Este documento presenta los resultados de un análisis de calidad de comprimidos de aspirina. Se midió la concentración de ácido acetilsalicílico en las tabletas utilizando titulación con hidróxido de sodio. Los resultados mostraron que la concentración de ácido acetilsalicílico fue de 135%, que no cumple con los parámetros establecidos del 90-110%. Esto podría deberse a problemas en el control de calidad durante la fabricación.

1. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad Pertinencia y Calidez”
D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
PRÁCTICA N° BF.9.01-02
I. DATOS INFORMATIVOS
NOMBRE: Angie Saraguro Aguilar
DOCENTE: BQF. Carlos García G.
NIVEL: Noveno Semestre “B” CARRERA: Bioquímica y Farmacia
FECHA DE REALIZACION DE LA PRÁCTICA: 12/01/2018
FECHA DE PRESENTACION DE LA PRÁCTICA: 12/01/2018
 TEMA: métodos analíticos, biológicos, físico químicos en el
control de calidad inspección y muestreo
 TITULO DE LA PRÁCTICA: evaluación del control de
calidad de ácido acetilsalicílico
NOMBRECOMERCIAL: ASPIRINA
LABORATORIO FABRICANTE: BAYER
PRINCIPIO ACTIVO: ACIDO ACETILSALICILICO
CANCENTRACION DE PRINCIPIO ACTIVO: 650 Mg
OBJETIVO:
 Determinar la concentración del ácido acetilsalicílico en comprimidos de
aspirina para ver la cantidad que se encuentra en el comprimido
 Conocer los diferentes métodos y ensayos que se utilizan para la determinación
de la forma farmacéutica
 Adquirir habilidades y destrezas al momento de realizar los diferentes métodos
para determinar el ácido acetilsalicílico.
FUNDAMENTO:
El ácido acetilsalicílico o AAS (C9H8O4),conocido popularmente como aspirina, nombre
de una marca que pasó al uso común, es un fármaco de la familia de los salicilatos. Se
utiliza como medicamento para tratar el dolor (analgésico), la fiebre (antipirético) y
la inflamación (antiinflamatorio), debido a su efecto inhibitorio, no selectivo, de
la ciclooxigenasa.
Se utiliza también para tratar inflamaciones específicas tales como la enfermedad de
Kawasaki, la pericarditis o la fiebre reumática. La administración de aspirina poco
después de un ataque al corazón disminuye el riesgo de muerte y su uso a largo plazo
ayuda a prevenir ataques cardíacos, accidentes cerebrovasculares y coágulos de sangre en
personas con alto nivel de riesgo. Puede disminuir el riesgo de padecer ciertos tipos de
cáncer, en especial el cáncer colon rectal. En el tratamiento del dolor o la fiebre, sus
efectos comienzan de forma típica a los treinta minutos.1 El ácido acetilsalicílico es
10
CALIFICACIÓN

2. el antiinflamatorio no esteroideo (AINE) por excelencia y funciona de forma similar a
otros AINE, aunque bloquea el normal funcionamiento de las plaquetas (antiagregante
plaquetario).
Entre los efectos secundarios comunes se encuentra la dispepsia y entre los efectos
secundarios más importantes la úlcera péptica, la perforación del estómago y el
empeoramiento del asma. El riesgo de hemorragia aumenta en personas mayores,
consumidores de alcohol, de otros antiinflamatorios no esteroideos o de anticoagulantes.
La aspirina no está recomendada en mujeres que se encuentren en la última fase
del embarazo. En general, tampoco está recomendada en niños con infecciones, debido
al riesgo de sufrir el síndrome de Reye, y en dosis altas puede provocar tinnitus (zumbido
en los oídos).
GRUPO #1 EVALUACIÓN DE CALIDAD DE UNA FORMA FARMACÉUTICA
SOLIDA CARDIOASPIRINA
Composición: Cada comprimido con recubrimiento entérico
contiene: Acido Acetilsalicílico 100 mg. Forma
farmacéutica: Comprimido con recubrimiento entérico
Acción Terapéutica: Grupo fármacoterapéutico: Inhibidores
de la agregación plaquetaria excluyendo heparina. Código
ATC: B01AC06
Indicaciones: El ácido acetilsalicílico está indicado para los siguientes usos en patología
cardiovascular: Reducción del riesgo de mortalidad en pacientes con sospecha de infarto
de miocárdico agudo. Reducción del riesgo de morbilidad en pacientes con infarto de
miocardio previo. Prevención secundaria de accidente cerebrovascular. Reducción del
riesgo de eventos isquémicos transitorios (TIA) y accidente cerebrovascular en pacientes
con TIA. Reducción del riesgo de morbilidad y mortalidad en pacientes con angina de
pecho estable e inestable. Prevención del tromboembolismo después de cirugía o
intervención vascular, por ej.: angioplastía coronaria transluminal percutánea, injerto de
derivación coronaria (by pass), endarterectomía carotídea, derivaciones arteriovenosas.
Profilaxis de trombosis de vena profunda y embolia pulmonar después de inmovilización
prolongada, por ejemplo, después de cirugía mayor. Reducción del riesgo de un primer
infarto de miocardio en personas con factores de riesgo cardiovascular, por ejemplo,
diabetes mellitus, hiperlipidemia, hipertensión, obesidad, tabaquismo, edad avanzada.
ENSAYO: VALORACIÓN
MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS MUESTRA
1 Vasos de precipitación
100ml
1 Vasos de precipitación
250ml
1 Erlenmeyer de 250ml
3 Probeta graduada 50ml
1 Pipeta graduada de 10 ml
1 Bureta
1 Soporte universal y Pinzas
Balanza
analítica
Campana de
extracción de
gases.
Hidroxido de Na 0.1N
Fenolftaleína
Alcohol Potable
Agua Destilada
5 Tabletas de
Cardioaspirina
100mg BAYER

3. 1 Espátula
1 Mortero con Pistilo
Otros
Alcohol
Algodón
Guantes
Gorro
Mascarilla
Mandil
Zapatones
PROTOCOLO.
1. Pesar las tabletas de cardioaspirina para calcular el peso de la muestra que se va a
trabajar
2. Triturar las tabletas de Cardioaspirina hasta obtener un polvo fino
3. Pesar la cantidad de muestra obtenida en los cálculos, en una balanza analítica lo
más exacto posible
4. Luego traspasar la muestra a un erlenmeyer de capacidad 250ml
5. Medir 15ml de alcohol potable y colocarlos en erlenmeyer junto con la muestra
agitar hasta su dilución
6. Colocar 3 gotas de Fenolftaleína, éste actuara como indicador de la reacción
7. Proceder a titular con la solucion de NaOH 0.1 N
8. Anotar el viraje y proceder a realizar los respectivos cálculos
CÁLCULOS
1. Se realizó un ensayo de valoración a tabletas de CARDIOASPIRINA cuyo principio
activo es el ácido acetil Salicílico elaborado por industrias BAYER la etiqueta de
envase primario dice que cada tableta tiene una concentración de 100mg, se analiza a
5 tabletas cuyos pesos fueron: 0,12g - 0,13g - 0,14g - 0,15g - 0,13g; se analiza 200mg
de principio Activo y sabe que el punto de neutralización fue 15ml Solucion NaOH
0,1N cuya K es de 1,001, se sabe que un ml de solucion de Hidroxido de Sodio
equivale a 18,02 mg de Pa, Calcular consumo teorico, el consumo Real,
Porcentaje Teórico, Porcentaje Real, el valor de Referencia es 90% - 110%.
a
COMPRIMIDO PESO
1 0,12 gramos
2 0,13 gramos
3 0,14 gramos
4 0,15 gramos
5 0,13 gramos
P. promedio 0,67 gramos
5
0.134g
1g 1000mg
0,134g x mg
DATOS:
P. promedio=0,134mg
Concentraciónde PA = 100mg
Muestra a Trabajar = 200mg
DATOS EXPERIMENTALES
Viraje= 14,26 ml sol Nitritode NaO,1N
K Solucion= 1,007
Valor de Referenciade = 90 – 110%
1ml de SolucionNitritode Na 0.1N = 18,71
mg de ácido benzoico
CALCULAR:
ConsumoTeórico = ?
Porcentaje Teórico = ?
ConsumoReal = ?
Porcentaje Real = ?

4. GRÁFICOS
Cantidad de Polvo a trabajar
134mg 100mg PA
X mg 200mg PA
X = 268 mg polvo
Consumo
Teórico
1ml de solucion NaOH 0.1N 18,02mg Pa
X 200mg Pa
X = 11,09 ml de solucion nitrito de Na 0.1N
1 ml de solucion NaOH 0.1N 18,02mg Pa
11,09 ml de solucion nitrito de Na 0.1N X mg Pa
X= 214,43 mg P.a
Porcentaje Teórico
200mg Pa 100 %
214,43 mg P.a X %
X= 107 %
Consumo Real
Volumen de viraje x K sol. Valorante
15 ml sol NaOH O,1N x 1,001
15 ml consumidos en la valoración
Porcentaje Real
1ml de solucion NaOH 0.1N 18,02mg Pa
15 ml de solucion NaOH 0.1N X mg Pa
X= 270.3 mg P,a
Porcentaje Teórico
200mg Pa 100 %
270.3 mg P.a X %
X= 135 %
Interpretación: La concentracióndel principioactivovaloradoenel ensayoesde 135% no se
encuentrandentrode losrangosestablecidossegúnlafarmacopeaFEUM10° Edicióndonde
estable unrago de 90 – 110% quizáseste valorse debióala calidadde losreactivos
Ya obtenidoel peso promedio,
se recurre a colocarlos en el
mortero y lo trituramos hasta
polvo fino.
Procedemos a pesar los cinco
comprimidos que seleccionamos
uno por uno para luego tener un
peso promedio.
Tomamos el medicamento en
donde tomamos 5 comprimidos
de Cardioaspirina de 100 mg

5. RESULTADOS
ANTES DESPUÉS
Una vez ya obtenido el polvo
pesamos la cantidad que
necesitamosparatrabajaren200 mg
de principio activo de ácido
ascórbico.
A la muestra le colocamos 15
mL de alcohol potable y
procedemos a disolverlo por
completo.
Traspasamos la muestra con la
que vamos a trabajar a un
Erlenmeyer.
Dejamos enfriar a la muestra ya
disuelta a 20ºC
aproximadamente.
Colocamos tres gotas de
fenoftaleína ya que este será
nuestro indicador dentro de la
titulación.
Llenamos la bureta con
Hidróxido de Sodio de 0,1 N
para proceder a titular la
muestra.
Titulamoslasoluciónhastaobtenerunacoloraciónrosácea, tomamoslos
datos y procedemos a realizar los cálculos respectivos.

6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS:
La cardioaspirina de 100 mg de concentración de principio activo elaborada en los
laboratorios Bayer, no cumple con los parámetros establecidos según la USP 39, esto
pudo ser debido a muchos factores al momento de realizar el control de calidad.
GRUPO # 2 ANÁLISIS DEL ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO
Composición: Cada comprimido contiene: 650 mg de ácido acetilsalicílico.
Indicaciones: Para el alivio sintomático del dolor de cabeza,
dolor de muelas, dolor de garganta relacionadolo al resfrío,
dolores musculares y de articulaciones, dolor de espalda, dolores
menores provocados por la artritis. Alivio sintomático del dolor y
la fiebre provocados por el resfrío común o influenza.
Posología: La Aspirina® no debe ser tomada durante más de 3 - 5 días sin consultar al
médico. Adultos: 1 comprimido como dosis única, puede repetirse a intervalos de 6-8
horas, no debe excederse una dosis máxima diaria de 6 comprimidos. Para uso oral. Las
tabletas deben ser preferentemente tomadas después de las comidas con mucho líquido.
Contraindicaciones: El ácido acetilsalicílico no debe ser usado en los siguientes casos:
Hipersensibilidad al ácido acetilsalicílico o a otros salicilatos, o a cualquier otro
componente del producto. Historial de asma inducido por la administración de salicilatos
o sustancias con acción similar, especialmente antiinflamatorios no esteroidales. Ulcera
COLOR BLANCO OPACO
COLOR PALO ROSA

7. péptica activa. Diátesis hemorrágica. Falla renal severa. Falla hepática severa. Falla
cardíaca severa. En combinación con metotrexato en dosis de 15 mg/semanal o más (ver
Interacciones). Ultimos 3 meses de embarazo.
MATERIALES E INSUMOS
PROCEDIMIENTO
ENSAYO ANALITICO
1. Limpiar el área de trabajo.
2. Pesar nuestro principio activo (ácido acetil salicílico) a trabajar
3. Luego triturar en un mortero y pesar una cantidad de polvo equivalente a 200mg
p.a
4. Transferirlo a un elermeyer de 250 ml, disolverlo en 15 ml de alcohol potable
5. Adicionar 3 gotas del indicador de fenolftaleina y titular con una solucion de
hidróxido de sodio 0,1 N hasta el punto de viraje de color rosa.
GRÁFICOS
MATERIALES EQUIPOS MUESTRA SUSTANCIAS
 Gorro
 Mascarilla
 1 Erlenmeyer
 2 Vasos de
precipitación
 Probeta
 Pipeta
volumétrica
Bureta
 Mortero
 Pistilo
 Soporte para
buretas
 Franela
 Mandil
 Guantes
Campana de
extracción de
gases.
Tabletas de aspirina
ADVANCE 650mg
BAYER
Solución de NaOH
0.1 N
Agua destilada
Fenolftaleína
Se tritura una tableta de ácido
acetil salicílico
Una vez obtenida la muestra
del p.a se procede a pesar
200mg p.a
Se mide 15ml alcohol
potable en una probeta

8. RESULTADOS
ANTES DESPUÉS
CÁLCULOS
Pesar una cantidad de polvo equivalente a 200 mg de principio activo (ácido acetil
salicílico) y transferirlo a un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, disolverlo en 15
ml de alcohol potable y enfriar la muestra de 15 a 20 ºC aproximadamente, una vez
frio adicionar 3 gotas del indicador fenolftaleína y titular con una solución de NaOH
0,1 N hasta el punto de viraje de color rosa. Cada ml NaOH 0,1 N equivale a 18,02
mg de ácido acetil salicílico. Los parámetros de referencia son de 90-110%.
DATOS:
Conc. P.a.: 650mg
Pp:0.84g= 850mg
Polvo: 200mg
0,85g
0,85g
Se agrega 3 gotas de
fenolftaleína.
Finalmentese procede atitular.

9. Viraje=14,2ml
K=1.0000
Peso promedio:
1N 40g NaOH 1000ml
NaOH 0,1 N
40g NaOH 1N 1000ml
X 100ml
X= 4g NaOH 1N
4 g NaOH 1 N
X 0,1 N
X= 0,4 g NaOH 0,1 1
a) CANTIDAD A TRABAJAR
850mg 650 mg p.a.
X 200mg
X= 261,54 mg
b) CONSUMO TEÓRICO
1ml NaOH 0,1 N 18,02 mg p.a.
X 200mg p.a
0,85g
0,85g
0,85g
0,85g
0,85g
0,86
0,84
R=7,15
Pp= 0,85g y
850mg

10. X= 11,10 ml NaOH 0,1 N
c) % TEÓRICO
1ml NaOH 0.1N 18.02 mg p.a
11,10 ml I 0.1N x
X= 200,02 mg p.a
200mg p.a 100%
200,02 mg p.a. x
X= 100,01%
d) CONSUMO REAL
CR= CP*K
CR= 14,2 ml NaOH 0.1N * 1.0000
CR= 14,2 ml NaOH 0,1 N
e) % REAL
1ml NaOH 0.1N 18,02 mg p.a
14,2 ml NaOH 0.1N x
X= 255,88 mg p.a.
200 mg p.a. 100%
255,88 mg p.a. x
X= 127,94 %
INTERPRETACIÓN
Las tabletas de ASPIRINA ADVANCE de 650mg fabricadas por Bayer y adquiridas en
la farmacia MIA, no cumplen con el control de calidad porque no cumplen con las
especificaciones de la farmacopea Argentina.

11. GRUPO # 3 ASPIRIN 81 MG
Composición: Cada tableta con recubrimiento entérico contiene:
Ácido Acetilsalicílico 81 mg.
Forma farmacéutica: Tabletas recubrimiento entérico
Modo de administración
Ingerir con algún líquido preferentemente antes o con los alimentos.
Indicaciones-terapéuticas
Profilaxis secundaria tras un 1 er evento isquémico coronario o cerebrovascular de: infarto
de miocardio, angina estable o inestable, angioplastia coronaria, ACV no hemorrágico
transitorio o permanente, reducción de la oclusión del injerto después de realizar bypass
coronario.
CONTRAINDICACIONES
Hipersensibilidad a AAS, a otros salicilatos, a AINE o tartrazina (reacción cruzada);
asma; úlcera gastroduodenal activa, crónica o recurrente, molestias gástricas de
repetición; antecedentes de hemorragia o perforación gástrica. En el 3 er trimestre de
embarazo; pacientes con antecedentes de mastocitos para los que el uso de AAS puede
inducir reacciones graves de hipersensibilidad (incluyendo shock circulatorio con rubor,
hipotensión, taquicardia y vómitos).
MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO
Vasos de
precipitación
250ml, 100ml
Agua destilada Balanza analítica Tableta de ácido
acetilsalicílico ( Aspirin
81)
Pipeta NaOH
Capsula y
mortero
Alcohol potable
Agitadores Fenolftaleína
Pinzas
Soporte
universal
Bureta
Probeta
Erlenmeyer de
250ml, 500ml
agitador
EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil

12. Zapatones
PROCEDIMIENTOS
1. Pesar 6 comprimidos para poder sacar el peso promedio.
2. Con ayuda de un mortero triturar los comprimidos hasta obtener un polvo.
3. En una balanza pesar el equivalente a 200mg de principio activo.
4. Trasferir el polo a un Erlenmeyer de 250 mL de capacidad.
5. Agregar 15 mL de alcohol potable, dejar enfriar a 15 o 20 °C y agregar 3 gotas de
indicador fenolftaleína.
6. Proceder a titular con una solución de NaOH 0,1N hasta el punto de viraje de color
rosa.
GRÁFICOS
Pesar 6 comprimidos para poder
sacar el peso promedio.
Proceder a titular con una solución
de NaOH 0,1N hasta el punto de
viraje de color rosa.
Agregar 15 mL de alcohol potable,
dejar enfriar a 15 o 20 °C y agregar
3 gotas de indicador fenolftaleína.
Trasferir el polo a un Erlenmeyer
de 250 mL de capacidad.
Con ayuda de un mortero triturar
los comprimidos hasta obtener un
polvo.
En una balanza pesar el equivalente
a 200mg de principio activo.

13. 40g NaOH 1000ml 1N
40g NaOH 1000ml
X 100ml
X= 4g NaOH
4g NaOH 100ml 1N
4g NaOH 1N
X 0,1N
X= 0,4g NaOH
Pesar una cantidad de polvo equivalente a 200 mg de principio activo (ácido acetil
salicílico) y transferirlo a un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, disolverlo en 15 ml de
alcohol potable y enfriar la muestra de 15 a 20 ºC aproximadamente, una vez frio
adicionar 3 gotas del indicador fenolftaleína y titular con una solución de NaOH 0,1 N
hasta el punto de viraje de color rosa. Cada ml NaOH 0,1 N equivale a 18,02 mg de ácido
acetil salicílico. Los parámetros de referencia son de 90-110%.
115 mg + 115 mg + 115 mg + 115 mg + 110 mg + 110 mg = 680 mg / 6= 113.33 mg
Después
Antes

14. Concentración de P.a.: 81mg
Polvo a trabajar: 200mg
P.promedio: 113.33 mg
Consumo T.: ¿
% T: ¿
Consumo R.:
% R:
Viraje: 17 ml
Valor Equivalente: 1ml de NaOH 0.1N ---- 18.02 mg de pa
K: 0.9902
Parámetros de Referencia: 90%-110%
113. 33 mg polvo 81 mg pa
X 200 mg pa
X= 279.82 mg pa = 0.279 g
1ml de NaOH 0.1N 18.02mg p.a.
X 200mg
X= 11.09 ml
1ml de NaOH 0.1N 18.02mg p.a.
11.09 ml NaOH 0.1N x
X= 199.84 mg pa
200 mg pa 100%
199.84mg x
X= 99.92%
17 ml NaOH 0.1N * 0.9902 =
= 16.83 ml

15. 1ml de NaOH 0.1N 18.02mg p.a.
16.83 ml I 0.1N x
X= 303.27 mg
200 mg pa 100%
3013.27 mg x
X= 151.63%
Las tabletas entéricas “ASPIRIN 81” elaboradas por industrias BAYER no aprueban el
control de calidad ya que los resultados obtenidos no están dentro de los rangos
establecidos por la Farmacopea Argentina, los cuales son de 90 – 110%. Cabe recalcar
que las tabletas analizadas están caducadas razón por la que los resultados fueron
alterados.
GRUPO #4 DETERMINACIÓN DE LA CALIDAD DE LAS TABLETAS DE
ASAWIN PEDIÁTRICO QUE CONTIENE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO DE
100 MG.
MATERIALES E INSUMOS:
MATERIALES MUESTRA SUSTANCIAS
Vaso de precipitación
de 100 ml Marca Kmax.
Vaso de precipitación de
250 ml Marca Duran
Soporte Universal.
Pinas para Soporte
Universal.
Muestra de Tabletas de
Asawin Pediátrico que
contiene Ácido Acetil
salicílico de 100 mg (10
tabletas)
Alcohol Potable.
Solución de
OHNa 0,1 N
Indicador de
Fenolftaleína
Algodón
Erlenmeyer 250ml
Marca Pyrex.
Bureta de 50 ml Marca
Boeco.
Balanza
Franela
Probeta de 100 ml Marca
Marienfeld.
Erlenmeyer de 500 ml
Marca Duran.
Pipeta graduada de 10 ml
Marca Dagra.
Espátula.
 Mandil,

16.  Guantes,
 Gorro,
 Zapatones,
 Mascarilla
PROCEDIMIENTO:
1. Se limpia con alcohol el lugar de trabajo.
2. Se pesan 10 comprimidos de ASAWIN (ácido acetilsalicílico).
3. Se realizan los cálculos para pesar la cantidad de trabajar.
4. Se trituran los comprimidos y se pesan 0,422 g de ASAWIN (ácido
acetilsalicílico)
5. Se trasvasa en un Erlenmeyer y se agregar 15 ml de Alcohol potable en la muestra
hasta diluir.
6. Se coloca en la bureta el Hidróxido de sodio para titular.
7. Colocamos 3 gotitas de fenolftaleína como indicador y finalmente titulamos con
hidróxido de sodio a 0.1 N hasta punto de viraje color rosa.
8. Cada ml de NaOH equivale 18.02 mg de Ácido acetilsalicílico.
9. Los parámetros referenciales están entre los 90 – 110%
GRAFICOS:
Se limpia el área de trabajo, se toman
10 comprimidos se ASAWIN y se
pesan para determinar peso promedio
Se trituran los 10
comprimidos

17. Se pesa 0,422 g de
ASAWIN
Se Trasvasa en un Erlenmeyer y se
diluye con 15 ml de alcohol potable
Se llena la bureta
con NaOH
Se le agregan 3 gotas de fenolftaleína y se
procede a titular
El antes y Después de la titulación

18. CALCULOS:
Pesar una cantidad de polvo de 200mg de principio activo de ácido acetil salicílico y
transferir e un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad disolver en 15 ml de alcohol potable
y enfriar la mezcla a 15-20 C una vez frio adicionar 3 gotas del indicador de fenolftaleína
y titular con una solución de NaOH 0.1 N hasta el punto de viraje de color rojo. Cada ml
de NaOH equivale a 18.02 mg de ácido acetilsalicílico, los parámetros establecidos de
referencia son de 90-110 %.
A. Solución a 0.1 N
40 g ---------1000ml---------1 N
--------- 1000ml --------0.1 N
40 g ---------1000ml
X --------- 100 ml
X= 4 g
4 g ---------- 1 N
X ---------- 0.1 N
X = 0.4 g
B. Calcular ácido sulfúrico 6 M
98 g H2SO4 -----------1M ----------1000ml
------------ 6 M --------- 100 ml
X= 9.8 g H2SO4
9.8 g H2SO4 --------------- 1 M
X --------------- 6 M
X= 58.80g H2SO4
CALCULOS:
 PESO PROMEDIO
0.22
0.19
0.22
0.21
0.20

19. 0.22
0.21
0.22
0.21
0.21
2.11 / 10 = 0.211 g * 1000 mg = 211 mg
C. Cantidad a trabajar
2.11 mg -------- 100 mg P.A
X --------- 200 mg P.A
X= 422 mg
D. Consumo teórico
1 ml NaOH 0.1 N -------------------------- 18.02 mg P.A
X -------------------------- 200 mg P.A
X= 11.09 ml NaOH
E. Porcentaje teórico
1 ml NaOH 0.1 N -------------------------- 18.02 mg P.A
11.09 ml NaOH 0.1 N ----------------------- X
X = 199.84 mg P.A
200 mg ----------------- 100 %
199.84 mg -------------- x
X= 99.92 %
F. Consumo real
CR: 14.1 * 1.0001
CR: 14.10141
G. Porcentaje real
1 ml NaOH 0.1 N -------------------------- 18.02 mg P.A
14.1 ml NaOH -------------------------- X

20. X = 254.107 mg P.A
200 mg ---------------------------- 100 %
254.107 mg ----------------------- x
X= 127.057 %
CUADRO DE RESULTADOS:
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS:
Al finalizar la práctica en donde valoramos la calidad de las Tabletas de Asawin
Pediátrico que contiene Ácido Acetil Salicílico de 100 mg, los resultados obtenidos en el
porcentaje real fue de 127,04% los cuales no cumplen con los parámetros establecidos
en la Farmacopea Argentina Volumen 1 que son entre 90%-110%.
GRUPO # 5 CURVA DE CALIBRACIÓN DE VITAMINA C POR
ESPECTROFOTOMETRÍA
MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO
Vasos de precipitación Agua destilada Espectrofotómetro
Pipeta Acido oxálico Balanza analítica
Capsula y mortero Permanganato de potasio
Balones aforados de 25ml Muestra patrón de
vitamina C.
Balón aforado 100ml,
200ml
Agitadores
IMPLEMENTO DE PROTECCIÓN PERSONAL
Colorde la muestraantes de la
titulación.
Colorrosadode la muestraluegode
la titulación

21. Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Zapatones
PREPARACIÓN DEL PERMANGANATO
1. Se pesó 0,01g KMnO4 y se disolvió en 1ml H2SO4 5M
2. Agregar agua destilada para disolver el permanganato de potasio
3. Se transfirió en un balón de 100ml
4. Enrazar con agua destilada
PREPARACIÓN DEL ÁCIDO OXÁLICO
1. Se pesó 2 g de ácido oxálico.
2. Se disolvió con agua destilada
3. Y se enrazo en un balón de 400 ml
PREPARACIÓN DE LA SUSTANCIA PATRÓN
1. Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Sustancia patrón)
2. Se disolvió con ácido oxálico
3. Y se enrazo con ácido oxálico en un balón de 100 ml
PREPARACIÓN DE LAS DILUCIONES
1. Se colocaron 5 disoluciones en diferentes balones de 25 ml, calculando cuanto de
la solución madre se debe tomar para llevar a concentraciones de 1; 4; 8; 12; 16
ug/ml.
PREPARACIÓN DE LECTURA EN EL ESPECTROFOTÓMETRO
MUESTRA
1. Se colocaron 5 ml de cada dilución de muestra patrón + 0,5 ml de KMnO4 y leer
en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 530nm frente al blanco.
BLANCO
1. Se colocaron 5ml de Ácido oxálico + 0,15 ml de KMnO4
GRÁFICOS
Se limpia el área de trabajo y se
procede a la preparación de las
sustancias.

22. Se pesa 0,01 g de muestra
(patrón), se disuelve con ácido
oxálico y se enraza en un balón
aforado de 100ml
Se preparan las disoluciones en diferentes concentraciones las cuales
se colocaron en los balones de 25ml, se preparó la muestra patrón y se
agregó el permanganato para realizar la lectura en el espectrofotómetro
Se prepara el KMnO4 utilizando
0,01g en 1ml de H2SO4 y en un
balón de 100ml enrazar con
agua destilada

23. RESULTADOS
VOLUMEN PARA TOMAR DE LA SOLUCIÓN MADRE PARA DILUIR
CONCENTRACIÓN 1
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
25 𝑚𝑙 𝑥 1 𝑢𝑔/𝑚𝑙
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 0,25 𝑚𝑙
CONCENTRACIÓN 2
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
25 𝑚𝑙 𝑥 4 𝑢𝑔/𝑚𝑙
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 1 𝑚𝑙
CONCENTRACIÓN 3
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
25 𝑚𝑙 𝑥 8 𝑢𝑔/𝑚𝑙
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 2 𝑚𝑙
CONCENTRACIÓN 4
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
𝑉1 =
25 𝑚𝑙 𝑥 12 𝑢𝑔/𝑚𝑙
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 3 𝑚𝑙
CONCENTRACIÓN 5
𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2
𝐶1
Se procede realizar la lectura en el
espectrofotómetro a 530nm y se anota las
lecturas.

24. 𝑉1 =
25 𝑚𝑙 𝑥 16 𝑢𝑔/𝑚𝑙
100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 4 𝑚𝑙
TABLA DE RESULTADO
1 ug/ml 4ug/ml 8ug/ml 12ug/ml 16ug/ml
Primera
lectura
0,029 0,048 0,069 0,088 0,106
Segunda
lectura
0,028 0,045 0,068 0,089 0,109
Tercera
lectura
0,029 0,047 0,065 0,088 0,109
CURVA DE CALIBRACIÓN

25. GRUPO # 6 EVALUACIÓN DE CALIDAD DE LA ASPIRINA ADVANCE
(ACIDO ACETILSALICILICO)
ASPIRINA ADVANCE
El ácido acetilsalicílico (AAS) es un reconocido analgésico,
antiinflamatorio y antipirético, popularmente conocido como
aspirina. Conoce cuáles son sus efectos, dosis y riesgos.
Indicaciones:
Ideal para el tratamiento en situaciones clínicas en las cuales
se presenta dolor moderado a severo, o que cursen asociados
con inflamación tales como:
- Lumbalgias
- Mialgias
- Odontalgias
- Migraña
- Articulares
- Dolor post quirúrgico
- Dolores menstruales
- Antipirético
Efectos secundarios:
No suelen observarse a dosis recomendada. En algunos casos se puede presentar náusea,
vómito, diarrea y en raras ocasiones ligero sangrado gastrointestinal. La cafeína puede
producir insomnio, taquicardia y molestias gastrointestinales.
Contraindicaciones:
Hipersensibilidad al principio activo o a otros salicilatos. Diatesis hemorrágica.
Insuficiencia renal o hepática. Alteraciones del metabolismo ácido-base. Úlcera gástrica
y/o duodenal. Embarazo y lactancia. No debe administrarse a niños menores de 15 años.
Posología:
Adultos: Vía oral, 1 tableta cada 6-8 horas. No debe excederse la dosis máxima de 4
tabletas en 24 horas.
Advertencias:
No consumir si está tomando uno de los siguientes medicamentos: Anticoagulantes,
sulfonilureas, AINES, digoxina, barbitúricos, antihipertensivos y uricosuricos
MATERIALES Y PROCEDIMIENTOS
MATERIALES EQUIPOS MUESTRA SUSTANCIAS
Franela
Mandil
Guantes
Gorro
Mascarilla
1 Erlenmeyers
2 Vasos de
precipitación
Probetas
Pipetas volumétricas
Bureta
Mortero
Campana de
extracción de
gases.
Tabletas de aspirina
ADVANCE 650mg
BAYER
Solución de NaOH
0.1 N
Agua destilada
Fenolftaleína

26. 1. Calcular el peso de la muestra que se va a trabajar
2. Triturar las tabletas de Aspirina Advance
3. Pesar la cantidad de muestra en una balanza analítica
4. Colocarla la muestra de aspirina en un erlenmeyer de 250ml capacidad
5. Medir 15ml de alcohol portable y colocarlos en erlenmeyer junto con la muestra
6. Proceder a titular con la solucion de NaOH 0.1 N
7. Anotar el viraje y proceder a realizar los respectivos cálculos
RESULTADOS
ANTES DESPUES
1 soporte para buretas
Se tritura un comprimido de
ácido acetil salicílico en el
respectivo mortero.
Se pesa 0.25 mg de la
muestra ya triturada de
ácido acetil salicílico.
La muestra ya pesada se lo
transfiere en un
erlenmeyer de 250 ml
Se mide 15 ml
de alcohol
potable en una
bureta
Rápidamente se transfiere el
alcohol al Erlenmeyer donde
contiene la muestra pesada.
Se le añade 3 gotas del
indicador fenoltaneina.
Se titula con la solucion de hidroxido de
sodio 0,1 N hasta que el punto del viraje de
color rosa.

27. CALCULOS
Pesar una cantidad de polvo equivalente a 200 mg de principio activo (ácido acetil
salicílico) y transferirlo a un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, disolverlo en 15
ml de alcohol potable y enfriar la muestra de 15 a 20 ºC aproximadamente, una vez
frio adicionar 3 gotas del indicador fenolftaleína y titular con una solución de NaOH
0,1 N hasta el punto de viraje de color rosa. Cada ml NaOH 0,1 N equivale a 18,02
mg de ácido acetil salicílico. Los parámetros de referencia son de 90-110%.
DATOS:
Conc. P.a.: 650mg
Pp:0.84g= 840mg
Ct: 200mg
258.46 mgx(1/1000mg)=0.25 g p.a.
Viraje=13ml
K=1.0081
Peso promedio:
0.85g+0.85+0.85+0.86+0.84+0.85+0.84+0.85g=6.79/8=0.84g
a) NaOH 0,1 N
0,1 moles NaOH 1000ml
X 100ml
X= 0,01 moles NaOH
1 mol NaOH 40g/mol
0,01 mol NaOH X
X= 0,4 g NaOH 0,1 N
b) NaOH 0,1 M
40g NaOH 1000ml
X 100ml
X= 4 g NaOH

28. 4 g NaOH 1 M
X 0,1 M
X= 0,4 g NaOH 0,1 M
c) NaOH 0,1 M 98% riqueza
98g 100g
40g x
X= 40.81 g NaOH
40.8 g 1000ml
X 100ml
X= 4.08 g
4.08 g 1 m
X 0.1 m
X= 0.4 g
CANTIDAD A TRABAJAR
840mg 650 mg p.a.
X 200mg
X= 258.46 mg
CONSUMO TEÓRICO
1ml NaOH 0,1 N 18.02 mg p.a.
X 200mg p.a
X= 11.098 ml NaOH 0,1 N
% TEÓRICO
1ml NaOH 0.1N 18.02 mg p.a
11.098 ml I 0.1N x
X= 199.98 mg p.a
200mg 100%
199.98 mg x
X= 99.99%
CR= CP*K
13 ml NaOH 0.1N * 1.0081 = 13.1053 ml NaOH 0,1 N
% REAL
1ml NaOH 0.1N 18.02 mg p.a
13.1053 ml NaOH 0.1N x

29. X= 236.15 mg
200 mg 100%
236.15 mg x
X= 118.075 %
INTERPRETACION
Las tabletas de ASPIRINA ADVANCE adquiridas en farmacias MIA fabricados por
laboratorios BAYER, no aprueban el control de calidad debido a que no cumplen con las
especificaciones de la farmacopea
GRUPO # 7 DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO MEDIANTE
EL MÉTODO DE VOLUMETRIA
MATERIALES Y SUSTANCIAS:
MATERIALES: EQUIPO: MUESTRAS: REACTIVO:
2 vasos de
precipitación de
250ml
Bureta de 50ml
Balón volumétrico
de 100ml y 50ml
Mortero
Erlenmeyer de
250ml
Pipeta graduada
 Balanza
analítica
 Plancha de
calentamiento
 Ácido
Acetilsalicílico de
100 mg
 Hidróxido de
sodio 0.1N
 Agua destilada
libre de CO2
 Fenolftaleína

30. PROCEDIMIENTO:
PREPARACIÓN DE NaOH 0.1 N
1. Se coloca en un balón volumétrico de 250ml agua destilada.
2. Se mide 1.02 mg de NaOH
3. Se coloca en balón volumétrico y se procede aforar.
VALORACIÓN DE ACIDO ACETIL SALICILICO ASPIRINA DE 100mg.
1. Triturar las tabletas de ASPIRINA y pesar 200mg principio activo.
2. Luego pasar a un Erlenmeyer y disolverlo en 15 ml de alcohol potable
3. Esperar enfriar de 20 a 15° ,una vez frio agregar 3gotas de fenolftaleína
4. Proceder a titular con NaOH 0.1N y observar hasta que tome una coloración rosa.
CÁLCULOS:
PREPARACIÓN DE HIDROXIDO DE SODIO 0.1 N
Peso del NaOH= 98%
Peso Molecular del NaOH= 40 g/mol
Eq Químico =Peso molecular / # de OH
Eq Químico =
40g /mol
1g /mol
= 40g NaOH
40 g NaOH 1000 mL 1N
100g de Sol NaOH 98% 98g NaOH
x 40g NaOH
x= 40.81 g NaOH
40.81 g NaOH 1000mL 1N
40.81 g NaOH 1N
X 0.1N
X=4.081 g NaOH
4.081 g NaOH 1000mL
x 100 mL
X= 0.4081 g NaOH
ACIDO ACETIL SALICÍLICO DE 100mg.
DATOS:
o Concentración de P.a.: 100mg
o Polvo a trabajar: 200mg
o Consumo T.:
o Consumo P.:

31. o Valor Equivalente: 1ml de NaOH eq. 8.81ml p.a.
o Parámetros de Referencia: 90%-110%
PESO PROMEDIO
0.115
0.120
0.115
0.125
0.125
0.125 + /11 = 0.119 g = 119 mg
0.120
0.115
0.115
0.120
0.115
119 mg comprimido 100 mg p.a.
X 200 mg p.a
X= 238 mg p.a.
CONSUMO TEÓRICO
1ml NaOH 18.02mg p.a.
X 200mg
X= 11.09ml
% TEÓRICO
1ml I 0.1N 18.02mg p.a
11.09 ml I 0.1N x
X= 199.84 mg
200mg 100%
199.8mg x
X= 99.9%
CR= CP*K
14ml NaOH 0.1N * 0.9002 = 12.6 ml NaOH 0.1N
% REAL
1ml NaOH 0.1N 18.02 mg p.a

32. 12.6 ml I 0.1N x
X= 227.10 mg
200mg 100%
227.1 mg x
X=113.5 %
CONCLUSIÓN:
Según los parámetros establecidos en la Farmacopea Argentina este medicamento de
Aspirina 100 mg p.a. de marca Bayer, obtenido de la farmacia cruz azul de la ciudad de
Machala, no cumple con el control de calidad ya que según los parámetros de esta
farmacopea son de 90 a 110% y obtuvimos un consumo real de 113 por cierto que se
encuentra fuera de los rangos.
RESULTADOS:
GRÁFICOS:
Preparación del NaOH
g
Consumo
Práctico
ASPIRINA 14 ml
Pesar 1.02 g NaOH Disolver en agua
libre de CO2
Enrazar y
homogenizar

33. VALORACIÓN DEL AAS
Triturar los
comprimidos para
obtener el polvo
Pesar el polvo para
trabajar
Transferir a un
Erlenmeyer
disolverlo en 15 ml
de alcohol potable
Esperar enfriar de
20 a 15°
Llenar la bureta con
NaOH para titular
Agregar 3gotas de
fenolftaleína
Titular con NaOH
0.1N
Observar hasta que
tome una
coloración rosa.

34. CONCLUSION:
Al finalizar la práctica logramos verificar que los comprimidos de aspirina 100 mg de
ácido acetilsalicílico, no cumplen con el control de calidad para que puedan ser
expendidas al consumidor, los parámetros de referencia los adquirimos de la Farmacopea
Argentina séptima edición.
CUESTIONARIO:
CUAL ES EL COMPUESTO QUIMICO DE LA ASPIRINA?
Qué es ASPIRINA C y para qué se utiliza. Este medicamento contiene ácido
acetilsalicílico y ácido ascórbico (vitamina C) como principios activos y actúa reduciendo
el dolor y la fiebre
CUALES SON LOS EFECTOS DEL ACIDO ?
El ÁCIDO ACETILSALICÍLICO está indicado como antipirético, antiinflamatorio y
como antiagregante plaquetario. También es útil para artritis reumatoide, osteoartritis,
espondilitis anquilosante y fiebre reumática aguda.
COMO SE OBTIENE ACIDO?
Por tratamiento del ácido salicílico con anhídrido acético se obtiene el ácido
acetilsalicílico, un compuesto tan eficaz como el salicilato sódico, pero de reducidos
efectos secundarios. El mismo tipo de estrategia se empleó más tarde para la modificación
de otro potente analgésico, la morfina.
GLOSARIO
Validación: la validación de un método es el proceso paraconfirmar que el
procedimiento analítico utilizado para una prueba en concreto es adecuado
para su uso previo
Límite de detección:la menos cantidad deanalito en una muestra que pueda
determinarse con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones del
experimento establecidas.
Intervalo: el intervalo deun método analítico es la amplitud entre los niveles
superior e inferior del analito que se demostró que se determinó con un nivel
adecuado de precisión exactitud u linealidad
Linealidad: la linealidad de un método analítico es su capacidad para
obtener resultados de prueba que sean proporcionales ya sea directamente.
BIBLIOGRAFIA

35.  USP 30. Farmacopea de los Estados Unidos de América. (2007), Estados Unidos.
THE UNITED STATES PHARMACOPEIAL CONVENTION. 25th Edición.
 Elgailani IEH, Gad-elkareem MAM, Alghamdi AMA. Comparison of Two
Methods for The Determination of Vitamin C ( Ascorbic Acid ) in Some Fruits.
Am J Chem. 2017;(March):2–8.
 Farmacopea Argentina Volumen 1, Octava Edición, pág.: 618- 619