SOLUCION
INYECTABLE
LABORATORIO FABRICANTE: LAB SANDERSON S.A
PRINCIPIO ACTIVO: GLUTAMATO DE CALCIO
CANCENTRACION DE PRINCIPIO ACTIVO: 10 gr POR CADA 100ml
OBJETIVO:
 Realizar un control de calidad de glutamato de calcio 10% solución inyectable
determinando su cantidad de principio activo.
 Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea
GRUPO #1 DENSIDAD
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES:
 Picnómetros
10
CALIFICACIÓN

2.  Vaso de precipitación de 150 ml pirex
 Vaso de precipitación de 25 ml pirex
 Elementos personales para la seguridad (guantes, cofia, mascarilla, zapatones)
EQUIPO:
 BALANZA ANALÍTICA
MUESTRA:
GLUCONATO DE CALCIO 10 ML
SUSTANCIAS:
Agua destilada
PROCEDIMIENTO.
1. Se debe mantener la balanza calibrada
2. Se toma cada picnómetro y se los pesa vacíos y se apunta los pesos
respectivamente.
3. Luego se procede a al primer picnómetro colocar 10ml de agua destilada pesarlo
y tomar el peso respectivo.
4. Posteriormente se toma el otro picnómetro y se coloca 10ml de muestra, en este
caso el gluconato de calcio.
RESULTADOS:
PRIMER PICNÓMETRO
Picnómetro vacío: 17.280
Picnómetro con agua: 27.335
Picnómetro con Gluconato de calcio: 27.760
d =
27.760 − 17.280
27.335 − 17.280
=
10.48
10.280
= 1.0422
SEGUNDO PICNÓMETRO
Picnómetro vacío: 16.570
Picnómetro con agua: 26.720
Picnómetro con Gluconato de calcio: 26.920
d =
26.920 − 17.280
26.720 − 17.280
=
9.640
9.440
= 1.0211
GRÁFICOS:

3. GRUPO # 2 MICROSCOPIA
MATERIALES E INSUMOS
MATERIALES EQUIPOS MUESTRA
 Porta objetos  Microscopio
 Computadora
 Proyector.
 Gluconato de Calcio.
 Jarabe de piperazina
genérico.
 Jarabe de piperazina
comercial.
PROCEDIMIENTO
1. Limpiar el área de trabajo, haciendo uso de alcohol y franela para tratar de
desarrollar la practica en un lugar lo más posible desinfectado.
2. Encender el microscopio.
3. Conectar el proyecto y la computadora.
4. Colocar una gota de cada muestra en porta objetos y luego se la esparce.
5. Colocar la placa en el microscopio y se procede a observar.
6. Una vez observada la muestra se realizara el capture de la imágenes.
GRÁFICOS: PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE UNA AMPOLLA DE
GLUCONATO DE CALCIO
Toma de
muestra
Aplicar y
esparce
Microscopio y
muestras
Observación en
el microscopioImagen obtenida

4. PREPARACIÓN DE LA MUESTRADEL JARABE DE CITRATO DE PIPERAZINA
GENÉRICO Y COMERCIAL “YERBATÉN”
Imagen obtenida del citrato de
piperazina comercial “Yerbatén”
Toma de muestra
Aplica y esparce
Imágenes obtenidas del citrato de
piperazina genérico
Imágenes obtenidas del citrato de
piperazina genérico contaminado

5. RESULTADOS
ENSAYO Muestras Resultados Interpretación.
Microscopia
Gluconato de calcio Cumple Se observa
partículas propias
del medicamento
Jarabe de piperazina
genérico
No cumple Cristales debido a
que el jarabe se
encontraba
contaminado
Jarabe de piperazina
comercial
Dentro del límite. Se observó 1
cristal propio del
azúcar que
contiene el jarabe
GRUPO # 3 LIMITE DE CLORUROS DE GLUCONATO DE CALCIO 10%
MATERIALES E INSUMOS
MATERIALES EQUIPOS MUESTRA REACTIVOS O SUSTANCIAS
 Vasode precipitación
 Pipetas
 Perade succión
 Agitadores
 Papel aluminio
 Campanade
extracción
 Gluconatode Calcio  HCl concentrado
 Ácidonítrico
 Nitratode plata
 Aguadestilada
PROCEDIMIENTO
VALORACIÓN
7. Limpiarel área de trabajo,haciendouso de alcohol y franelapara tratar de desarrollar
la practica en un lugar lo más posible desinfectado.
8. Agregar un ml de gluconato de calcio al 10% en un vaso de precipitación.

6. 9. Luego Agregar 1ml de ácido nítrico y 1ml de nitrato de plata.
10. Completar con agua destilada suficiente hasta obtener 50ml.
11. Mezclar y dejar en reposo por 5minutos protegido de la luz solar directa.
NOTA:En casode haberturbidez,compararlaconunasoluciónque contengael volumende
ácido clorhídrico 0,020N especificada e la monografía.
ANTES DESPUÉS
RESULTADOS
ENSAYO FARMACOPEA RESULTADO
LIMITE DE CLORUROS USP36 0% de CL-
(si cumple)

7. GRUPO # 4 PERMANGANOMETRIA
MATERIALES E INSUMOS:
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitación
250ml
 Bureta
 Matraz de
250 ml
 Pipeta de 5
ml
 Soporte de
Bureta
Otros Materiales
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Zapatones
 Campana
de
extracción
de gases.
 Cocineta
eléctrica
 H2SO4 al
20%
 Agua
destilada
 KMnO4
0.1N
 Ampolla de
Gluconato
de Calcio al
10%
PROCEDIMIENTO:
VALORACIÓN POR PERMANGANOMETRÍA DE POTASIO 0.1N (EN
CALIENTE)
1. Se limpia con alcohol el lugar de trabajo.
2. Tomar una alícuota de 2 ml de muestra de Gluconato de calcio al 10% y
transferirlo a un matraz de 250 ml.
3. Agregar 10 ml de agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico 20% al matraz
que contiene la muestra.
4. Hacemos hervir la mezcla hasta que se disuelva completamente.
5. Finalmente titulamos en caliente con solución de permanganato de potasio
0.1 N hasta punto de viraje color rosa.
6. Cada ml de KMnO4 se equivalen con 21.52 mg de Gluconato de calcio.
7. Los parámetros referenciales están entre los 90 – 110%

8. GRAFICOS:
CALCULOS:
VAROLACIÓN POR PERMANGANOMETRÍA DE POTASIO 0.1N (EN
CALIENTE)
DATOS:
Consumo práctico: 9 ml KMno4
Conc. P.A.: 200 mg
Consumo Teórico (CT): ?
Porcentaje Teórico (PR):?
Consumo Real (CR): ?
Porcentaje Real (PR): ?
Equivalente: 1 mL de KMno4 0.1 N equivale a 21.52 mg de Gluconato de Calcio
K: 0.9640
Parámetro referencial: 90% - 110%
Consumo teórico
1 mL KMno4 21.52 mg p.a
Limpiamosel lugar
de trabajo Vaciamoslamuestra
enun vaso de 20 ml
Se toman 2ml de la
muestray se transfiere
a un balónde 250ml
Se agregan10ml de agua
destilada y 12ml de
ácido sulfúrico
Titulamos en caliente
con permanganato de
potasio 0,1N
Calentamos la solución

9. X 200 mg p.a.
X = 9.29 ml de KMno4 0.1 N
Porcentaje teórico
1 ml de KMno4 0.1 N 21.52 mg p.a
9.29 ml de KMno4 0.1 N x
X = 199.92 mg p.a.
200 mg p.a. 100 %
199.92 mg p.a. x
X = 99.96 %
Consumo Real
Consumo real = 9.29 ml de KMno4 0.1N x 0.9640 = 8.955ml
Porcentaje Real
1 ml de KMno4 0.1N 2.004 mg p.a
9 mLp.a. x
X = 193.68 mg p.a.
200 mg p.a. 100 %
193.68 mg p.a. x
RESULTADOS:
Coloración antes de la titulación Coloración luego de realizado la
titulación
Color transparente
Color rosado.
X = 96.84 %